CS252159B1

CS252159B1 - Capillary transition device for thermal desorption of substances trapped on solid sorbents

Info

Publication number: CS252159B1
Application number: CS844592A
Authority: CS
Inventors: Stanislav Eminger
Original assignee: Stanislav Eminger
Priority date: 1984-06-18
Filing date: 1984-06-18
Publication date: 1987-08-13
Also published as: CS459284A1

Abstract

Spojení tělesa termického desorbéru s kolonou plynového chromatografu bez použití vyhřívaného ventilového rozvodu je realizováno kapilárou zamezující difúzním odporem průniku analyzovaných látek do kolony plynového chromatografu v průběhu desorpce.The connection of the thermal desorber body to the gas chromatograph column without the use of a heated valve distribution is realized by a capillary that prevents the penetration of analyzed substances into the gas chromatograph column during desorption through diffusion resistance.

Description

Vynález se týká konstrukce zařízení pro termickou desorpci těkavých látek zachycených na pevných sorbentech. Je použitelné buď samostatně, nebo jako nástavec k plynovému chromatografu a umožňuje přímé stanovení malých množství látek ve směsných vzorcích.The invention relates to the construction of an apparatus for the thermal desorption of volatile substances retained on solid sorbents. It can be used either alone or as an extension to the gas chromatograph and allows direct determination of small amounts of substances in mixed samples.

Nejbližší známé řešení (TDSA fy Carlo Erba¹] je odlišné, neboť jako nezbytnou, integrální součást vyžaduje instalaci vícecestného (minimálně čtyřcestného) ventilu, který musí být vyhříván, aby se zamezilo kondenzaci výševroucích složek z analyzovaného vzorku. Ventily je možno používat jen v určitém, vymezeném rozsahu teplot, podmíněných tepelnou dilataci a termickou odolností použitých materiálů. Na závadu jsou i dlouhé rozvodové dráhy, které jsou příčinou rozmývání píků, a tím i snížení separační účinnosti a citlivosti celého komplexu.The closest known solution (TDSA by Carlo Erba ¹ ) is different as an essential component requires the installation of a multi-way (at least four-way) valve that must be heated to prevent condensation of the high-boiling components from the sample to be analyzed. Long-term distribution paths, which cause peaks to be washed out, thus reducing the separation efficiency and sensitivity of the complex.

Podstatou vynálezu je desorbér, vybavený kapilárou, jejíž difúzní odpor zamezuje nekontrolovatelnému úniku desorbovaných složek proti tlaku nosného plynu.The present invention provides a desorber equipped with a capillary whose diffusion resistance prevents uncontrolled leakage of desorbed components against carrier gas pressure.

Zásadní výhodou navrhovaného řešení, je eliminace vyhřívaného ventilového rozvodu. Při snížených výrobních nákladech se dosáhne vyšší provozní spolehlivosti a využitelnosti zařízení, především v oblasti stopové analýzy. Rozmývání píků vzhledem k minimálnímu objemu kapiláry je zanedbatelné, což kladně ovlivňuje celý další analytický proces. Přímé spojení s chromatografickou kolonou, bez jakýchkoliv pohyblivých dílů ve vyhřívané části systému, snižuje riziko vzniku netěsností na minimum a prodlužuje životnost zařízení. Zvýšena je též podstatně spolehlivost celého analytického procesu. Zařízení je opatřeno pouze jedním třícestným ventilem běžné jakosti, bez nulového mrtvého objemu, bez vyhřívání a ani podmínka absolutní těsnosti nemusí být splněna, neboť ventil je instalován mimo „analytickou cestu“.A major advantage of the proposed solution is the elimination of the heated valve manifold. With reduced production costs, higher operational reliability and usability of the equipment is achieved, especially in the field of trace analysis. Due to the minimal capillary volume, peak elution is negligible, which positively affects the entire further analytical process. Direct connection to the chromatographic column, without any moving parts in the heated part of the system, minimizes the risk of leaks and extends the life of the device. The reliability of the whole analytical process is also significantly increased. The device is equipped with only one three-way valve of normal quality, without zero dead volume, without heating, and even the condition of absolute tightness need not be met, because the valve is installed outside the “analytical route”.

