CS252580B1 - Způsob přípravy vitaminu D3 - Google Patents

Způsob přípravy vitaminu D3 Download PDF

Info

Publication number
CS252580B1
CS252580B1 CS858340A CS834085A CS252580B1 CS 252580 B1 CS252580 B1 CS 252580B1 CS 858340 A CS858340 A CS 858340A CS 834085 A CS834085 A CS 834085A CS 252580 B1 CS252580 B1 CS 252580B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
vitamin
hours
solution
previtamin
dehydrocholesterol
Prior art date
Application number
CS858340A
Other languages
English (en)
Other versions
CS834085A1 (en
Inventor
Radim Hrdina
Milos Nepras
Stanislav Lunak
Milos Titz
Marta Kalhousova
Josef Kralovsky
Milan Kotyk
Jana Bestova
Viktor Fuka
Original Assignee
Radim Hrdina
Milos Nepras
Stanislav Lunak
Milos Titz
Marta Kalhousova
Josef Kralovsky
Milan Kotyk
Jana Bestova
Viktor Fuka
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Radim Hrdina, Milos Nepras, Stanislav Lunak, Milos Titz, Marta Kalhousova, Josef Kralovsky, Milan Kotyk, Jana Bestova, Viktor Fuka filed Critical Radim Hrdina
Priority to CS858340A priority Critical patent/CS252580B1/cs
Publication of CS834085A1 publication Critical patent/CS834085A1/cs
Publication of CS252580B1 publication Critical patent/CS252580B1/cs

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Roztok provitaminu D3 v toluenu, získaný ozařováním 7-dehydrocholesterolu ultrafialovým zářením, se zahřeje na 80 až 90 °C. Pak se postupně během 12 až 30 hodin ochlazuje až na teplotu 30 °C, výhodně v intervalech po 10 stupních. Doba, pro kterou je roztok při určené teplotě udržován, je dána dobou potřebnou k dosažení kinetické rovnováhy a pohybuje se od 1 do 10 hodin.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy vitaminu D^ z previtaminu získaného ozařováním roztoku 7-dehydrocholesterolu, jeho kineticky řízenou termickou přeměnou.
Při výrobě vitaminu D^ se příprava previtaminu D3 provádí ozařováním roztoku 7-dehydrocholesterolu UV záření. V dalším stupni se pak provádí termická přeměna previtaminu na vitamin. Termická přeměna previtaminu je rovnovážný proces a platí, že čím nižší je teplota roztoku směsi previtaminu^? vitamin D3, tím je rovnováha posunuta více na stranu vitaminu, ale tím také dosažení rovnovážných koncentrací vitaminu a previtaminu trvá déle. Proto se běžně termická přeměna provádí při teplotách okolo 70 až 80 °C. Rovnovážného stavu je dosaženo za 2 až 3 hodiny, přičemž koncentrační poměr vitaminu ku previtaminu je okolo 3,5 (78 % vitaminu a 22 % previtaminu).
Na základ^ studia termických rovnováh previtamin^5: vitamin bylo nyní zjištěno, že kinetickým řízením procesu lze za únosně dlouhou dobu dosáhnout výrazně lepšího poměru vitaminu ku previtaminu.
Postup založený na tomto zjištění byl nejdříve vypracován pro způsob přípravy vitaminu D2 a popsán v čs. AO č. 250 414. Nyní bylo ověřeno, že obdobně je možno postupovat i při přípravě vitaminu .
Nový postup přípravy vitaminu Dj, který je předmětem zohoto vynálezu, spočívá v tom, že se roztok previtaminu v toluenu, získaný ozařováním 7-dehydrocholesterolu ultrafialovým zářením, zahřeje na 80 až 90 °C, načež se postupně během 12 až 30 hodin ochlazuje až na teplotu 30 °C. Výhodně se ochlazování provádí v intervalech po 10 stupních. Doba, po kterou je roztok při určené teplotě udržován je dána dobou potřebnou k dosažení kinetické rovnováhy a pohybuje se od 1 do 10 hodin.
Tento postup zvyšuje výtěžky vitaminu, a to bez jakéhokoliv nového technického opatření. Postup je blíže osvětlen v příkladě provedení.
Příklad
Roztok previtaminu D^ v toluenu (100 %) se zahřeje na 80 °C, při této teplotě ponechá 2 hodiny. Posléze se nechá 1 h při 70 °C, 3 h při 60 °C, 5 h při 50 °C, 7 h při 40 °C a 10 h při 30 °C. Výsledný poměr vitamínu ku previtaminu činí 10 (10 % previtaminu a 90 S vitaminu).

