CS254521B1 - Výměnná nástavba k rotačnímu viskozimetru - Google Patents

Abstract

Účelem je nalézt jednoduchou konstrukci přidávaného zařízení k viskozimetru Rheotest 2 pro měření gelové síly. Tohoto cíle se dosáh ­ ne konstrukcí sestávající z měřicí válcové nádoby, do které se umistuje gelové tělísko ve tvaru kotouče s trny. Přes válcovitý ná ­ stavec je gelové tělísko napojeno na hřídel viskozimetru. Držák měřicí nádoby svou vnější objímkou fixuje polohu měřicí válcové nádoby vůči trnům.

Description

Vynález se týká výměnné nástavby k rotačnímu viskozimetru typu Rheotest pro měření gelové síly suspenzí.

Objem výroby kapalných průmyslových hnojiv v současné době rychle vzrůstá. Na bázi pevného fosforečnanu amonného a dovážených extrakčních fosforečných kyselin se vyrábí základní stabilizovaná NP suspenze 8-24-0. Výrobní postupy základní stabilizované NP suspenze jsou založeny na doamoniakalÍ2ování vodných suspenzí amofosu 11,5-51,7-0 plynným amoniakem nebo se základní NP suspenze vyrábí neutralizací extrakční fosforečné kyseliny zředěné vypočteným množstvím vody plynným amoniakem nebo čpavkovou vodou. Aby se zabránilo sedimentaci^nečistot, přidává se k základní NP suspenzi 10 až 15% bentonitová disperze do koncentrace 1,5 až 1,7 % hmot. bentonitu.

Charakterem a obsahem svých složek disperzního systému lze tyto NP suspenze zařadit mezi nenewtonské suspenze proto, že obsah pevné fáze dosahuje u NP suspenze asi 10 % hmot. Nabotnalé částice bentonitu ruší a zpomalují sedimentaci částic disperzního prostředí a potlačují nukleaci a krystalizaci vysrážených nečistot. Sedimentace těchto suspenzí patří do kategorie brzděného usazování, protože viskozita a gelová síla těchto základních stabilizovaných NP suspenzí je značně vyšší, než kapalných složek NP roztoku 8-24-0 bez bentonitové disperze.

Gelové vlastnosti bentonitových disperzí se promítají do gelových a skladovacích vlasností základních stabilizovaných NP suspenzí a pak dále i do NP směsných a NPK suspenzních hnojiv, připravených z těchto NP suspenzí.

Proměřování reologických vlastností bentonitových disperzí a jimi stabilizovaných suspenzních hnojiv na běžných rotačních viskozimetrech je spojeno se značnými obtížemi. Jak u Couettova, tak i u běžných rotačních viskozimetrů typové řady Rheotest může dojít při otáčení rotoru nádobky nebo rotujícího měřicího válečku u viskozimetru Rheotest 2 při pevném vnějším válci k odvodnění bentonitových disperzí a suspenzí v úzké mezeře mezi oběma soustřednými válci.

Nevýhodou těchto viskozimetrů je též používání malého množství vzorků k měření (10 až 50 ml), jež nezaručuje ani homogenitu ani reprodukovatelnost měření, při působení smykových sil vyvozovaných rotujícími válečky dochází k načechrání, tj. porušení těsného uložení tuhých částic v disperzi. Kapalina, jež ve stavu klidu volně vyplňovala prostory lyogelu, nestačí již zaplnit nově vzniklé mezery, čímž dochází k částečnému odvodnění disperzní struktury.

Další potíže při reometrii koncentrovaných suspenzí dochází vlivem sedimentace tuhé fáze.

V TVA byl k měření gelové síly suspenzních hnojiv stabilizovaných práškovitým jílem attapulgitem, nabotnávajícím v prostředí N roztoku 32-0-0 a NP suspenzích na bázi polyfosfátů 11-37-0 a NP roztocích 7-18-0, 5-16-0 a 3-15-0 použit gelometr popsaný v Fert. Soln., January-February 88-89 (1978). Tento gelometr využívá k měření gelové síly Couettova viskozimetru v kombinaci se speciálně konstruovaným gelovým tělískem a měřicí nádobkou. Gelovou hutnost suspenzí snímá kotoučové trnové tělísko, zavěšené na torzním drátě do vzorku měřené suspenze. Nádobka se vzorkem rotuje pomocí náhonu při frekvenci otáček 11,4 min™ . Vnitřním třením kapaliny se přenáší otáčivý moment i na gelové tělísko na torzním drátě, jenž klade odpor proti otáčení, takže se po určité době otáčení ustaví rovnováha, při níž se gelové trnové tělísko ustálí v rovnovážné poloze dané otočením o úhel od výchozí polohy. Počet otáček a úhel výchylky tělíska jsou registrovány pomocí optického zařízení. Úhel pootočení označuje torzní sílu, která je měřítkem gelové síly suspenze, vyjádřené v g.cm.

