CS254222B1

CS254222B1 - Calcium complex grease

Info

Publication number: CS254222B1
Application number: CS861431A
Authority: CS
Inventors: Bohdan Krempasky; Viliam Spanik; Jozef Gerza; Karol Trubac; Dusan Kvasnica; Jaroslav Bohunicky
Original assignee: Bohdan Krempasky; Viliam Spanik; Jozef Gerza; Karol Trubac; Dusan Kvasnica; Jaroslav Bohunicky
Priority date: 1986-03-03
Filing date: 1986-03-03
Publication date: 1988-01-15
Also published as: CS143186A1

Abstract

Riešenie sa týká vápenatého komplexného plastického maziva pre valivé a kízné ložiska, ipre pracovně teploty od —30 do 100 C, krátkodobé do 140 °C v priemysle a dopravě. Podstatou je zloženie plastikového maziva za použitia minerálneho oleja zo sírnoparafinicikej ropy s viskozitou 60 až 70 mm2 s-1 pri 50 °C, viskozitným indexom 25 až 85, s teplotou tuhnutia —8 až —15 °C, s číslom kyslosti 0,1 až 0,050 mg KOH/g, teplotou vzplanutia 220 až 250 °C, s obsahom síry 0,5 až 1,2 % hmotnostného, solí nízkomolekulárnych kyselin do C6, solí vysokomolekulárnych kyselin Ciz až C20 Al-benzoátostearátového mýdla suspenzie hydrátu vápenatého ,a modifikátorov štruktúry za účelom zlepšenia Teologických a exploatačných vlastností plastického· maziva.The solution concerns a calcium complex plastic lubricant for rolling and plain bearings, even for operating temperatures from -30 to 100 °C, short-term up to 140 °C in industry and transport. The essence is the composition of a plastic lubricant using mineral oil from sulfur-paraffinic crude oil with a viscosity of 60 to 70 mm2 s-1 at 50 °C, a viscosity index of 25 to 85, a pour point of -8 to -15 °C, an acid number of 0.1 to 0.050 mg KOH/g, a flash point of 220 to 250 °C, a sulfur content of 0.5 to 1.2% by weight, salts of low-molecular acids up to C6, salts of high-molecular acids C12 to C20, Al-benzoate stearate soap, calcium hydrate suspension, and structure modifiers for the purpose of improving the rheological and operational properties of the plastic lubricant.

Description

Vynález sa týká vápenatého komplexného plastického maziva. Plastickým mazivom sa principiálně rozumie kvapalné mazivo, zahuštěné do tuhej štruíktúry zahusťovadlom, ktorým je u vačšiny plastických maziv sol' vyšších mastných kyselin. Na rozdiel od takto bežne připravovaných plastických maziv je možně připravit plastické mazivo aj zo zahustovadla, ktoré kombinuje sol' nízkomolekulárnej kyseliny so sofou vyššej mastnej kyseliny. Takto připravené plastické maziva sa inazývajú komplexně, pričom však názov komplexný nie je vymedzujúci, lebo niektorí autoři považujú za komplexně plastické mazivo· na základe jeho heterogénnej skladby.The invention relates to a calcium complex grease. By grease, in principle is meant a liquid grease thickened into a solid structure with a thickening agent, which in most greases is a salt of higher fatty acids. In contrast to such conventional greases, it is also possible to prepare a grease from a thickener which combines a salt of a low molecular weight acid with a salt of a higher fatty acid. The greases thus prepared are used in a complex manner, but the term complex is not limiting because some authors consider the grease to be complex due to its heterogeneous composition.

Vápenaté komplexně plastické mazivo na báze solí nízkomolekulárnych kyselin do C6 a vysokomolekulárnych kyselin C12 až C20 sa vyznačuje vysokým bodom skvapnutia, vysokou zahusťovacou schopnosťou, stabilitou voči mechanickému rozrušovaniu pri vysokých rýchlostiach a zataženiach, vysokou a a velmi dobrou koloidnou tepelnou stabilitou, vyšším bodom skvapnutia, dobrou regenerovatefnosťou štruktúry po mechanickom namáhaní a inými vlasthosťami, ktorými takéto plastické mazivo je předurčené k viacúčelovému použitiu.Calcium complex grease based on salts of low molecular weight acids up to C6 and high molecular weight acids C12 to C20 is characterized by high drop point, high thickening ability, stability against mechanical disruption at high speeds and loads, high and very good colloidal thermal stability, higher drop point the regenerability of the structure after mechanical stress and other characteristics by which such a grease is intended for multipurpose use.

