CS245320B1 - Antifoaming agent's or antifoaming agents' mixture preparation method - Google Patents

Antifoaming agent's or antifoaming agents' mixture preparation method Download PDF

Info

Publication number
CS245320B1
CS245320B1 CS844929A CS492984A CS245320B1 CS 245320 B1 CS245320 B1 CS 245320B1 CS 844929 A CS844929 A CS 844929A CS 492984 A CS492984 A CS 492984A CS 245320 B1 CS245320 B1 CS 245320B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
heavy
ethylhexanol
propylene oxide
moles
propoxylation
Prior art date
Application number
CS844929A
Other languages
English (en)
Slovak (sk)
Inventor
Vendelin Macho
Milan Paulovic
Teodor Petrus
Ladislav Novak
Edmund Glevitzky
Milan Polievka
Jozef Kunovsky
Ladislav Culak
Rudolf Kubicka
Ivan Kopecky
Ludovit Kmet
Original Assignee
Vendelin Macho
Milan Paulovic
Teodor Petrus
Ladislav Novak
Edmund Glevitzky
Milan Polievka
Jozef Kunovsky
Ladislav Culak
Rudolf Kubicka
Ivan Kopecky
Ludovit Kmet
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vendelin Macho, Milan Paulovic, Teodor Petrus, Ladislav Novak, Edmund Glevitzky, Milan Polievka, Jozef Kunovsky, Ladislav Culak, Rudolf Kubicka, Ivan Kopecky, Ludovit Kmet filed Critical Vendelin Macho
Priority to CS844929A priority Critical patent/CS245320B1/cs
Publication of CS245320B1 publication Critical patent/CS245320B1/cs