Gelometr TVA je konstrukčně a výrobně poměrně složitý přístroj, který se v ČSSR a ani v socialistických státech nevyrábí. Jeho podstatou je Couettův viskozimetr s vhodnou nástavbou (měřicí nádobka, gelové tělísko a rotující stolek). zatímco nástavba se dá snadno realizovat, je Couettův viskozimetr, který se rovněž v socialistických zemích nevyrábí, nedostupný a jeho konstrukce a zejména vývoj registračního optického zařízení by byl zdlouhavý a složitý.

Jednoduchým řešením měření gelové síly suspenzí se jeví výměnná nástavba k rotačnímu viskozimetru typu Rheotest podle předkládaného vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že sestává z měřicí nádoby ve tvaru válce, do které se umistuje gelové tělísko ve tvaru kotouče s trny vystupujícími po obvodu kotouče svisle dolů, které je ve svém středu přes šroubení napojeno na válcovitý nástavec se zářezy a vybráním pro napojení na hřídel viskozimetru a dále sestává z držáku měřicí nádoby opatřené na jednom konci vybráním pro uchycení do uzávěru hlavy viskozimetru a na druhém konci opatřeném vnější objímkou s fixací pro uchycení měřicí válcové nádoby a pro zabezpečení konstantní vzdálenosti mezi konci trnů gelového tělíska a vnitř ním dnem měřicí válcové nádoby. Měřicí válcová nádoba a gelové tělísko mohou být zhotoveny z průhledného materiálu.

Výhodnost řešení podle vynálezu spočívá v jeho konstrukční jednoduchosti a dostupnosti, protože viskozimetrem Rheotest jsou prakticky vabaveny Všechny laboratoře, zkoumající hnojivá a výměnnou nástavbu podle vynálezu lze zhotovit v každé lépe vybavené dílně, přičemž naměřené výsledky jsou srovnatelné a charakterizují plně reologické vlastnosti kapalných suspenzních hnoj iv.

Na připojeném obrázku je schematicky znázorněn příklad výměnné nástavby podle vynálezu tvořené gelovým tělískem, měřicí nádobkou a držákem měřicí nádobky, připravený k měření a napojený na viskozimetr typu Rheotest 2. V dalším je tato nástavba popsána spolu s objasněním funkce.

Gelové tělísko je tvořeno válcovým kotoučem JL z plexiskla o rozměrech 80x10 mm, ze kterého vystupuje 12 trnů _2 o rozměrech 6x8x10 mm. Válcový kotouč 1^ je napojen sroubením M 12 na nerezový válcovitý nástavec 3_ průměru 7 mm se zářezy a vybráním pro napojení na hřídel 4_ viskozimetru. Měřicí válcová nádoba 5 je z plexiskla o síle 5 mm s vnitřním průměrem 90 a vnitřní výškou taky 90 mm. Držákem měřicí válcové nádoby 5^ je válec 2 z nerezu s vybráním, které se vkládá do uzávěru hlavy viskozimetru 2· Na spodním konci je válec 6 opatřen vnější objímkou 2 rozměrů 105x15 mm pro uchycení měřicí válcové nádoby 2 pomocí dvou šroubů 9_, opírající se o vnější obvod měřicí válcové nádoby 2· Nasazením měřicí válcové nádoby 2 vnější objímky 2 ^se fixuje konstantní vzdálenost 4 mm mezi konci trnů a dnem (vnitřním) měřicí válcové nádoby _5·

Celá sestava se používá pro měření hutnosti gelu, tj. gelové síly základních stabilizovaných NP suspenzí a NPK suspenzních hnojív.