Medzi najdoležitejšie charakteristické vlastnosti komplexného plastického maziva je jeho mechanicko-dynamická pevnost počas pracovného namáhania v širokom rozmedzí pracovných teplot.Among the most important characteristics of a complex grease is its mechanical-dynamic strength during working stress in a wide range of working temperatures.

Pri príprave vápenatého plastického maziva proti tvorbě viskoelastických gélov· je výhodné použit vhodné modifikátory štruktúry pri optimálnej vofbs mólového poměru solí nízkomolekulárnych kyselin do· Cs k soliam vysokomolekulárnych kyselin C12 až C20, obsahu zahustovadla a technológie výroby, aby komplexně plastické mazivo bolo použitelné v náročných třecích uzloch róznych mechanizmov za každých podmienok, ako pri náběhu, tak 1 pri štarte z kfudového stavu pri nízkých teplotách, tak aj za chodu pri vyšších teplotách.When preparing calcium grease against viscoelastic gels, it is advantageous to use suitable structure modifiers at optimal vofbs of the molar ratio of low molecular weight salts up to Cs to the high molecular weight salts of C12 to C20, thickener content and production technology to make complex grease useful in demanding friction nodes of different mechanisms under all conditions, both at start-up and 1 at start-up at low temperatures as well as at higher temperatures.

Vo svete je všeobecne známa výroba komplexných plastických maziv zo· sírnoparafinických rop, tiež i z patentovej a odbornej literatúry a zlepšovanie ich exploatačných vlastností róznymi polymérmi.It is generally known worldwide to produce complex greases from sulfur-paraffinic petroleum, as well as from patent and scientific literature, and to improve their exploitation properties by various polymers.

K osvědčeným komponentom, ktoré zlepšujú koloidnú a mechanická stabilitu patria polyetylénové živice, polyvinylchlorid, polytetrafluóretylén, ataktický polypropylén, polyizobutylén a ďalšie.Proven components that improve colloidal and mechanical stability include polyethylene resins, polyvinyl chloride, polytetrafluoroethylene, atactic polypropylene, polyisobutylene and others.

Pri príprave vápenatého komplexného plastického· maziva podfa vynálezu sa zistilo, že žiadúce účinky pre zlepšenie Teologických a exploatačných vlastností pri mazaní v náročných pracovných uzloch róznych mechanizmov a pri pracovných teplotách do· 100 °C, krátkodobé pri 140 °C boli dosahované iba kombináciou minerálneho oleja zo· sírnoparafinickej ropy so stearáto-benzoátovým hlinitým mydlom polyalkylmetakrylátovou zahusťovacou přísadou alebo etoxylovaným alkylfenolom alebo ataktickým polypropylénom.In the preparation of the calcium complex grease according to the invention, it has been found that the desirable effects for improving the rheological and exploitation properties of lubrication in demanding working nodes of different mechanisms and at working temperatures up to · 100 ° C, short term at 140 ° C Sulfur-paraffinic petroleum with aluminum stearate benzoate soap with a polyalkyl methacrylate thickener or ethoxylated alkylphenol or atactic polypropylene.

Vápenaté komplexně plastické mazivo podfa vynálezu pri teplote od —30 do 100 °C, krátkodobé do· 140 °C sa vyznačuje tým, že sa skládá z 10 až 25 % hmot. tuhej fázy vytvorenej vápenatými sofami vysokomolekulárnych kyselin C12 až C20 a nízkomolekulárnych kyselin do C6, 70 až 85 % hmot. minerálneho oleja zo sírnoparafinickej ropy s viskozitou 60 až 70 mm² s¹ pri 50 °C, viskozitným indexom 55 až 85, teplotou tuhnutia —8 až —15 °C, s číslom kyslosti 0,01 až 0,050 mg KOH/g, teplotou vzplanutia 220 až 250 °G, s obsahom síry 0,5 až 1,2 % hmot. z 0,4 až 1,5 °/o hmot. Al-benzoátostearátového· mýdla a z 0,4 až 5 % hmot. aditívov. Zmes aditívov pozostáva z antioxidantov 0,3 až 1 % hmot., alkylaromatických amínov a/ /alebo 0,2 až 1,0 % hmot. 2,6 xylenolu alkylovaného polypropylénu, z antikorodantov 0,2 až 1,0 % hmot., 2,6 ditercbutyl-4-metylfenolu. Ako oditívy je možno použiť modifikátory štruktúry — 0,2 až 1,5 % hmot. etoxylovaného· alkylfenolu a/alebo 0,5 až 3 % hmot. ataktického polypropylénu a/ /alebo 0,3 až 1 % hmot. polymetákrylátu.The calcium-based complex grease according to the invention at a temperature of from -30 to 100 ° C, short-term to · 140 ° C, is characterized in that it consists of 10 to 25% by weight. % of the solid phase formed by the calcium salts of high molecular acids C12 to C20 and low molecular acids to C6, 70 to 85 wt. mineral oil from sulfur-paraffinic oil with a viscosity of 60 to 70 mm ² with ¹ at 50 ° C, a viscosity index of 55 to 85, a pour point of -8 to -15 ° C, an acid number of 0.01 to 0.050 mg KOH / g, flash point 220-250 ° C, with a sulfur content of 0.5 to 1.2 wt. from 0.4 to 1.5 wt. Al-benzoateostearate soap and from 0.4 to 5 wt. additives. The additive mixture consists of antioxidants 0.3 to 1% by weight, alkylaromatic amines and / or 0.2 to 1.0% by weight. 2.6 xylenol of alkylated polypropylene, from anticorrosive 0.2 to 1.0 wt.%, 2.6 di-tert-butyl-4-methylphenol. Structure modifiers - 0.2 to 1.5 wt. % of ethoxylated alkylphenol and / or 0.5 to 3 wt. % atactic polypropylene and / or 0.3 to 1 wt. polymethacrylate.

