CS247820B1 - Způsob přípravy alfa modifikace ftatocyaninu mědi - Google Patents

Abstract

Zpracování alfa-modifikace ftalocyaninu mědi, kterým se zvýší koloristická síla a prohloubí se a zjasní její barevný odstín a to i při použití v olejovém nátěru. Alfa- -modifikace ftalocyaninu mědi se zahřívá s organickým rozpouštědlem, obsahujícím maximálně 10 % minimálně 10% vodného roztoku hydroxidu alkalického kovu a/nebo alkalické soli vždy a teplotu 50 až 250 °C, s výhodou s etylenglykolem obsahujícím 3 až 4 % 20 až 50% vodného roztoku hydroxidu sodného na teplotu bodu varu směsi.

Description

(54) Způsob přípravy alfa modifikace ftatocyaninu mědi

Zpracování alfa-modifikace ftalocyaninu mědi, kterým se zvýší koloristická síla a prohloubí se a zjasní její barevný odstín a to i při použití v olejovém nátěru. Alfa-modifikace ftalocyaninu mědi se zahřívá s organickým rozpouštědlem, obsahujícím maximálně 10 % minimálně 10% vodného roztoku hydroxidu alkalického kovu a/nebo alkalické soli vždy a teplotu 50 až 250 °C, s výhodou s etylenglykolem obsahujícím 3 až 4 % až 50% vodného roztoku hydroxidu sodného na teplotu bodu varu směsi.

V

Vynález se týká způsobu přípravy alfa modifikace ftalocyaninu mědi se zvýšenou vydatností brilantního červeného odstínu modré barvy.

Některé zahraniční firmy prodávají vydatné pigmenty alfa modifikace ftalocyaninu mědi, které mají jasný a červenavý odstín modré barvy. Pouze jeden vynález uvádí přípravu kvalitních ftalocyaninových pigmentů, vyznačující se červeným odstínem.

Surový ftalocyanin se připravuje rozpouštědlovou technologií, a sice v nltrobenzenu, přídavkem koncentrované kyseliny sírové k suspenzi ftalocyaninu v nitrobenzenu a zahřátím směsi se připraví alfa modifikace.

Pomocí dekantace při 25 °C nitrobenzenové suspenze s vodou a rozpouštědlem, např. izopropanolem a konečnou filtrací se izoluje pigment, která má červenavý odstín. Touto přípravou není sledováno získání pigmentu červenavého odstínu, ale odstranění filtrací nebo destilací. Další zveřejňované postupy vedou k pigmentům se zeleným odstínem, případně k pigmentům sice nezeleným, ale velmi kalným a málo vydatným.

Běžně se alfa modifikace ftalocyaninu mědi připravuje např. tak, že se roztok nebo suspenze ftalocyaninu mědi v kyselině sírové o koncentraci 62 % až 96 % a normální teplotě vnese do předložené vody.

Rezultuje pigment, vyznačující se právě jen zelenavým odstínem. Z porovnání vlastností pigmentů zelenavých odstínů a pigmentů červenavých odstínů vyplývá, že červenavý odstín je reprezentantem i dalších dobrých koloristických vlastností pigmentu.

Nyní byl nalezen způsob přípravy alfa modifikace ftalocyaninu mědi se zvýšenou vydatností brilantního červeného odstínu modré barvy, který je předmětem tohoto vynálezu a jehož podstata spočívá v tom, že se alfa modifikace ftalocyaninu mědi zahřívá na teplotu 50 až 250 °C s alespoň jedním organickým rozpouštědlem, obsahujícím 2 až 10 % 10 až 49% vodného roztoku buá hydroxidu alkalického kovu nebo směsi hydroxidu alkalického kovu a alkalické soli anorganické kyseliny nebo alkalické soli anorganické kyseliny.

Jako hydroxid alkalického kovu se používá hydroxid sodný nebo draselný. Jako alkalická sůl anorganické kyseliny se používá síran sodný nebo draselný, chlorid sodný nebo draselný nebo molybdenan sodný, draselný nebo amonný.

