CS252580B1 - Způsob přípravy vitaminu D3 - Google Patents

Abstract

Roztok provitaminu D3 v toluenu, získaný ozařováním 7-dehydrocholesterolu ultrafialovým zářením, se zahřeje na 80 až 90 °C. Pak se postupně během 12 až 30 hodin ochlazuje až na teplotu 30 °C, výhodně v intervalech po 10 stupních. Doba, pro kterou je roztok při určené teplotě udržován, je dána dobou potřebnou k dosažení kinetické rovnováhy a pohybuje se od 1 do 10 hodin.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy vitaminu D^ z previtaminu získaného ozařováním roztoku 7-dehydrocholesterolu, jeho kineticky řízenou termickou přeměnou.

Při výrobě vitaminu D^ se příprava previtaminu D₃ provádí ozařováním roztoku 7-dehydrocholesterolu UV záření. V dalším stupni se pak provádí termická přeměna previtaminu na vitamin. Termická přeměna previtaminu je rovnovážný proces a platí, že čím nižší je teplota roztoku směsi previtaminu^? vitamin D₃, tím je rovnováha posunuta více na stranu vitaminu, ale tím také dosažení rovnovážných koncentrací vitaminu a previtaminu trvá déle. Proto se běžně termická přeměna provádí při teplotách okolo 70 až 80 °C. Rovnovážného stavu je dosaženo za 2 až 3 hodiny, přičemž koncentrační poměr vitaminu ku previtaminu je okolo 3,5 (78 % vitaminu a 22 % previtaminu).

Na základ^ studia termických rovnováh previtamin^5: vitamin bylo nyní zjištěno, že kinetickým řízením procesu lze za únosně dlouhou dobu dosáhnout výrazně lepšího poměru vitaminu ku previtaminu.

Postup založený na tomto zjištění byl nejdříve vypracován pro způsob přípravy vitaminu D₂ a popsán v čs. AO č. 250 414. Nyní bylo ověřeno, že obdobně je možno postupovat i při přípravě vitaminu .

Nový postup přípravy vitaminu Dj, který je předmětem zohoto vynálezu, spočívá v tom, že se roztok previtaminu v toluenu, získaný ozařováním 7-dehydrocholesterolu ultrafialovým zářením, zahřeje na 80 až 90 °C, načež se postupně během 12 až 30 hodin ochlazuje až na teplotu 30 °C. Výhodně se ochlazování provádí v intervalech po 10 stupních. Doba, po kterou je roztok při určené teplotě udržován je dána dobou potřebnou k dosažení kinetické rovnováhy a pohybuje se od 1 do 10 hodin.

Tento postup zvyšuje výtěžky vitaminu, a to bez jakéhokoliv nového technického opatření. Postup je blíže osvětlen v příkladě provedení.

Příklad

Roztok previtaminu D^ v toluenu (100 %) se zahřeje na 80 °C, při této teplotě ponechá 2 hodiny. Posléze se nechá 1 h při 70 °C, 3 h při 60 °C, 5 h při 50 °C, 7 h při 40 °C a 10 h při 30 °C. Výsledný poměr vitamínu ku previtaminu činí 10 (10 % previtaminu a 90 S vitaminu).

Claims (1)

1. Způsob přípravy vitaminu D₃ termickou přeměnou previtaminu D₃ vyznačený tím, že se roztok previtaminu D^ v toluenu, získaný ozařováním 7-dehydrocholesterolu ultrafialovým zářením, zahřeje na 80 až 90 °C, načež se postupně během 12 až 30 hodin ochlazuje až na teplotu 30 °C, výhodně v intervalech po 10 stupních, přičemž doba, po kterou je roztok při určené teplotě udržován, je dána dobou potřebnou k dosažení kinetické rovnováhy a pohybuje se od 1 do 10 hodin.