CS250034B1 - Sposob výroby 2,2‘-dibenztiazolyldisulfidu - Google Patents

Description

250034

Vynález rieši spůsob výroby 2,2‘-dibenz-tiazolyldisulfidu oxidáciou vápenaté] soli2-merkaptobenztiazolu s vodným roztokomalkalického dusitanu v nadbytku kyselinysírovej. 2,2‘-dibenzíti’azolyldisulfid [altax] sa po-užívá na urýchlenie sínnej vulkanizácie ne-uasýtených kaučukov. Aplikuje sa najmapri výrobě pneumatik, vzdušníc, dopravnýchpásov, hadic, obuvy, technickej gumy, pod-lahovin. Vyrába sa oxidáciou 2-merkapto-benztiazolu (Ikapťaxu) s miernymi oxidač-nými činidlami. Najčastejšie sa připravujeoxidáciou sodnéj soli kaptaxu roztokom al-kalického dusitanu v nadbytku minerálnejkyseliny a získaný altax sa od rozpustnýchnečistot oddělí. Výroba altaxu nadvazuje na výrobu kap-taxu, kitorý sa připraví reakciou anilínu sírya sírouhUka. Získaný kaptax sa čistí ,roz-púšťaním v hydroxide vápeinatom na roz-pustná vápenatá sol' kaptaxu, která sa od-dělí od sprievodných nečistot filtráciou. Privýrobě altaxu sa z roztoku vápenatej solikaptaxu připraví sodná sol' kaptaxu půso-bením vodného roztoku uhličitanu sodného.Vyzrážaný uhličitan vápenatý sa odfiltruje.Získá sa roztok sodinej soli kaptaxu, z kte-rého sa oxidáciou získá altax. Získaný altaxobsahuje velmi málo anorganických nečis-tot.

Niektoré anorganické látky, ako napr.kremičitany, resp. SiO2, krieda, baryt, nie-ktoré druhy kaolínu, sádrovec a iné, sa po-užívajá ako aktivně, či neaktivně plinivá pripřípravě vulkanizačných zmesí alebo slážiaako nosiče aktívnych látek.

Nevýhoda pri výrobě altaxu je, že sa privýrobě zbavuje anorganických látotk, ktorémůžu slážiť ako plnívá gumárenských zme-sí alebo ako inertný nosič gumárenskýchpřísad. 'Vyššie uvedené nedostatky sá zmiernenésposobom výroby 2,2‘-dibenztiazolyldisulfi-du, podstata ktorého spočívá v tom, že 2,2‘--dibenztiazolyldisulfid sa získá oxidáciou2-merkaptobenztiazolu alkalickým dusita-nem v nadbytku kyseliny sírovej, v přítom-nosti vzdušného kyslíka. 2-merkaptobenz-tiazol sa získ-a zvyzrážaním z jeho vápenatejsoli působením kyseliny sírovej, pričom savyzráža i síran vápenatý, ktorý je ako inert.Po oxidácii sa z reakčnej zmesi roztok sí-ranu sodného s přebytečnou kyselinou sí-rovou odfiltruje. Filtračný koláč sa premyjevodou a vysuší. Získaný 2,2‘-dibe,nztiazelyl-disulfid obsahuje síran vápenatý najčastej-šie vo formě hemihydrátu. 1P0 ukončení oxidácie kaptaxu na altax sapřebytečná kyselina sírová zneutralizuje suhličitanom vápenatým. Molárny poměr uh-ličitanu vápenatého ku kyselme sírovej je0,01: 1 až 10 : 1. Pri molárnom pomere váč-šom ako 1:1 obsahuje 2,2‘-dibenztiazolyl-disulfid i nezreagovaný uhličitan vápenatý.

Po ukončení oxidácie kaptaxu na altax sapřebytečná kyselina sírová neutralizuje shydroxidom alebo kysličmíkom vápenatým,pričom molárny poměr kysličníků alebohydroxidu vápenatého iku p-rebytočnej kyse-lině sírovej je 0,01: 1 až 1:1.