Jako organické rozpouštědlo se při přípravě v prostředí obsahujícího hydroxid alkalického kovu nebo směs hydroxidu alkalického kovu a lalkalické soli anorganické kyseliny používají alkoholy s až C$, s výhodou izopropanol, glykoly jako monoetylenglykol nebo dietylenglykol, glykolmonoalkylétery jako glykolmonometyléter nebo glykolmonoetyléter nebo směsi alkoholů s C₁ až C₅ s aromatickými uhlovodíky jako nitrobenzen nebo chlorbenzen, s výhodou izopropanol ve směsi s nitrobenzenem nebo směsi glykolů nebo směs glykolu s glykolmonoalkyléterem.

Jako organické rozpouštědlo se při přípravě ž prostředí obsahujícího alkalickou sůl anorganické kyseliny používá mono-, di- nebo trietanolamín nebo jejich směsi nebo směsi mono-, di- nebo trietanolamínu s alkoholy c až C^.

Výhodou způsobu přípravy ftalocyaninu mědi dle tohoto vynálezu je, že způsobem technicky nenáročným se zvýší vydatnost a prohloubí se, zčervená a zjasní barevný odstín technicky významné alfa modifikace ftalocyaninu mědi, a to i při posuzování pignnetu v olejovém, fermežovém nátěru.

Pigment je tak-schopen lépe uspokojit požadavky spotřebitelů i výrobce. Další výhodou je, že způsob přípravy je použitelný pro zpracování ftalocyaninu mědi vyrobeného jak ro«pouštědlovou tak bezrozpouštědlovou technologií.

. *

Technická nenáročnost uvedeného způsobu přípravy ftalocyaninu mědi s požadovanými vlastnostmi dává předpoklady ke kontinualizaci některých fází výroby.

Způsob přípravy je dále osvětlen na následujících příkladech:

Příklad 1 i 7 g vodné pasty ftalocyaninu, obsahující 3,5 g sušiny alfa modifikace ftalocyaninu mědi, připravené např. působením směsi 20 ml vody a 26 ml min. 96% kyseleny sírové po dobu 1,5 hodiny při normální teplotě na surový ftalocyanin mědi z bezrozpouštědlové technologie nebo tento ftalocyanin umletý s NaCl v glykolu a zbavený soli a rozpouštědla, který je převážně beta modifikací a je značně zeleného, případně i značně kalného odstínu, střední velikosti částic, stanovené centrifugační analýzou ze suspenze připravené natěstováním prášku ftalocyaninového pigmentu sirupovitým kationaktivním dispergátorem na bázi alkylaminopolyetylenglykolu a rozmícháním těsta ve vodě je 0,13 um, dále filtrací a promytím filtračního koláče vodou, až pH filtrátu je 7, se rozmíchá ve směsi 50 ml monoetylenglykolu, 1,5 ml vody a 1,5 g pevného NaOH a suspenze se zahřeje k varu pod zpětným chladičem.

Při teplotě 166 až. 170 °C se vaří 3 hodiny. Chladná směs se zfiltruje, promyje vodou, až pH filtrátu je 7 a vysuší při 65 až 75 °C. Případně se rozetře na porcelánové misce.

Vznikne velmi vydatný pigment, nezeleného, červenavého a jasného odstínu, 100% alfa modifikace.

Příklad2

3,5 až 5 g suché alfa modifikace ftalocyaninu mědi se rozmíchá ve směsi 50 ml monoetylenglykolu, 4 až 5 ml vody, 1 g pevného NaOH a 1 g suchého síranu sodného nebo 1 g suchého molybdeňanu amonného. Směs se vaří pod zpětným chladičem 3 hodiny, naředí se 150 ml vody, ftalocyanin se odfiltruje, promyje vodou, až pH filtrátu je 7 a vysuší při 70 °C. Dle RTG analýzy vzniká 100% alfa modifikace, velmi vydatný pigment červenavého a značně jasného odstínu.