Při měření se pohybuje hřídel 4 viskozimetru s gelovým tělískem v suspenzi v měřicí válcové nádobě 2· Točivý moment je měřítkem gelové síly a měří se dvoustupňovým dynamometrem a převádí na elektrický signál. Tento slouží k přímému ovládání ukazatele a registraci hodnoty _2 točivého momentu. Rozsah stupnice umožňuje měřit točivý moment ve dvou rozsazích, 0 až 10 N.m a 0 až 10¹ N.m. Pro sledování časové závislosti gelové síly lze na registrační přístroj zapojit i zapisovač.

Při reálném pracovním postupu se vzorek NP suspenze v polyetylenové vzorkovnici o objemu 1 litr otočí o 180° a důkladně se protřepe. Z takto zhomogenizovaného vzorku se naváží 400 Í0,l g suspenze do měřicí válcové nádoby S_, která se upevní do vnější objímky 2 ^a míchá se gelovým tělískem po dobu 5 minut při frekvenci otáček 243 min ¹ při nastavení siloměru a měřicího rozsahu viskozimetru Rheotest 2 do polohy II/12a. Takto předmíchaný vzorek se použije ke stanovení gelové síly. Gelová síla předmíchaných vzorků se měří po předcházejícím nasta vení siloměru a měřicího rozsahu viskozimetru do polohy I/8b pomocí gelového tělíska rotujícího s frekvencí otáček 13,5 min^-1. Hodnoty točivého momentu (gelové síly) se zapisují nejprve ve dvouminutových a pak pětiminutových intervalech po dobu 30 minut. Vzorek suspenze se temperuje na 25 íl °C. Naměřené hodnoty gelové síly se vynásobí relativní hustotou vzorku suspenze podle rovnice kde

GS *= korigovaná hodnota gelóvé síly (N.m)

GS - naměřená hodnota gelové síly (N.m) h^p = hustota NP suspenze při teplotě 25 °C (kg.m h^ θ = hustota vody při teplotě 25 °C (kg.m čímž se vypočítá korigovaná hodnota gelové síly GS.

Základní stabilizovaná NP suspenze je hodnocena jako dobrá (vyhovující), pohybují-li se gelové síly v rozmezí 8 až 46.10 N.m. Je-li hodnota gelové síly v tomto rozmezí, suspenze vykazuje nízký podíl vyčeřeného objemu, snadno se dá rozmíchat, homogenizovat a mísit se základním N roztokem (DAM 390) a draselnou solí na NPK suspenze.

Naproti tomu nízké hodnoty gelové síly svědčí o nedodržení technologického postupu přípravy bentonitové disperze. Protože nositelem gelových vlastností základní stabilizované NP suspenze je v první řadě koncentrace bentonitu v suspenzi, indikují nižší hodnoty gelových sil i nedostatečný obsah stabilizujícího bentonitu.

Řadou srovnávacích pokusu bylo j i št=-τχ.-, ze gelo’^A síla NP suspenze 8-24-0 vzrůstá s kon centrací bentonitu v koncentračním oboru 0 až 2 % hmot. při.bl.ižn.ě lineárně. Od této koncentrační meze vykazuje gelová síla prudký enpoo-mcí álni. nárůst.

Claims (2)

1. Výměnná nástavba k rotačnímu viskozimetru typu Rheotest pro měření gelové síly suspen zí vyznačená tím, že sestává z měřicí válcové nádoby (5), do které se umisťuje gelové tělísko ve tvaru kotouče s trny (2) vystupujícími po obvodu kotouče svisle dolů, které je ve svém středu napojeno na válcovitý nástavec (3) se zářezy a vybráním pro napojení na hřídel (4) viskozimetru a dále sestává z držáku měřicí válcové nádoby (5) opatřeném na jednom konci vybráním pro uchycení do uzávěrů hlavy viskozimetru (7) a na druhém konci opatřeném vnější objímkou (8) s fixací pro uchycení měřicí válcové nádoby (5) a pro zabezpečení konstantní vzdálenosti mezi konci trnů (2) gelového tělíska a vnitřním dnem měřicí válcové nádoby (5).

2. výměnná nástavba podle bodu 1 vyznačená tím, že měřicí válcová nádoba (5) a gelové tělísko jsou zhotoveny z průhledného materiálu.