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

245320 3 4
Vynález sa týká spůsobu přípravy odpe-ňovača alebo zmesi odpeňovačov na bázesyntetických, hlavně petrochemických suro-vin, pričom umožňuje využit aj vedíajšieprodukty z velkotonážnej výroby vyššíchmastných alkoholov oxoprocesom a násled-nou chemickou úpravou.
Je známe mnoho typov odpeňovačov, pri-čom mnohé z nich sa používajú ako poly-komponentné zmesi. Najčastejšie sa použí-vajú kyslíkaté organické zlúčeniny obsahu-júce aktívny vodík, ako vyššie mastné ky-seliny, vyššie mastné alkoholy, uhlovodíkyako aj ich halogénderiváty. Významné, alenákladné, sú hlavně organokremičité zlúče-niny.
Podl'a tohto vynálezu sa spůsob přípravyodpeňovača alebo zmesi odpeňovačov na bá-ze syntetických kyslíkatých organických zlú-čenín uskutočňuje tak, že izoláciou získanýťažký podiel z rektifikácie surového 2-etyl-hexanolu sa propoxyluje pri molárnom po-měre 3 až 25 mólov, s výhodou 12 až 18 mó-lov propylénoxidu na 1 mól ťažkého podie-lu pri teplote 40 až 200 °C za katalytickéhoúčinku zásad alebo Lewisových kyselin. Výhodou spůsobu přípravy odpeňovača a-lebo odpeňovačov podl'a tohto vynálezu jesurovinová dostupnost, ked sa dá izolovatako íažký podiel, dosial nízko zhodnocova-ný vedl'ajší produkt — destilačný zvyšok zvýroby 2-etylhexanolu. Ďalej skutočnosť, žepo jeho technicky 1'ahko uskutočnitelnej pro-poxylácii sa dostává pri optimálnom pomě-re ťažkého podielu z rektifikácie surového2-etylhexanolu k propylénoxidu odpeňovačs takmer dvojnásobné vyššou odpeňovacouúčinnosťou v porovnaní s komerčnými nesi-likónovými odpeňpvačmi.
Ako ťažký podiel z výroby 2-etylhexanoluprichádzajú do úvahy predovšetkým ťažképodiely alebo destilačné zvyšky z destiláciealebo rektifikácie surového 2-etylhexanolu.Tažké podiely okrem 2-etylhexanolu obsahu-jú tiež alkoholy C12, z nich najčastejšie do-dekanol a diol C12 a spravidla ešte příměsiacetálov, esterov, éteralkoholov, připadnetiež aldehydov Ce a C12.
Propoxylácia ťažkého podielu z rektifiká-cie surového 2-etylhexanolu sa uskutočňujespravidla v kvapalnej fáze a v inertnej atmo-sféře, za katalytického účinku zásad aleboLewisových kyselin, najmá hydroxidov alka-lických kovov, připadne tiež uhličitanov al-kalických kovov, alkoholátov a pod. Propo-xylácia sa uskutočňuje pri teplotách 40 až200 °C, ale najvhodnejšie je pracovat pri tep-lotě 130 až 150 °C za použitia alkalickýchkatalyzátorov a v případe Lewisových kyse-lin, napr. BF3-éterátu pri teplotách 60 až80 °C. Mólový poměr ťažkých podielov k pro-pylénoxidu může byť 1: 3 až 25, ale nejvhod-nejší je 1 :12 až 18. Možno sice použit ajiné mólové poměry, ale odpeňovacia účin-nost tak připravených odpeňovačov je niž-šia. Propylénoxid sa do prostredia propo-xylácie může dat jednorázové alebo postup- né, po častlach. Z bezpečnostných důvodovje však vhodnejšie dávkovat propylénoxidpo častiach. Propoxyláciu ťažkých podielovmožno tak uskutočňovať diskontinuálne, po-lopretržite alebo kontinuálně. Třeba všakdbať na maximálnu, prakticky úplnú konver-ziu propylénoxidu.
Odpeňovač podfa tohto vynálezu možnoaplikovat samotný alebo v kombinácii s iný-mi odpeňovačmi. Ďalšie výhody a podrobnosti spůsobu po-dlá tohto vynálezu sú zřejmé z príkladov. Příklad 1
Do autoklávu z nehrdzavej ocele o obje-me 2,5 dm3 opatřeného kotvovým miešadlom,duplikátorom a teplonosnou jímkou s teplo-merom sa naváži 400 g ťažkých podielov zrektifikácie surového 2-etylhexanolu. Suro-vý 2-etylhexanol sa vyrába aldolizáciou n--butyraldehydu hlavně z oxonácie propénu,spojenou s dehydratáciou intermediárnehoalkoholu Ce na 2-etylhexenal a jeho hydro-genáciou na hydrogenačnom katalyzátore(nikel na kremeline) pri teplote 100 až 180stupňov Celzia a tlaku vodíka 8 až 15 MPa.Tažké podiely sú tak produktami simultán-nych a následných reakcií, získajú sa v pod-statě ako destilačný zvyšok (pri jeho desti-lácii vydestiluje 86 % ako frakcia v rozsa-hu 184 až 285 °C) z rektifikácie surového2-etylhexanolu a sú tohto zloženia: % hmot. OH = 12,9; brómové číslo — 4,7 g Br/100 g; číslo kyslosti = 0,9 mg KOH/g; číslo zmydelnenia = 22,1 mg KOH/g; 2-etylhexanol = 36,3 % hmot.; alkoholy, vrátane diolov C12 = 44,1 % hmotnostného; butyraldehyddiizobutylacetál = 0,7 % hmotnostného a 7 dalších kyslíkatýchorganických látok v konc. po 1 až 6 %hmotnostných; priemerná molekulová hmot. = 190;hustota pri 20 °C = 901,9 kg/m3;nD20 = 1,4530. Ďalej sa do autoklávu pridajú 3 g hydro-xidu draselného' a po odstránení vzduchuprefúkaním dusíkom sa ďalej přidá 370 gpropylénoxidu (mol. poměr vedfajších pro-duktov — ťažkého podielu k propylénoxiduje přibližné 1:3). Potom za neustálého mie-šania sa obsah autoklávu vyhřeje na reakč-nú teplotu polyadície, pričom přetlak v au-tokláve dosahuje okolo 0,3 MPa. Polyadíciapropylénoxidu na ťažké podiely z rektifiká-cie 2-etylhexanolu sa uskutočňuje pri teplo-te 137 + 7 QC počas 7,5 h. Ukončenie poly-adície sa robí tým, že sa za miešania necháasi 1 hodinu doreagovávať a potom sa eštekontroluje na přítomnost volného propylé-noxidu. Získané produkty sa preskúšavajú, a to