Příklad 3 g suché alfa modifikace ftalocyaninu mědi se romíchá ve směsi 50 ml monoetanolaminu, ml vody a 2 g síranu sodného a uvede pod zpětným chladičem k varu, při 154 °C se vaří 3 hodiny. Ftalocyanin se odfiltruje, promyje vodou, až pH filtrátu je 7, případně po částečném promytí vodou se suspenze neutralizuje zředěnou kyselinou sírovou, a poté promyje vodou do neutrální reakce filtrátu. Pigment se vysuší při 65 ^UC. Dle RTG analýzy vzniká 100% alfa modifikace, velmi vydatný a červený pigment, s jasným odstínem.

Příklad 4 g vodné pasty alfa modifikace ftalocyaninu mědi, obsahující 10 g sušina ftalocyaninu a 10 g vody, se rozmíchá ve směsi 90 ml izopropanolu, 2 g NaOH a 50 ml nitrobenzenu a vaří se pod zpětným chladičem 3 hodiny při 83,5 až 84,5 °C. Pigment se odfiltruje, promyje vodou a vysuší. Dle RTG analýzy vzniká 100% alfa modifikace, vydatný pigment červenavého a jasného odstínu.'

PříkladS

100 g suché alfa modifikace ftalocyaninu mědi se rozmíchá ve směsi 50 ml trietanolaminu, ml vody, 10 ml etanolu a 2 g síranu sodného a vaří se pod zpětným chladičem 3 hodiny. Další zpracování obdobné předcházejícím příkladům. Rezultuje 100% alfa modofikace, velmi vydatný pigment nezeleného, jasného odstínu.

Příklad. 6 g vodné pasty alfa modifikace ftalocyaninu mědi, obsahující 3,5 g sušiny alfa modifikace ftalocyaninu, se rozmíchá ve směsi 50 ml monoetylenglykolu, 1,5 ml vody a 1,5 g pevného NaOH a suspenze se zahřeje pod zpětným chladičem na teplotu 120 °C za míchání. Po třech hodinách zahřívání se naředí 50 ml vody, po ochlazení se odfiltruje, promyje vodou do neutrální reakce filtrátu a vysuší při 65 až 75 °C. Rezultuje 100% alfa modifikace, vydatný pigment nezeleného jasného odstínu.

Claims (5)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Způsob přípravy alfa modifikace ftalocyaninu mědi se zvýšenou vydatností brilantního červeného odstínu modré abarvy, vyznačený tím, že se alfa modifikace ftalocyaninu mědi zahřívá na teplotu 50 až 250 °c s alespoň jedním organickým rozpouštědlem obsahujícím hmot. 2 až 10 % 10 až 49% vodného roztoku hydroxidu alkalického kovu a/nebo alkalické soli anorganické kyseliny.·
2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že hydroxidem alkalického kovu je hydroxid sodný nebo hydroxid draselný.
3. 3. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že alkalickou solí anorganické kyseliny je síran sodný nebo draselný, chlorid sodný nebo draselný nebo molybdenan sodný, draselný nebo amonný
4. 4. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že jako organické rozpouštědlo se při přípravě v prostředí obsahujícím hydroxid alkalického kovu nebo směs hydroxidu alkalického kovu a alkalické soli anorganické kyseliny použijí glykoly, jako monoetylenglykol nebo dietylenglykol, glykolmonoalkylétery jako glykolmonoetyléter nebo glykolmonometyléter nebo směsi alkoholů s až s aromatickými uhlovodíky jako nitrobenzen, s výhodou izopropanol ve směsi s nltrobenzenem nebo směsi glykolů nebo směs glykolu s glykolmonoalkyléterem.
5. 5. Způsob podle bodu 1, vznyčený tím, že organickým rozpouštědlem při přípravě v prostředí obsahujícím alkalickou sůl anorganické kyseliny je mono-, di- nebo trietylamin nebo jejich směsi nebo směsi mono-, di- nebo trietanolaminu s alkoholy s až Cg.