Vápenaté komplexně plastické mazivo podfa vynálezu je viacúčelovo polomákké, krátkovláknité s hladkou štruktúrou. Je určené na použitie na mazanie gulóčkových a klzných ložísk v priemysle a v dopravě pre rozsah pracovných teplot od —30 do 100 ^CC krátkodobé do 140 °C.The calcareous complex grease according to the invention is multipurpose semi-soft, short-fiber with a smooth structure. It is intended for use in the lubrication of ball and plain bearings in industry and transport for operating temperatures ranging from –30 to 100 ^° C for short periods up to 140 ° C.

Příklad 1Example 1

Vápenaté komplexně plastické mazivo sa připraví v laboratórnom reaktore opatrenom výkonným protibežným miešadlom, v ktorom sa rozpustí 936 g minerálneho 0leja zo sírnoparafinickej ropy s viskozitouThe calcareous complex grease is prepared in a laboratory reactor equipped with a powerful counter-rotating stirrer, in which 936 g of mineral oil of sulfur-paraffinic oil with a viscosity are dissolved.

64,74 mm² s ^_1 pri 50 °C, s viskozitným indexocm 85, s teplotou tuhnutia —8 °C a číslom kyslosti 0,038 mg KOH/g a 78 g stearínu III, 78 g oleínu saponifikátu, 267 g suspenzie hydrátu vápenatého, 3 g etoxylovaného alkylfenolu, 3 g ataktického polypropylénu, 15 g polymetylmetakrylátu.64.74 mm ² s ^_1 at 50, having a viscosity indexocm 85, a pour point of -8 ° C and an acid number of 0.038 mg KOH / g and 78 g of stearin III, 78 g olein saponified, 267 g slaked lime slurry, 3 g ethoxylated alkylphenol, 3 g of atactic polypropylene, 15 g of polymethyl methacrylate.

Táto zmes sa dokonale rozmieša pri teplote 30 °C po dobu 15 minút, postupné sa přidává kyselina octová technická v celkovom množstve 342 g. Po skončení dávkovania kyseliny octovej technickej sa násada za stálého· miešania zohrieva na 150 °C. Po skončení zmýdelňovacej fázy pri teplote 160 °C sa přidá 1 404 g minerálneho oleja rovnakej kvality ako v násadě a 7 %-ného roztoku 451 g Al-benzoátostearátového mýdla v minerálnom oleji. Reakčná zmes sa vyhrieva na teplotu 200 až 210 °C po dobu 1 hodiny. Po vypnutí ohřevu sa pokračuje v miešaní až do 120 °C, potom sa popridá 30 g alkylovaných aromatických amínov, 9 g 2,6 ditercbutyl-4-metylfenolu a 1,5 gramov rezinolovej červene.This mixture was thoroughly stirred at 30 ° C for 15 minutes, gradually adding acetic acid in a total amount of 342 g. After the addition of the acetic acid, the batch is heated to 150 ° C with stirring. At the end of the saponification phase at 160 ° C, 1 404 g of the same quality oil as in the batch and a 7% solution of 451 g of Al-benzoate-stearate soap in mineral oil are added. Heat the reaction mixture at 200 to 210 ° C for 1 hour. After switching off the heating, stirring is continued until 120 ° C, then 30 g of alkylated aromatic amines, 9 g of 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol and 1.5 g of resinol red are added.