Claims (1)

  1. Způsob přípravy vitaminu D3 termickou přeměnou previtaminu D3 vyznačený tím, že se roztok previtaminu D^ v toluenu, získaný ozařováním 7-dehydrocholesterolu ultrafialovým zářením, zahřeje na 80 až 90 °C, načež se postupně během 12 až 30 hodin ochlazuje až na teplotu 30 °C, výhodně v intervalech po 10 stupních, přičemž doba, po kterou je roztok při určené teplotě udržován, je dána dobou potřebnou k dosažení kinetické rovnováhy a pohybuje se od 1 do 10 hodin.
CS858340A 1985-11-19 1985-11-19 Způsob přípravy vitaminu D3 CS252580B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS858340A CS252580B1 (cs) 1985-11-19 1985-11-19 Způsob přípravy vitaminu D3

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS858340A CS252580B1 (cs) 1985-11-19 1985-11-19 Způsob přípravy vitaminu D3

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS834085A1 CS834085A1 (en) 1987-02-12
CS252580B1 true CS252580B1 (cs) 1987-09-17

Family

ID=5433822

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS858340A CS252580B1 (cs) 1985-11-19 1985-11-19 Způsob přípravy vitaminu D3

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS252580B1 (cs)

Also Published As

Publication number Publication date
CS834085A1 (en) 1987-02-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES8400720A1 (es) Procedimiento de fabricacion de boehmita y de seudoboehmita ultrapuras.
BR8301537A (pt) Processo para produzir uma maior porcentagem de carbureto de silicio cristalino grosso em um forno achson e estrutura formadora de uma parede lateral para a camara de reacao do dito forno
IE792402L (en) Calcium sulphate anhydrite
CS252580B1 (cs) Způsob přípravy vitaminu D3
DE3751478D1 (de) Herstellungsverfahren einer viskositätsstabilen antisäurezusammensetzung.
GB1202588A (en) Process for catalytically converting so2-containing gases to so2 and sulphuric acid
JPS5235793A (en) Manufacturing process for sulfuric acid
ES478382A1 (es) Metodo para descomponer yeso fosforoso o yeso natural.
SE8106715L (sv) Klordioxidframstellning under anvendning av blandad syratillforsel
Łączka et al. Structural examinations of gel-derived materials of the CaO–P2O5–SiO2 system
ATE14317T1 (de) Verfahren zur herstellung von zwischenprodukten in der synthese von vitamin d3-metaboliten und neue zwischenprodukte.
CS250414B1 (cs) Způsob přípravy vitaminu D2
ES520305A0 (es) Procedimiento para la obtencion de recubrimientos autoadhesivos.
US4094890A (en) 9β,10α-Cholesta-5,7-diene-3β,25-diol
DK397888D0 (da) Xylengruppeholdige polyarylalkan-oligomer-praeparater og fremgangsmaade til fremstilling deraf
DE3681190D1 (de) Kristallisiertes massives aluminiumsilikat mit einer expandierten struktur und verfahren zur herstellung.
DE3063898D1 (en) Process for the preparation of substituted anthraquinones
NO130765B (cs)
PT76709B (en) Process for the preparation of acid stable zeolites with high silica
DE3562886D1 (en) Process for the preparation of hydrogen sulfide
AU579742B2 (en) Method and apparatus for making sulphuric acid
ATE25242T1 (de) Verfahren zum phlegmatisieren von wasserunloeslichen peroxycarbonsaeuren.
Chong-ying et al. Phase-Transfer Catalyzed Alkylative Elimination of Methyl 2-Phenylsulfinylacetate. A One-Pot Synthesis of Substituted Cinnamates
UST105602I4 (en) Thermal treatment of phosphate rock
Mertens et al. Synthesis of microporous gallium phosphates from quasi non-aqueous synthesis mixtures