CS252159B1 - Device with capillary transition for thermical desorption of substances trapped on solid sorbents - Google Patents

Device with capillary transition for thermical desorption of substances trapped on solid sorbents Download PDF

Info

Publication number
CS252159B1
CS252159B1 CS844592A CS459284A CS252159B1 CS 252159 B1 CS252159 B1 CS 252159B1 CS 844592 A CS844592 A CS 844592A CS 459284 A CS459284 A CS 459284A CS 252159 B1 CS252159 B1 CS 252159B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
desorption
capillary
thermical
solid sorbents
substances trapped
Prior art date
Application number
CS844592A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CS459284A1 (en
Inventor
Stanislav Eminger
Original Assignee
Stanislav Eminger
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Stanislav Eminger filed Critical Stanislav Eminger
Priority to CS844592A priority Critical patent/CS252159B1/en
Publication of CS459284A1 publication Critical patent/CS459284A1/en
Publication of CS252159B1 publication Critical patent/CS252159B1/en

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

Spojení tělesa termického desorbéru s kolonou plynového chromatografu bez použití vyhřívaného ventilového rozvodu je realizováno kapilárou zamezující difúzním odporem průniku analyzovaných látek do kolony plynového chromatografu v průběhu desorpce.Connection of thermic desorber body with gas chromatograph column without use heated valve manifold is realized by a diffusion-resistant capillary the resistance of penetration of the analyzed substances to gas chromatograph columns in progress desorption.

Description

Vynález se týká konstrukce zařízení pro termickou desorpci těkavých látek zachycených na pevných sorbentech. Je použitelné buď samostatně, nebo jako nástavec k plynovému chromatografu a umožňuje přímé stanovení malých množství látek ve směsných vzorcích.The invention relates to the construction of an apparatus for the thermal desorption of volatile substances retained on solid sorbents. It can be used either alone or as an extension to the gas chromatograph and allows direct determination of small amounts of substances in mixed samples.

Nejbližší známé řešení (TDSA fy Carlo Erba1] je odlišné, neboť jako nezbytnou, integrální součást vyžaduje instalaci vícecestného (minimálně čtyřcestného) ventilu, který musí být vyhříván, aby se zamezilo kondenzaci výševroucích složek z analyzovaného vzorku. Ventily je možno používat jen v určitém, vymezeném rozsahu teplot, podmíněných tepelnou dilataci a termickou odolností použitých materiálů. Na závadu jsou i dlouhé rozvodové dráhy, které jsou příčinou rozmývání píků, a tím i snížení separační účinnosti a citlivosti celého komplexu.The closest known solution (TDSA by Carlo Erba 1 ) is different as an essential component requires the installation of a multi-way (at least four-way) valve that must be heated to prevent condensation of the high-boiling components from the sample to be analyzed. Long-term distribution paths, which cause peaks to be washed out, thus reducing the separation efficiency and sensitivity of the complex.

Podstatou vynálezu je desorbér, vybavený kapilárou, jejíž difúzní odpor zamezuje nekontrolovatelnému úniku desorbovaných složek proti tlaku nosného plynu.The present invention provides a desorber equipped with a capillary whose diffusion resistance prevents uncontrolled leakage of desorbed components against carrier gas pressure.

Zásadní výhodou navrhovaného řešení, je eliminace vyhřívaného ventilového rozvodu. Při snížených výrobních nákladech se dosáhne vyšší provozní spolehlivosti a využitelnosti zařízení, především v oblasti stopové analýzy. Rozmývání píků vzhledem k minimálnímu objemu kapiláry je zanedbatelné, což kladně ovlivňuje celý další analytický proces. Přímé spojení s chromatografickou kolonou, bez jakýchkoliv pohyblivých dílů ve vyhřívané části systému, snižuje riziko vzniku netěsností na minimum a prodlužuje životnost zařízení. Zvýšena je též podstatně spolehlivost celého analytického procesu. Zařízení je opatřeno pouze jedním třícestným ventilem běžné jakosti, bez nulového mrtvého objemu, bez vyhřívání a ani podmínka absolutní těsnosti nemusí být splněna, neboť ventil je instalován mimo „analytickou cestu“.A major advantage of the proposed solution is the elimination of the heated valve manifold. With reduced production costs, higher operational reliability and usability of the equipment is achieved, especially in the field of trace analysis. Due to the minimal capillary volume, peak elution is negligible, which positively affects the entire further analytical process. Direct connection to the chromatographic column, without any moving parts in the heated part of the system, minimizes the risk of leaks and extends the life of the device. The reliability of the whole analytical process is also significantly increased. The device is equipped with only one three-way valve of normal quality, without zero dead volume, without heating, and even the condition of absolute tightness need not be met, because the valve is installed outside the “analytical route”.