234222234222

Po přidaní aditívov sa pokračuje v miešaní až do teploty 40 °C, potom sa plastické mazivo vyčerpá cez homogenizér do obalov.After the addition of the additives, stirring is continued until the temperature reaches 40 ° C, after which the grease is pumped through the homogenizer into the packages.

Kvalitativně ukazatele plastického maziva podlá, vynálezu z příkladu 1 a zrovnávacej vzorky B, uvedené v tabufke 1 ukazujú, že plastické mazivo podlá vynálezu z příkladu 1 má oproti zrovnávacej vzorke B vyhovujúce mechanicko-dynamické vlastnosti (skúška, beh B, 100 °C).The qualitative parameters of the grease according to the invention of Example 1 and the comparative sample B shown in Table 1 show that the grease according to the invention of Example 1 has satisfactory mechanical-dynamic properties (test, run B, 100 ° C).

Příklad 2Example 2

Vápenaté komplexně plastické mazivo sa připraví v laboratórnom reaktore opatrenom výkonným protibežným miešadlom, do ktorého sa rozpustí 2 340 g minerálnebo oleja zo sírnoparafinickej ropy s viskozitouThe calcareous complex grease is prepared in a laboratory reactor equipped with a powerful counter-rotating stirrer, in which 2,340 g of mineral or petroleum-derived petroleum oil having a viscosity are dissolved.

64.74 mm² s^-1 pri 50 °C, s viskozitným. indexom 85, s teplotou tuhnutia —8 °C a číslom kyslosti 0,038 mg KOH/g a 78 g stearí nu III, 78 g oleínu saponifikátu, a 7 %-ného roztoku 450 g Al-benzoátostearátového mýdla v minerálnom oleji, 270 g suspenzie hydrátu vápenatého, 3 g etoxylovaného alkylfenolu, 15 g nolyroetylmetakrylátu.64.74 mm ² s ^-1 at 50 ° C, viscosity. index 85, with a freezing point of -8 ° C and an acid number of 0.038 mg KOH / g and 78 g of stearin III, 78 g of saponified olein, and 7% solution of 450 g of Al-benzoateostearate soap in mineral oil, 270 g of calcium hydrate suspension , 3 g of ethoxylated alkylphenol, 15 g of nolyroethyl methacrylate.

Do násady sa za stálého miešania bez ohrev.u přidává po častiach 342 g kyseliny octovej technickej. Reakčná zmes sa vyhřeje na teplotu 200 až 210 °C, pri ktorej sa udržiava 1 h.342 g of industrial acetic acid are added in portions to the batch with stirring without heating. The reaction mixture is heated to 200 to 210 ° C, where it is maintained for 1 h.

Po vypnutí ohřevu sa pokračuje v miešaní až do 120 °C, potom sa přidá 30 g zmesi alkylovaných aromatických amínov, 15 g 2,6-xylenol alkvlovaného polypropylénu aAfter heating is turned off, stirring is continued until 120 ° C, then 30 g of a mixture of alkylated aromatic amines, 15 g of 2,6-xylenol-alkylated polypropylene and

1,5 g rezinolovej červene.1.5 g resinol red.

Po přidaní aditívov sa pokračuje v miešaní a pri teplote 40 °C sa plastické maži vo' vyčerpává cez homogenizér do obalný.After the addition of the additives, stirring is continued and at 40 ° C the plastic grease is pumped through the homogenizer into the envelope.

Kvalitativně ukazovatele plastického maziva podl'a vynálezu z příkladu 2 a porovnávacej vzorky B, uvedené v tabufke 1 ukazujú, že plastické mazivo pódia vynálezu z příkladu 2, oproti zrovnávacej vzorke B má vyhovujúce mechanicko-dynamické vlastnosti (skúška. SKF, beh B, 100 °C).The qualitative indicators of the grease according to the invention of Example 2 and Comparative Sample B shown in Table 1 show that the grease according to the invention of Example 2, compared to Comparative Sample B, has satisfactory mechanical-dynamic properties (SKF test, run B, 100). C).

Přiklad 3Example 3

Komplexně plastické mazivo sa připraví vo varnom reaktore opatřeném výkonným protibežným miešadlom, do ktorého sa rozpustí 2 425,56 g minerálneho oleja zo sírnoparafinickej ropy s viskozitou 64,74 mm²s^_í pri 50 ^CC, s viskozitným indexom 85,3, teplotou tuhnutia —8 °C a číslom kyslosti 0,038 mg KOH/g a 82,78 g stearínu III, 72,54 gramov oleínu saponifikátu, 248,31 g suspenzie hydrátu vápenatého, 7,14 g alkoholátu hlinitého, 3,67 g kyseliny benzoovej technickej.The complex grease is prepared in the boiling reactor equipped with a powerful stirrer boxer in which was dissolved 2 425.56 g of mineral oil from the sírnoparafinickej oil with a viscosity of 64.74 mm ² of ^Whose ^C at 50 C, a viscosity index of 85.3, a pour point —8 ° C and an acid number of 0.038 mg KOH / g and 82.78 g of stearin III, 72.54 grams of saponified olein, 248.31 g of calcium hydrate suspension, 7.14 g of aluminum alcoholate, 3.67 g of technical benzoic acid.

