CS249497B1 - Spósob spracovania matečných roztokov z oxidačnej kondenzácie surového 2-merkaptobenztiazolu s chlórnanom sodným v přebytku cyklohexylamlnu - Google Patents

Description

I 249497 2

Vynález sa týká spósobu spracovania matečných roztokov z oxidačnej kondenzácie surového 2-merkaptobenztiazolu s chlórnanom sodným v přebytku cyklohexylamínu. K všeobecne známým gumárenským urýchlovačom sulfénamidového typu patří N-cyklohexyl-benztiazol-2-sulfenamid používaný ako urýchlovač vulkanizácie kaučuku.

Kontinuálny technologický postup výroby U-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu v nadbytkucyklohexylamínu, ktorým je možné připravit produkt vysokej čistoty, je predmetom čs. AO číslo215179.

Jeho podstatou je oxidačná kondenzácia za súbežného nátoku surového 2-merkaptobenztiazolu, ako nerafinovaného produktu primárnej vysokotlakovej reakcie anilínu, sírouhlíka a síryvodného roztoku chlornanu sodného a cyklohexylamínu.

Kontinuálnu regeneraciu cyklohexylamínu z matečných roztokov z výroby N-cyklohexyl-benztiazol-2-sulfénamidu, pozostávajúcich z dvoch obmedzene sa miešajúcich kvapalín, riešičs. AO 221005. Kontinuálně sa oddelujú dve vrstvy pri teplote 40 až 90 °C. Z organickej /vrchnej/ vrstvy obsahujúcej nadbytočný cyklohexylamín, vodu, organickésmoly z vysokotlakovej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry ako aj rozpuštěný chlorid sodný,sa následné oddělí destiláciou za atmosférického tlaku cyklohexylamín vo formě vodnéhoroztoku použitelného priamo vo výrobě N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu.

Teraz sa zistilo, že je výhodné spracovaf matečné roztoky z oxidačnej kondenzácie su-rového 2-merkaptobenztiazolu s chlórnanom sodným v přebytku cyklohexylamínu, po filtráciiN-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénadmidu, po oddělení' a destilácii organickej vrstvy obsahujúejnadbytočný cyklohexylamín spósobom podlá vynálezu.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že organická vrstvy sa oddělí pri teplote 20 až 40 °C,na 100 dielov organickej vrstvy sa přidá 0,1 až 0,2 dielov zriedeného roztoku anorganickéjalkálie, za atmosférického tlaku sa oddestiluje vodný roztok cyklohexylamínu a z destilačnéhozbytku alebo z oddelenej vodnej vrstvy po okyselení minerálnou kyselinou do pH 2 sa oddělívolný 2-merkaptobenztiazol.

Spracovaním matečných roztokov spósobom podlá vynálezu sa zvýši účinnost:cyklohexylamínu o 5 až 9 %. regenerácie

Je všeobecne známe, že je obtiažne viesť. proces oxidáčie 2-merkaptobenztiazolu s chlór-nanom sodným v nadbytku amínovej zložky pri selektivitě blízkej jednej alebo pri totálnejkonverzii vzhladom na 2-merkaptobenztiazol.

Nezreagovaná cyklohexylamínová sol 2-merkaptobenztiazolu rozpuštěná v nadbytku cyklo-hexylamínu vlaže ekvimolárne množstvo cyklohexylamínu. Takto viazaný amin je len čiastočneregenerovatelný, v závislostí od stupňa alkality použitého vodného roztoku chlornanu sodné-ho v procese oxidáčie.

Podstatné zvýšenie účinnosti regenerácie cyklohexylamínu s prihliadnutím na cyklohexyl-amín viazaný v cyklohexylamínovej soli 2-merkaptobenztiazolu spósobí právě pridanie anorganickej alkálie.

