CS254633B1

CS254633B1 - Způsob separace 2-naftolu

Info

Publication number: CS254633B1
Application number: CS864346A
Authority: CS
Inventors: Lubos Visek
Original assignee: Lubos Visek
Priority date: 1986-06-12
Filing date: 1986-06-12
Publication date: 1988-01-15
Also published as: CS434686A1

Abstract

Řešen; se týká způsobu separace 2-naftolu. Podstata spočívá v tom, že vodný roztok 2-naftolu o koncentrac5 1 g/1 se pra teplotě 25 °C přivádí do kontcocu s emulzí připravenou v hmotnostním poměru 5 az 1:1 z 0,5 až 10% vodného roztoku hydroxidu sodného a 1 ař. 4% roztoku povrchově aktivní látky, přičemž se jedná o % hmotnostní. 2-naí'tol se používá k výrobě barviv, léčiv ci voňavek .

Description

Vynález řeší způsob separace 2-naftolu, používaného k výrobě barviv, léčiv a voňavek.

Je známo několik způsobů separace 2-naftolu. Jedním z nich je rozpuštědlová extrakce z jednoho vodného roztoku při počáteční koncentraci 2-naftolu v rozmezí 1,64 až 6,93.10 mol/1 a teplotě obvykle 20 °C. Jako organická extrahovadla se používají alifatické uhlovodíky a jejich chlorderiváty, deriváty naftalenu, cykloalkany, alkylacetáty, acetátestery, vyšší alkoholy, étery a ketony. Dalším dosud známým způsobem separace 2-naftolu je jeho vysrážení z vodného roztoku hydroxidem alkalického kovu a jeho vysušení. 2-naftol je možno separovat i adsorbcí na povrchu aktivního uhlí, na povrchu ionické povrchově aktivní látky (na-laurylsulfát, dále na povrchu silikagelu, rtuti, Al^O^' oxidů dvojmocných kovů a na povrchu rtutové, bismutové a kadmiové elektrody. Jsou známy i další způsoby separace 2-naftolu.

Jedná se o sorpcí na makroporézních iontoměničích, krystalizaci z roztoku za použití organických rozpouštědel ketonů a alkoholů, krystalizaci z taveniny (směs naftalen - 2-naftol), azeotropickou destilaci (směs 2-izopropylen - 2-naftol) a biologický rozklad ve znečištěných vodách.

Výše uvedené postupy mají určité nevýhody. U extrakce je to nutnost regenerace použitých rozpouštědel destilací nebo rektifikací, manipulace s toxickými látkami a vysoká spotřeba extrahovadla. Separace 2-naftolu vysrážením z vodného roztoku si vyžaduje anorganické suroviny, vysokou počáteční koncentraci 2-naftolu, produkci kapalného odpadu a energetickou náročnost na sušení. Nevýhodou postupu azeotropickou destilací je vysoká spotřeba páry a chladicí vody. Sorpce na ionexových náplních se neobejde bez regenerace, eventuálně výměny ionexů a znečistění produktu vlivem rozkladu ionexové náplně. Při krystalizaci z roztoku je nezbytná manipulace s toxickými organickými rozpouštědly a jejich regenerace destilací nebo rektifikací a při krystalizaci z taveniny je nutné zpracování eutektické odpadní směsi. Biologický rozklad je nevýhodný z hlediska nízké účinnosti a nároků na přípravu a aplikaci mikroorganismů.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob separace 2-naftolu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že vodný roztok 2-naftolu o koncentraci 1 g/1 je pří teplotě 25 °C kontaktován s emulzí připravenou v hmotnostním poměru 5 až 1:1 z 0,5 až 10% vodného roztoku hydroxidu sodného a 1 až 4% vodného roztoku povrchově aktivní látky, například polyisobutylensukcinetylaminu v parafinovém oleji, přičemž se jedná o % hmotnostní, 2-naftol difunduje povrchově aktivní látkou, která stabilizuje emul2i, rozpouští se v organické fázi emulze a je reextrahován uvnitř emulze roztokem hdyroxidu sodného za současného vzniku 2-naftolátu sodného, který je v organické fá2i emulze nerozpustný.