Na připojeném obrázku je schéma termického desorbéru v podélném řezu.The attached figure shows a diagram of a thermal desorber in longitudinal section.

Základním prvkem desorbému je pícka 1, do které se vkládá trubice se vzorkem 2. Na spodní části je přechodka 3, umožňující našroubování nástavce na držák analytické kolony plynového chromatografu. Spojení mezi těmito dvěma součástmi zajišťuje kapilára definovaných rozměrů 5. Proud nosného plynu je směrován třícestným ventilem 6, a to bud do· kolony plynového chromatografu, nebo do desorbéru v případě analýzy. V masivním tělese desorpčního zařízení jsou umístěna teploměrná tělíska 7, umožňující ve spojení s regulátorem nastavení požadované teploty. Vyhřívání je možné až do 450 °C a je omezeno pouze teplotní stabilitou používaných těsnění.The basic element of the desorbem is the furnace 1, into which the sample tube 2 is inserted. At the bottom there is a adapter 3, which allows the adapter to be screwed onto the holder of the analytical column of the gas chromatograph. The connection between the two components is provided by a capillary of defined dimensions 5. The carrier gas stream is directed through the three-way valve 6, either to the gas chromatograph column or to the desorber for analysis. In the massive body of the desorption device are placed thermometer bodies 7, which in conjunction with the regulator set the desired temperature. Heating is possible up to 450 ° C and is limited only by the thermal stability of the seals used.

Funkce zařízení podle vynálezu je následující: po tepelném uvolnění složek z povrchu pevného sorbentu, jsou tyto vypláchnuty nosným plynem do analytické kolony plynového chromatografu. Změna toku nosného plynu je provedena podle navrhovaného řešení třícestným ventilem, neboť spojení desorbéru s chromatografem je realizováno otevřenou kapilárou, jejíž odpor proti samovolnému proniknutí analytu do kolony chromatografu je dán difúzí. Přenos hmoty přes kapiláru je teoreticky možno vypočítat' z prvního Fickova zákona Mť1 = D A L_1 (C|—C2}, kde M je množství transportované hmoty za čas desorpce t, D difusní koeficient, A plocha otvoru v kapiláře, L její délka a C,—C2 koncentrační rozdíl mezi kolonou chromatografu a desorbérem. Při běžných podmínkách desorpce chyba způsobená difusí látky do chromatografu nepřevyšuje 0,9 °/o.The function of the device according to the invention is as follows: after the thermal release of the components from the surface of the solid sorbent, these are flushed with a carrier gas into an analytical column of a gas chromatograph. The carrier gas flow is changed according to the proposed solution through a three-way valve, since the connection of the desorber to the chromatograph is realized by an open capillary whose resistance to spontaneous penetration of the analyte into the chromatographic column is determined by diffusion. Mass transfer through the capillary can theoretically be calculated from the first Fick's law M 1 = DAL- 1 (C 1 -C 2), where M is the mass transported over the time of desorption t, D diffusion coefficient, A capillary bore area, L its length a The concentration difference between the column of the chromatograph and the desorber C, - C2 Under normal conditions of desorption, the error caused by the diffusion of the substance into the chromatograph does not exceed 0.9% / o.

