CS252580B1

CS252580B1 - Process for preparing vitamin D3

Info

Publication number: CS252580B1
Application number: CS858340A
Authority: CS
Inventors: Radim Hrdina; Milos Nepras; Stanislav Lunak; Milos Titz; Marta Kalhousova; Josef Kralovsky; Milan Kotyk; Jana Bestova; Viktor Fuka
Original assignee: Radim Hrdina; Milos Nepras; Stanislav Lunak; Milos Titz; Marta Kalhousova; Josef Kralovsky; Milan Kotyk; Jana Bestova; Viktor Fuka
Priority date: 1985-11-19
Filing date: 1985-11-19
Publication date: 1987-09-17
Also published as: CS834085A1

Abstract

Roztok provitaminu D3 v toluenu, získaný ozařováním 7-dehydrocholesterolu ultrafialovým zářením, se zahřeje na 80 až 90 °C. Pak se postupně během 12 až 30 hodin ochlazuje až na teplotu 30 °C, výhodně v intervalech po 10 stupních. Doba, pro kterou je roztok při určené teplotě udržován, je dána dobou potřebnou k dosažení kinetické rovnováhy a pohybuje se od 1 do 10 hodin.A solution of provitamin D3 in toluene, obtained by irradiating 7-dehydrocholesterol with ultraviolet radiation, is heated to 80 to 90 °C. It is then gradually cooled to 30 °C over 12 to 30 hours, preferably in 10-degree increments. The time for which the solution is maintained at the specified temperature is determined by the time required to reach kinetic equilibrium and ranges from 1 to 10 hours.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy vitaminu D^ z previtaminu získaného ozařováním roztoku 7-dehydrocholesterolu, jeho kineticky řízenou termickou přeměnou.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the preparation of vitamin D 1 from previtamine obtained by irradiating a solution of 7-dehydrocholesterol, by its kinetic controlled thermal conversion.

Při výrobě vitaminu D^ se příprava previtaminu D₃ provádí ozařováním roztoku 7-dehydrocholesterolu UV záření. V dalším stupni se pak provádí termická přeměna previtaminu na vitamin. Termická přeměna previtaminu je rovnovážný proces a platí, že čím nižší je teplota roztoku směsi previtaminu^? vitamin D₃, tím je rovnováha posunuta více na stranu vitaminu, ale tím také dosažení rovnovážných koncentrací vitaminu a previtaminu trvá déle. Proto se běžně termická přeměna provádí při teplotách okolo 70 až 80 °C. Rovnovážného stavu je dosaženo za 2 až 3 hodiny, přičemž koncentrační poměr vitaminu ku previtaminu je okolo 3,5 (78 % vitaminu a 22 % previtaminu).In the production of vitamin D ₃ , the preparation of previtamin D ₃ is carried out by irradiating the 7-dehydrocholesterol solution with UV radiation. In the next step, the thermal conversion of the previtamine to the vitamin is then carried out. The thermal conversion of previtamin is an equilibrium process, and the lower the temperature of the solution of the previtamin mixture? vitamin D ₃ , the more shifting the balance to the side of the vitamin, but it also takes longer to reach steady state concentrations of vitamin and previtamin. Therefore, the thermal conversion is normally carried out at temperatures of about 70 to 80 ° C. Steady state is reached after 2 to 3 hours, with a vitamin to previtamine concentration ratio of about 3.5 (78% vitamin and 22% previtamine).

Na základ^ studia termických rovnováh previtamin^5: vitamin bylo nyní zjištěno, že kinetickým řízením procesu lze za únosně dlouhou dobu dosáhnout výrazně lepšího poměru vitaminu ku previtaminu.Based on the study of the thermal equilibrium of previtamin 5: vitamin, it has now been found that by a kinetic process control a significantly better vitamin to previtamin ratio can be achieved in a tolerably long time.

Postup založený na tomto zjištění byl nejdříve vypracován pro způsob přípravy vitaminu D₂ a popsán v čs. AO č. 250 414. Nyní bylo ověřeno, že obdobně je možno postupovat i při přípravě vitaminu .The procedure based on this finding was first developed for the method of preparation of vitamin D ₂ and described in MS. AO No. 250 414. It has now been verified that a similar procedure can be followed for the preparation of vitamin A.

Nový postup přípravy vitaminu Dj, který je předmětem zohoto vynálezu, spočívá v tom, že se roztok previtaminu v toluenu, získaný ozařováním 7-dehydrocholesterolu ultrafialovým zářením, zahřeje na 80 až 90 °C, načež se postupně během 12 až 30 hodin ochlazuje až na teplotu 30 °C. Výhodně se ochlazování provádí v intervalech po 10 stupních. Doba, po kterou je roztok při určené teplotě udržován je dána dobou potřebnou k dosažení kinetické rovnováhy a pohybuje se od 1 do 10 hodin.The novel process for the preparation of vitamin D of the present invention consists in heating the solution of previtamin in toluene obtained by irradiation of 7-dehydrocholesterol with ultraviolet radiation to 80-90 ° C, then cooling it gradually to 12-30 hours to 30 ° C. Preferably, the cooling is carried out at intervals of 10 degrees. The time the solution is maintained at the specified temperature is determined by the time required to reach kinetic equilibrium and ranges from 1 to 10 hours.

Tento postup zvyšuje výtěžky vitaminu, a to bez jakéhokoliv nového technického opatření. Postup je blíže osvětlen v příkladě provedení.This procedure increases vitamin yields without any new technical measures. The procedure is illustrated in more detail in an exemplary embodiment.

PříkladExample

Roztok previtaminu D^ v toluenu (100 %) se zahřeje na 80 °C, při této teplotě ponechá 2 hodiny. Posléze se nechá 1 h při 70 °C, 3 h při 60 °C, 5 h při 50 °C, 7 h při 40 °C a 10 h při 30 °C. Výsledný poměr vitamínu ku previtaminu činí 10 (10 % previtaminu a 90 S vitaminu).A solution of previtamin D4 in toluene (100%) was heated to 80 ° C for 2 hours. Subsequently, it is left for 1 hour at 70 ° C, 3 hours at 60 ° C, 5 hours at 50 ° C, 7 hours at 40 ° C and 10 hours at 30 ° C. The resulting ratio of vitamin to previtamin is 10 (10% previtamin and 90 S vitamin).

Claims

A process for the preparation of vitamin D _{3 by} thermal conversion of previtamin D _3, characterized in that a solution of previtamin D 3 in toluene obtained by irradiation of 7-dehydrocholesterol with ultraviolet radiation is heated to 80-90 ° C and subsequently cooled to 12 ° C over 12-30 hours. 30 ° C, preferably at intervals of 10 degrees, the time for which the solution is maintained at a predetermined temperature is given by the time required to achieve kinetic equilibrium and ranges from 1 to 10 hours.