Do násady sa za stálého miešania pri teplote 27 °C přidává ipo· čiastiach 318,06 g kyseliny octovej technickej. Reakčná zmes sa vyhřeje na teplotu 200 °C, pri ktorej sa udržiava 1 hodinu,318.06 g of industrial acetic acid are added in portions to the batch while stirring at 27 ° C. The reaction mixture is heated to 200 ° C for 1 hour,

Po vypnutí ohřevu sa pokračuje v miešaní do 120 °’C, potom sa přidá 1,5 g rezinolovej červene a 13,95 g 2,6 xylenol alkylovaný polypropylén a 13,95 g alkylovaných aromatických amínov.After the heating is switched off, stirring is continued at 120 ° C, then 1.5 g of resinol red and 13.95 g of 2.6 xylenol alkylated polypropylene and 13.95 g of alkylated aromatic amines are added.

Pri teplote 40 °C sa plastické mazivo vyčerpává. cez homogenizér do obalov·.At 40 ° C the grease is depleted. through the homogenizer to the packaging.

Kvalitativně ukazatele plastického maziva podlá vynálezu z přikladu 3 a zrovnávacej vzorky B. uvedené v tabufke 1 ukazujú, že plastické mazivo podlá vynálezu a z příkladu 3 má oproti zrovnávacej vzorke B vyhovujúce mechanicko-dynamické vlastnosti (skúška SKF — životnostný test).The qualitative parameters of the grease according to the invention of Example 3 and Comparative Sample B shown in Table 1 show that the grease according to the invention and Example 3 has satisfactory mechanical-dynamic properties compared to Comparative Sample B (SKF durability test).

Tabulka 1Table 1

Porovnanie vlastností vápenatých komplexných plastických maziv z příkladu 1 až 3Comparison of the properties of the calcium complex greases of Examples 1 to 3

Akostný ukazovatelQuality indicator

Claims

254222 7 8 Table 1 Compare the properties of the calcium complex greases of Examples 1 to 3 Quality Indicator Example 1 Penetration at 25 ° C 10_1 mm Dropping Point, ° C min 268 240 Oil Separation Test: at 24 h at 100 ° C,% wt 24 h at 150 ° C,% wt 1,1 4,51 Corrosion test: on a steel plate copper plate negative negative Determination of bearing capacity, loss% wt. max. 25,1 Mechanical impurities non-existent SKF lifetime test (480 hj BEH B - 100 ° G satisfies Grease · AB according to the invention Example 2 Example 3 Al-benzoate stearate soap comparator 270 281 285 238 245 225 1.04 0.77 1.79 4.62 3.57 4.85 Negative Negative Negative Negative Negative Negative 24,8 18,9 30,75 Absent Absent Absent Suits Complies Does Not Meet OUT

1. Calcium-plastic, lubricating, usable at a temperature of -30 to 100 ° C, short-term to 140 ° C, characterized by being composed of 10 to 25% by weight. 70 to 85% by weight of the solid phase formed by the calcium salts of high molecular weight C12 to C20 and low molecular weight to C6; Sulfur-paraffinic mineral oil with a viscosity of 60 to 70 mm2 s -1 at 50 ° C, with a viscosity index of 55 to 85, with a temperature of -8 to -15 ° C, an acid number of 0.01 to 0.050 mg KOH / g flash point 220 to 250 With a sulfur content of 0.5 to 1.2% by weight of 0.4 to 1.5% by weight of Al-benzo-stearate soap and of 0.4 to 5% by weight of additives.

2. The calcareous complex grease of claim 1, wherein, in addition to the main constituents, a mixture of additives consisting of antioxidants, is comprised of 0.3 to?% By weight. alkylaromatic amines and / or 0.2 to 1.0% w / w; Of 2.8 xylenol alkylated polypropylene from 0.2 to 1 wt. 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol structure modifiers 0.3 to 1 wt. polymethacrylate and / or 0.2 to 1.5 wt. % e-toxylated alkylphenol and / or 0.5 to 3% by weight; atactic polypropylene. Sevarografla, n. P. Plant 7, Most Price 2.40 Kb