CS255075B1 - Způsob stanoveni amidu kyseliny citrazinové - Google Patents
Způsob stanoveni amidu kyseliny citrazinové Download PDFInfo
- Publication number
- CS255075B1 CS255075B1 CS859173A CS917385A CS255075B1 CS 255075 B1 CS255075 B1 CS 255075B1 CS 859173 A CS859173 A CS 859173A CS 917385 A CS917385 A CS 917385A CS 255075 B1 CS255075 B1 CS 255075B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- citrazinamide
- citrazinic acid
- acid
- citrazinic
- amide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Způsob stanovení amidu kyseliny citrazinové v technické kyselině citrazinové metodou tenkovrstvé chromatografie na Silufolu s detekcí Ehrliohovým činidlem tak, že se na chromatogram nanesou definované objemy roztoků analyzovaného amidu kyseliny citrazinové a autentické kyseliny citrazinové, po separaci se provede detekce za vzniku kyseliny citrazinové z citrazinamidu, intenzita in looo vzniklé skvrny kyseliny citrazinové se proměřuje spektrálním vyhodnocovačem, přičemž se z kalibračního grafu sestaveného z údajů pro kyselinu citrazinovou odečte odpovídající množství citrazinamidu ve směsi
Description
(54) Způsob stanoveni amidu kyseliny citrazinové
Způsob stanovení amidu kyseliny citrazinové v technické kyselině citrazinové metodou tenkovrstvé chromatografie na Silufolu s detekcí Ehrliohovým činidlem tak, že se na chromatogram nanesou definované objemy roztoků analyzovaného amidu kyseliny citrazinové a autentické kyseliny citrazinové, po separaci se provede detekce za vzniku kyseliny citrazinové z citrazinamidu, intenzita in looo vzniklé skvrny kyseliny citrazinové se proměřuje spektrálním vyhodnocovačem, přičemž se z kalibračního grafu sestaveného z údajů pro kyselinu citrazinovou odečte odpovídající množství citrazinamidu ve směsi.
Vynález se týká způsobu stanovení amidu kyseliny citrazinové (kyseliny 2,6-dihydroxypyridin-4-karboxylové) v technické kyselině citrazinové.
Amid kyseliny citrazinové je mezistupněm při některých postupech přípravy citrazinové kyseliny, která je významným meziproduktem pro přípravu nejrůznějších typů barviv, zejména žlutých odstínů.
Běžně se citrazinamid stanovuje klasickými metodami, které spočívají v jeho kyselé hydrolýze se stanovením tvořícího se amoniaku, dále fyzikálně chemickými metodami jako Ifl NMR a IČ spektroskopie.
Při těchto spektrálních metodách je nezbytné porovnání s autentickým amidem kyseliny citrazinové, který je v čistém stavu obtížně dostupný a také nečistoty z reakce negativně ovlivňují výsledky zejména iC-spektroskopie prováděné v nujolové suspenzi, dochází také ke zkreslování výsledků hydrolýzy nebo kjehdalizace, takže pro kvantitativní analýzu amidu kyseliny citrazinové nejsou vhodné.
Nyní bylo zjištěno, že metoda důkazu citrazinamidu v kyselině citrazinové tenkovrstvou chromatografií na Silufolu v soustavě 1-propanolamoniak 2:1 (R^ kys. citrazinové = 0,21;
Rf citrazinamidu = 0,46 s detekcí p-dimetylaminobenzaldehydem) (Cee A., Horáková B., J. Chromatog. 331, (1985), str. 201 až 203) je použitelná i v kvantitavním uspořádání pro stanoveni obsahu citrazinamidu. Je založena na vyhodnoceni velikosti a intenzity skvrny kyseliny citrazinové, která vznikla ze skvrny citrazinamidu přímo na ohromatogramu hydrolytickým působením detekčního činidla. Průběh barevné reakce lze vyznačit schematicky takto:
CO- NH,
COOH
Ehrlichovo činidlo
0'
ΌΗ [h4]
O OH amid kyseliny citrazinové kyselina citrazinová
COOH
Ehrlichovo činidlo
Γρ-dmba] ‘OH
Objektivní hodnocení se provádí pomocí spektrálního vyhodnocovače chromatogramů ERI-20, za použití filtru λ = 600 nm, aniž by bylo třeba provádět kalibraci pomocí obtížně dostupného amidu kyseliny citrazinové. K tomuto účelu poslouží čistá kyselina citrazinová. Vyhodnocují se karmínově červené skvrny kyseliny citrazinové ( Xmax v etanolu - 517 nm) .