Způsobem podle vynálezu se postupuje tak, že emulze připravená intenzívním promícháváním organické a vodné fáze je při teplotě 25 °C dispergována do vodného roztoku 2-naftolu o koncentraci 1 g/1 v poměru 1:5,5. Po dobu 1 až 5 minut je pak emulze při konstantní obvodové rychlosti míchadla s vodným roztokem 2-naftolu promíchávána. Po ukončení separace 2-naftolu z jebe vodného roztoku jsou emulzní fáze a vodná fáze gravitačně odděleny.

Použití extrakce 2-naftolu z jeho vodného roztoku do stabilizované emulze - metoda kapalných membrán - využívá předností vysoké selektivity činidel používaných v rozpouštědlové extrakci a výhod dvojstranného koncentračního gradientu v soustavě vodný roztok 2-naftolu - organická fáze emulze - roztok hydroxidu sodného. Proti klasické rozpouštědlové extrakci umožňuje vysokou selektivitu separace, úsporu organických činidel a energie.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu je uveden příklad provedení.

Příklad

K přípravě emulzí bylo použito dispergačního míchacího zařízení, jehož prstencový-štěrbinový rotor o průměru 40 mm se otáčel ve statorovém prstenci se štěrbinami. Dispergační míchadlo bylo umístěno ve skleněné nádobě objemu 250 ml.

Do nádoby bylo odměřeno 45,5 ml organické fáze emulze - 4% roztoku polyisobutylensukcinetylaminu v parafinovém oleji a k němu bylo přilito 45,5 ml vodné fáze, tj. 2% roztok hydroxidu sodného při frekvenci otáčení rotoru míchadla přibližně 2 000 min^-1. Potom byla nastavena požadovaná vyšší frekvence otáčení rotoru míchadla - 4 000 min ¹, která byla sledována pomocí bezdotykového otáčkoměru. Doba trvání emulgace byla 5 minut. Takto byly připraveny emulze s reproďukovatelnými vlastnostmi.

Vytvořená emulze byla kontaktována s vodným roztokem 2-naftolu o koncentraci 1 g/1, v poměru 1:5,5, ve skleněné nádobě objemu 1 000 ml, která byla opatřena 4 narážkami o šířce 11 mm Nádoba byla umístěna v temperačním plášti. Skleněná nálevka, kterou byla napouštěna emulze, byla situována nad oběžné kolo turbinového míchadla s dělicím kotoučem a 6 rovnými lopatkami. Průměr míchadla byl 50 mm, výška lopatky byla 9 mm. Frekvence otáčení míchadla byla regulována pomocí regulačního transformátoru a její hodnota - 250 min byla měřena přes tachodynamo voltmetrem. Doba trvání separace byla měřena ručními stopkami a pohybovala se v rozmezí 1 až. 15 minut. Po ukončení dělicího procesu byla spodní vodná fáze z nádoby odsáta pomocí olejové vývěvy a metodou UV-spektrofotometrie byla v ní stanovena koncentrace neodděleného 2-naftolu.

Během 1 až 15 minut bylo odseparováno 40, resp. 95 % původního množství 2-naftolu.

Claims

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

Způsob separace 2-naftolu vyznačený tím, že vodný roztok 2-naftolu o koncentraci 1 g/1 je při teplotě 25 °C kontaktován s emulzí připravenou v hmotnostním poměru 5 až 1:1 z 0,5 až 10% vodného roztoku hydroxidu sočného a 1 až 4% roztoku povrchově aktivní látky, například polyisobutylensukcinetylaminu v parafinovém oleji, přičemž se jedná o % hmotnostní.