Vynález najde uplatnenie pri vulkanizá-cii kaučukových zmesí. Získaný produktobsahuje okrem altaxu i anorganické látky,ktoré slúžia vo funkcii inertného nosiča,zabezpeoujúce presnejšie dávkovanie a lep-ší roziptyl aktívnej zložky vo vulkanizačnejzmesi.

Oproti doterajšiemu spňsobu výroby vzni-ká pri výrobě ovefa menej rozpustných lá-tok, predovšetkým síranu sodného, který saako odpad vo formě roztoku vypúšťal doodlpadných void. V súčasnosti sa převážnávačšina síranových iónov využije na výrobusíranu vápenatého, ktorý je vo funkcii no-siča aktívnej látky. Zlepší sa kvalita odp-ad-ných vůd, čo má dopad na zlepšenie život-ného prostredia. Příklad 1

Do banky sa dalo 1 000 ml vápenatej solikaptaxu Ikoncentrácie 10,05 g kaptaxu na100 ml roztoku. K roztoku sa přidalo 300 ml20 % hmot. H2SO4. Po vyzrážaní kaptaxu sapo dobu 4 hodin dávkoval 160 ml vodnéhorozteku dusitanu sodného o koncentrácii20 g/100 iml roztoku. Počas dávkovania du-sitanu sodného sa do baníky vháňal vzduchv množstve 0,7 1/min. Získaná suspenzia saodfiltrovala a premyla 800 ml vody. Filtrač-ný koláč sa vysušil. Získaný altax obsahoval68,0 % hmot. '2,2‘-dibenztiazolyldisulfidu a31,9 % hmot. síranu vápenatého. Příklad 2

Postupovalo sa podlá příkladu 1 s týmrozdielom, že po ukončení oxidácie sa k re-akčnej suspenzii přidalo 40 g mletého uhli-čitanu vápenatého. Získaný Ikaptax obsahoval 50,8 % hmot.2,.2‘-dilbenztiazolyldisulfidu, 35,9 % hmot.síranu vápenatého prevažne v hemihydrá-tovej formě a 13,3 % hmot, CaCO3.Příklad 3

Postupovalo sa podl'a příkladu 2 s týmrozdielom, že miesto vápepea sa dalo 40 g20 % hmot. suspenzie hydroxidu vápenaté-ho. Získaný kaptax obsahoval 60,6 % hmot.2,2‘-dibenzti-azolyldisulfldu, 39,4 % hmot.síranu vápenatého.

Vynález nájde uplatnenie pri výrobě al- taxu na inertnom nosiči, ktorý nájde uplat- nenie ako urýchfovač pri vullkanizácii gu- márenských zmesí.

Claims (3)

1. 230334 PREDMET 1. S,působ výroby 2,2‘-dibenztiazolyldrsulfi-du vyznačujúci sa tým, že z vápeinatej soli2-merkaptobenztiazolu působením nadbytkukyseliny sírové] sa vyzráža síran vápenatýa 2-merkaptobenztiazol, ktorý sa oxidujekyslíkem v přítomnosti nitróznych plynovvzniklých reakciou vodného roztoku dusi-tanu sodného a kyselinou sírovou a po u-končení oxidácie sa vzniklý 2,2‘-dibenztia-zolyldisulfid so síranom vápenatým oddělíod matečného roztoku.
2. 2. Sposob podlá bodu 1 vyznačující sa VYNÁLEZU tým, že po ukončení oxidácie sa prebytočnákyselina sírová zneutralizuje s uhličitanomvápenatým, ipričom molárny poměr uhliči-tanu vápenatého ku prebytočnej kyseliněsírové] je 0,01 až 10 :1.
3. 3. Sposob podlá bodu 1 vyznačujúci satým, že po ukončení oxidácie sa iprebytočnákyselina sírová zneutralizuje s hydroxidomalebo kyslxčníkom vápenatým, pričom mo-lárny poměr kysličníka alebo hydroxiduvápenatého ku prebytočnej kyselině sírovejje 0,01 až 1 :1.