Claims (7)

  1. 245320 5 jednak ťažké podiely z rektifikácie 2-etyl-hexanolu, jednak propdukty jeho propoxy-lácie s 3 mólinl propylénoxidu a aplikujúako odpeňovače. Odpeftovacia účinnost sa stanoví tak, žepenivosť štandardnej vzorky sa porovnávás penivosťou štandardnej vzorky s přidanýmodpeftovačom. Konkrétné, 100 cm3 vodnéhoroztoku laurylpolyglykolétersíranu sodnéhoo konc. 1 g/ dm3 sa opatrné vleje do odmer-ného valca o objeme 500 cm3 a uzavrie sazábrusovou zátkou. Štandardný roztok saspeňuje pri teplote 20
  2. + 2^C převracenímvalca o 180° a spát počas 1 minúty páťdesiat-krát. Meria sa výška pěny a výška nespene-ného roztoku po uplynutí 1 minúty po ukon-čení speňovania. Penivosť Standardu Ps (vpercentách) sa vypočítá zo vztahu Ps = . 100 v ktorom a = výška pěny (cm),b — výška nespeneného roztoku (cm). Odpeftovacia účinnost sa stanovuje podob-né, len s tým rozdielom, že k 100 cm3 štan-dardného roztoku sa přidá odpeňovač vmnožstve 0,02 g (1 kvapka) a stanoví sa pe-nivosť Po (v %) štanderdného roztoku spo-lu s odpeftovačom. Meranie sa robí třikráta aritmetický priemer sa zoberie ako koneč-ný výsledok. Tak kvapalný produkt propoxylácie 1 mo-lu ťažkých podielov s 3 mólmi propylénoxi-du, získaný postupom podl'a tohto příkladumá odpeňovaciu účinnost 57,5 % a výcho-diskové ťažké podiely z rektifikácie surové-ho 2-etylhexanolu 56,8 °/o. Příklad 2 Propoxylácia sa uskutočňuje podobné akov příklade 1, len s tým rozdielom, že na 400gramov ťažkých podielov z rektifikácie su-rového 2-etylhexanolu sa polyaduje 760 g 8 propylénoxidu (přibližné 1 : 6,2 molu). Zís-kaný kvapalný produkt má odpeňovaciu ú-činnosť 65,8 %. Příklad
  3. 3 Postupuje sa podobné ako v příklade 1,ale rozdiel je v navážkách východiskovýchkomponentov na propoxyláciu. Na 300 g ťaž-kých podielov z rektifikácie 2-etylhexanolusa naváži 920 g propylénoxidu (přibližné 1 :: 10 mólom) a 4 g hydroxidu draselného. Od-peňovacia účinnost produktu je 72,8 %.Příklad
  4. 4 Postupuje sa podobné ako v příklade 1,ale rozdiel je v navážkách východiskovýchzložiek. K 200 g ťažkých podielov z rektifi-kácie 2-etylhexanolu sa naváži 1 22‘5 g pro-pylénoxidu (přibližné 1:20 mólom) a 5 ghydroxidu draselného. Odpeftovacia účin-nost je 75,3 °/o. Příklad
  5. 5 Inak podobným postupom ako v příklade1 sa propoxyluje 350 g ťažkých podielov zrektifikácie 2-etylhexanolu s 1 600 g propy-lénoxidu (přibližné 1: 15 mólom) za přítom-nosti 5 g hydroxidu draselného'. Odpeňova-cia účinnost produktu je 77,0 °/o. Příklad
  6. 6 Inak podobným postupom ako v příklade1 sa propoxyluje 190 g ťažkých podielov zrektifikácie 2-etylhexanolu s 1 450 g propy-lénoxidu (přibližné 1: 25 mólom) za přítom-nosti 4 g hydroxidu draselného. Získaný pro-dukt má odpeňovaciu účinnost 70,6 %.Příklad
  7. 7 Postupuje sa podobné ako v příklade 5,ale teplota propoxylácie je 70 + 5 °C a akokatalyzátor sa aplikuje 10 g BF3-éterátu. Od-peňovacia účinnost produktu je 77,5 %. PREDMET Spůsob přípravy odpeňovača alebo zmesiodpeňovačov na báze syntetických kyslíka-tých organických zlúčenín, vyznačujúci satým, že izoláciou získaný ťažký podiel zrektifikácie surového 2-etylhexanolu sa pro- vynalezu poxyluje pri molárnom pomere 3 až 25 mó-lov, s výhodou 12 až 18 mólov propyléno-xidu na 1 mól ťažkého podielu pri teplote40 až 200 °C za katalytického účinku zásadalebo Lewisových kyselin.
CS844929A 1982-09-24 1984-06-27 Antifoaming agent's or antifoaming agents' mixture preparation method CS245320B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS844929A CS245320B1 (en) 1982-09-24 1984-06-27 Antifoaming agent's or antifoaming agents' mixture preparation method