Na připojeném obrázku je schéma termického desorbéru v podélném řezu.The attached figure shows a diagram of a thermal desorber in longitudinal section.

Základním prvkem desorbému je pícka 1, do které se vkládá trubice se vzorkem 2. Na spodní části je přechodka 3, umožňující našroubování nástavce na držák analytické kolony plynového chromatografu. Spojení mezi těmito dvěma součástmi zajišťuje kapilára definovaných rozměrů 5. Proud nosného plynu je směrován třícestným ventilem 6, a to bud do· kolony plynového chromatografu, nebo do desorbéru v případě analýzy. V masivním tělese desorpčního zařízení jsou umístěna teploměrná tělíska 7, umožňující ve spojení s regulátorem nastavení požadované teploty. Vyhřívání je možné až do 450 °C a je omezeno pouze teplotní stabilitou používaných těsnění.The basic element of the desorbem is the furnace 1, into which the sample tube 2 is inserted. At the bottom there is a adapter 3, which allows the adapter to be screwed onto the holder of the analytical column of the gas chromatograph. The connection between the two components is provided by a capillary of defined dimensions 5. The carrier gas stream is directed through the three-way valve 6, either to the gas chromatograph column or to the desorber for analysis. In the massive body of the desorption device are placed thermometer bodies 7, which in conjunction with the regulator set the desired temperature. Heating is possible up to 450 ° C and is limited only by the thermal stability of the seals used.

Funkce zařízení podle vynálezu je následující: po tepelném uvolnění složek z povrchu pevného sorbentu, jsou tyto vypláchnuty nosným plynem do analytické kolony plynového chromatografu. Změna toku nosného plynu je provedena podle navrhovaného řešení třícestným ventilem, neboť spojení desorbéru s chromatografem je realizováno otevřenou kapilárou, jejíž odpor proti samovolnému proniknutí analytu do kolony chromatografu je dán difúzí. Přenos hmoty přes kapiláru je teoreticky možno vypočítat' z prvního Fickova zákona Mť¹ = D A L^_1(C|—C2}, kde M je množství transportované hmoty za čas desorpce t, D difusní koeficient, A plocha otvoru v kapiláře, L její délka a C,—C2 koncentrační rozdíl mezi kolonou chromatografu a desorbérem. Při běžných podmínkách desorpce chyba způsobená difusí látky do chromatografu nepřevyšuje 0,9 °/o.The function of the device according to the invention is as follows: after the thermal release of the components from the surface of the solid sorbent, these are flushed with a carrier gas into an analytical column of a gas chromatograph. The carrier gas flow is changed according to the proposed solution through a three-way valve, since the connection of the desorber to the chromatograph is realized by an open capillary whose resistance to spontaneous penetration of the analyte into the chromatographic column is determined by diffusion. Mass transfer through the capillary can theoretically be calculated from the first Fick's law M ¹ = DAL- ¹ (C ¹ -C 2), where M is the mass transported over the time of desorption t, D diffusion coefficient, A capillary bore area, L its length a The concentration difference between the column of the chromatograph and the desorber C, - C2 Under normal conditions of desorption, the error caused by the diffusion of the substance into the chromatograph does not exceed 0.9% / o.

Zařízení lze využít při sledování kontaminace vody, potravin, zemědělských výrobků, půdy, nejrůznějších materiálů a především ovzduší.The device can be used for monitoring contamination of water, food, agricultural products, soil, various materials and especially air.

Claims

SUBJECT

Capillary transition device for the thermal desorption of substances trapped on solid sorbents, characterized in that the connection between the space of the tube (2) in which the

BACKGROUND OF THE INVENTION thermal desorption is carried out and the analytical space of the gas chromatograph is realized by a capillary (5), fixed in the adapter (3).