Naviác následné účinkom pridania anorganickej alklálie k organickej vrstvě matečnýchroztokov z vodného roztoku alkalickej soli nezreagovaného 2-merkaptobenztiazolu oddělenéhood destilačného smolového odpadu kvantitativné získal 2-merkaptobenztiazol o čistotě 90 %,vhodný k opátovnému využitiu k výrobě N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu alebo k spraco-vaniu pre iné účely.

Claims (1)

1. 3 249497 Spósob podlá vynálezu tiež vylepšuje technologickú schodnost stupňa regenerácie cyklo- hexylamínu z organickej vrstvy matečných roztokov tým, že znižuje riziko upchávania odvodov destilačných zvyškov, ktorých celková hmotnost klesá, z paty kontinuálně pracujúcej destilač- nej kolony. Uvedená příklady objasňujú, ale neobmedzujú predmet vynálezu. Příklad 1 Zo 470 g matečného roztoku získaného filtráciou N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamiduz kontinuálnej prevádzkovej přípravy sa v deliacom lievřku pri teplote 22 °C oddálilo 101 gvrchnéj organickej vrstvy s obsahom 39,8 % cyklohexylamínu, ktorá sa destilovala vo varnéjbanke opatrenej destilaeným nástavcom za pridania 100 g vody pri atmosférickom tlaku.Destilovalo sa až po dosiahnutie teploty odchádzajúcich pár 99 °C. Získalo sa 120 g destilátu s obsahom 30,15 % cyklohexylamínu. Výtažnost regenerácievztahovaná na cyklohexylamín nachádzajúci sa v násadě do destilácie je 90 %. Příklad 2 Z 950 g matečného roztoku získaného po filzrácii N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamiduz kontinuálnej prevádzkovej přípravy sa v deliacom lieviku pri teplote 38 °C oddělilo 200 gorganickej vrstvy s obsahom 39,8 % cyklohexylamínu. Po přidaní 1 g hydroxidu draselného v 200 g vody sa organická vrstva destilovala nazariadení a za podmienok ako v příklade 1. Získalo sa 232 g destilátu s obsahom 32,5 % cyklohexylamínu. Výtažnost regenerácievztahovaná na cyklohexylamín nachádzajúci sa v násadě je 95 %. Příklad 3 Zo 460 g matečného roztoku získaného po filtrácii NTcyklohexylbenztiazol-2-sulfénamiduz kontinuálnej prevádzkovej přípravy sa v deliacom lieviku pri teplote 21 °c oddělilo 100 gorganickej vrstvy s obsahom 39,8 % cyklohexylamín. Po přidaní 1,3 g hydroxidu sodného v 8 g vody sa organická vrstva destilovala na za-riadení a za podmienok ako v příklade 1. Získalo sa 118 g destilátu s obsahom 33,2 % cyklohexylamínu. Výtažnost regenerácievztahovaná na cyklohexylamín nachádzajúci sa v násadě je 98,5 %. Dalej sa získalo 7,5 g smolového dopadu a 55,8 g vodného roztoku sodnej soli 2-merkaptobenztiazolu, z ktorého sa po přidaní minerálnej kyseliny do pH 2 získalo 4,48 g 2-merkapto-benztiazolu o čistotě 89,7 %. PREDIIET VYNALEZU Spósob spracovania matečných roztokov z oxidačnej kondenzácie surového 2-merkaptobenz-tiazolu s chlórnanom sodným v přebytku cyklohexylamínu, po filtrácii N-cyklohexylbenztiazol--2-sulfénamidu, po oddělení a destilaci! organickej vrstvy obsahujúcej nadbytočný cyklohexyl-amín za atmosférického tlaku, vyznačujúci sa tým, že organická vrstva sa oddělí pri teplote20 až 40 °C, na 100 dielov organickej vrstvy sa přidá 0,1 až 0,2 dielov zriedeného roztokuanorganickéj alkálie, za atmosférického tlaku sa oddestiluje vodný roztok cyklohexylamínu az destilačného zbytku alebo oddelenej vodnej vrstvy po okyselení minerálnou kyselinou dopH 2 sa oddělí volný 2-merkaptobenztiazol.