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS826838A CS245302B1 (sk) 1982-09-24 1982-09-24 Sposob získávania odpeňovača alebo zmesi odpeňovačov
CS844929A CS245320B1 (en) 1982-09-24 1984-06-27 Antifoaming agent's or antifoaming agents' mixture preparation method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS245320B1 true CS245320B1 (en) 1986-09-18

Family

ID=5416325

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS826838A CS245302B1 (sk) 1982-06-30 1982-09-24 Sposob získávania odpeňovača alebo zmesi odpeňovačov
CS844929A CS245320B1 (en) 1982-09-24 1984-06-27 Antifoaming agent's or antifoaming agents' mixture preparation method

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS826838A CS245302B1 (sk) 1982-06-30 1982-09-24 Sposob získávania odpeňovača alebo zmesi odpeňovačov

Country Status (1)

Country Link
CS (2) CS245302B1 (cs)

Also Published As

Publication number Publication date
CS245302B1 (sk) 1986-09-18
CS683882A1 (en) 1985-12-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1120060A (en) Barium oxide/cresylic acid catalyzed ethoxylation
CA1157052A (en) Inorganic catalyst for alkoxylation of alcohols
EP0082554B1 (en) Process for the preparation of alkanol alkoxylates
AU604961B2 (en) A process for the production of ether carboxylic acids
EP0250168A1 (en) Production of glycol ethers
US4465877A (en) Magnesium catalyzed alkoxylation of alkanols in the presence of alkoxylate reaction activators
US4359591A (en) Process for the o-substitution of phenols
CA1153778A (en) Acidic mixed oxide catalytic de-alkylation of tertiary-alkyl-ether-alkanols
CS245320B1 (en) Antifoaming agent's or antifoaming agents' mixture preparation method
EP0043963A1 (en) Improved process for ethoxylation of broad-range primary alcohols
US4400557A (en) Process for the o-substitution of phenols
CA1316945C (en) Process for the condensation of alcohols
CA1105488A (en) Process for working up distillation residues from the hydroformylation of propene
CA1155869A (en) Alkoxylation of cresylic acids
US2957889A (en) Beta-alkoxycarbonyl compounds and process for manufacture of same
CA1042470A (en) Process for preparing diols
CA1315802C (en) Synthetic fatty acid process
NO810197L (no) Fremgangsmaate ved alkoxylering av alkoholer i naervaer av bariumholdige katalysatorer og aktivatorer
CN1229782A (zh) 酚类化合物合成2,3,6一三甲基苯酚催化剂及其工艺
US4406824A (en) Catalysts for the o-substitution of phenols
US4108909A (en) N-alkylated cresylic acids via direct alkylation in a liquid phase
US4149019A (en) Process for the transalkylation of nuclear methylated phenols
CA1219286A (en) Production of monoethylene glycol monomethyl ether, monoethylene glycol and ethanol from hydrogenolysis of polyalkylene glycols
CA1219003A (en) Production of monethylene glycol and ethanol from hydrogenolysis of polyalkylene glycols
US4649225A (en) Hydrogenolysis of polyalkylene glycols to produce monoethylene glycol monoalkyl ethers, monoethylene glycol and ethanol