Způsob stanoveni amidu kyseliny citrazinové v technické kyselině citrazinové metodou tenkovrstvé chromatografie na Silufolu s detekcí Ehrlichovým činidlem spočívá podle vynálezu v tom, že se na ohromatogram nanesou definované objemy roztoků analyzovaného amidu kyseliny citrazinové a autentické kyseliny citrazinové, po separaci se provede detekce za vzniku kyseliny citrazinové z citrazinamidu, intenzita in loco vzniklé skvrny kyseliny citrazinové se proměřuje spektrálním vyhodnocovačem, přičemž se z kalibračního grafu sestaveného z údajů pro kyselinu citrazinovou odečte odpovídající množství citrazinamidu ve směsi.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob stanovení amidu kyseliny citrazinové v technické kyselině citrazinové metodou tenkovrstvé chromatografie na Silufolu s detekci Ehrlichovým činidlem vyznačený tím, že se na chromatogram nanesou definované objemy roztoků analyzovaného amidu kyseliny citrazinové a autentické kyseliny citrazinové, po separaci se provede detekce za vzniku kyseliny citrazi nové z citrazinamidu, intenzita in loco vzniklé skvrny kyseliny citrazinové se proměřuje spektrálním vyhodnocovačem, přičemž se z kalibračního grafu sestaveného z údajů pro kyselinu citrazinovou odečte odpovídající množství citrazinamidu ve směsi.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS859173A CS255075B1 (cs) | 1985-12-12 | 1985-12-12 | Způsob stanoveni amidu kyseliny citrazinové |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS859173A CS255075B1 (cs) | 1985-12-12 | 1985-12-12 | Způsob stanoveni amidu kyseliny citrazinové |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS917385A1 CS917385A1 (en) | 1987-06-11 |
| CS255075B1 true CS255075B1 (cs) | 1988-02-15 |
Family
ID=5442988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS859173A CS255075B1 (cs) | 1985-12-12 | 1985-12-12 | Způsob stanoveni amidu kyseliny citrazinové |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS255075B1 (cs) |
-
1985
- 1985-12-12 CS CS859173A patent/CS255075B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS917385A1 (en) | 1987-06-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yan et al. | Chemical probes for analysis of carbonylated proteins: a review | |
| Harvey et al. | Utilization of the non-covalent fluorescent dye, NanoOrange, as a potential clinical diagnostic tool: Nanomolar human serum albumin quantitation | |
| Poboży et al. | Determination of amino acids in saliva using capillary electrophoresis with fluorimetric detection | |
| Caussé et al. | Plasma total homocysteine and other thiols analyzed by capillary electrophoresis/laser‐induced fluorescence detection: Comparison with two other methods | |
| JP2000502443A (ja) | 毛管電気泳動を使用して新規の治療コンパウンド類のための天然物サンプルのスクリーニング | |
| Ragland et al. | Fluorometric scanning of fluorescamine-labeled proteins in polyacrylamide gels | |
| Rabilloud et al. | Detection of proteins on two-dimensional electrophoresis gels | |
| Vahakangas et al. | Benzo (a) pyrene diolepoxide-DNA adducts detected by synchronous fluorescence spectrophotometry. | |
| JPH0154668B2 (cs) | ||
| Altria et al. | An overview of the applications of capillary electrophoresis to the analysis of pharmaceutical raw materials and excipients | |
| WO1998010097A3 (en) | Method and apparatus for single molecule two color fluorescent detection and molecular weight and concentration determination | |
| CS255075B1 (cs) | Způsob stanoveni amidu kyseliny citrazinové | |
| Cunliffe et al. | Use of a native affinity ligand for the detection of G proteins by capillary isoelectric focusing with laser‐induced fluorescence detection | |
| Murray et al. | HPLC laser fluorometric determination of amines in beer | |
| Reader | Fluorimetric quantitation of protein using the reactive compound fluorescamine | |
| RU2670965C9 (ru) | Способ измерения количества полисорбата-80 с применением щелочного гидролиза образца с последующей вэжх | |
| Chen et al. | The fluorescence and resonance Rayleigh scattering spectra study on the interactions of palladium (II)-Nootropic chelate with Congo red and their analytical applications | |
| CN117551067A (zh) | 用于检测赭曲霉毒素a的荧光探针及其制备方法与应用 | |
| SU911254A1 (ru) | Способ количественного определени аминофлуоресцеина в изотиоцианате флуоресцеина | |
| Gustafsson | Urinary albumin determination by the immediate bromcresol green method | |
| Traveset et al. | First and second derivative recording of thin-layer chromatograms: Application to the assay of unresolved compounds | |
| RU2091766C1 (ru) | Способ определения концентрации фенола и его флуоресцирующих производных в водных средах | |
| SU1767397A1 (ru) | Способ определени ацетата кадми | |
| SU1718112A1 (ru) | Реагент дл раздельного определени гидразинов и гидразидов в их смеси | |
| US6274017B1 (en) | Buffer for analyzing small inorganic cations by capillary electrophoresis |