Zařízení lze využít při sledování kontaminace vody, potravin, zemědělských výrobků, půdy, nejrůznějších materiálů a především ovzduší.The device can be used for monitoring contamination of water, food, agricultural products, soil, various materials and especially air.

Claims (1)

PŘEDMĚTSUBJECT Zařízení s kapilárním přechodem pro termickou desorpci látek zachycených na pevných sorbentech vyznačující se tím, že spojení mezi prostorem trubice (2), ve které seCapillary transition device for the thermal desorption of substances trapped on solid sorbents, characterized in that the connection between the space of the tube (2) in which the VYNALEZU uskutečňuje termická desorpce a analytickým prostorem plynového chromatografu je realizováno kapilárou (5 j, upevněnou v přechodce (3).BACKGROUND OF THE INVENTION thermal desorption is carried out and the analytical space of the gas chromatograph is realized by a capillary (5), fixed in the adapter (3).
CS844592A 1984-06-18 1984-06-18 Device with capillary transition for thermical desorption of substances trapped on solid sorbents CS252159B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS844592A CS252159B1 (en) 1984-06-18 1984-06-18 Device with capillary transition for thermical desorption of substances trapped on solid sorbents

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS844592A CS252159B1 (en) 1984-06-18 1984-06-18 Device with capillary transition for thermical desorption of substances trapped on solid sorbents

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS459284A1 CS459284A1 (en) 1987-01-15
CS252159B1 true CS252159B1 (en) 1987-08-13

Family

ID=5389038

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS844592A CS252159B1 (en) 1984-06-18 1984-06-18 Device with capillary transition for thermical desorption of substances trapped on solid sorbents

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS252159B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
CS459284A1 (en) 1987-01-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Woolfenden Thermal desorption gas chromatography
Djozan et al. Modified pencil lead as a new fiber for solid-phase microextraction
US4433982A (en) Input head of a measuring or identification system for chemical agents
Segal et al. Development of membrane extraction with a sorbent interface–micro gas chromatography system for field analysis
CN202033333U (en) Gas-phase adsorption-desorption device having function of automatically analyzing injected samples
US5922106A (en) Automated gas chromatography
Parsons et al. Gas chromatographic method for concentration and analysis of traces of industrial organic pollutants in environmental air and stacks
CZ291746B6 (en) Method of environmental monitoring of low concentration levels of organic compounds in an environmental medium and apparatus for making the same
US4084440A (en) Chromatograph injection system
US6296685B1 (en) Device and method for sampling in liquid phases using a diffusion body and an analyte-binding phase
Hauser et al. Combining membrane extraction with mobile gas chromatography for the field analysis of volatile organic compounds in contaminated waters
US20020182746A1 (en) Method and device for sample introduction of volatile analytes
CS252159B1 (en) Device with capillary transition for thermical desorption of substances trapped on solid sorbents
Bellar et al. Determination of Atmospheric Pollutants in the Part-per-Billon Range by Gas Chromatography. A Simple Trapping System for Use with Flame Ionization Detectors.
Mataix et al. Determination of anthocyanins in wine based on flow-injection, liquid–solid extraction, continuous evaporation and high-performance liquid chromatography–photometric detection
US5398559A (en) Sample probe with temperature monitoring and/or control
Djozan et al. Copper sulfide wire as a selective fiber in solid-phase microextraction
RU2210073C1 (en) Method of gas chromatograph analysis of content of admixtures in gases and device for realization of this method
US5001071A (en) Vented retention gap capillary gas chromatography method
Ricoul et al. Integrated System for the Rapid Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Extraction from Aqueous Samples and Their Consecutive Thermal Desorption Prior to Gas Chromatography Analysis
JP2001330596A (en) Assembly for detaching sampling tube, adapter and sampling tube clearly intended for assembly and component kit for forming assembly
Matisova et al. Solid phase microextraction of volatiles from water using open cap vials
Wang et al. Development of a novel solid-phase extraction element for thermal desorption gas chromatography analysis
Boswell Fast and efficient volatiles analysis by purge and trap GC/MS
CN111521523A (en) Method for rapidly detecting migration of chemical substances in protective coating to wading pipe