CS245222B1 - Způsob stanovení volných aromatických aminů ve vodorozpustných organických barvivech - Google Patents

Abstract

Řešení se týká analytické metody pro stanovení volných aromatických aminů při rozboru vodorozpustných organických barviv. Metoda.spočívá v tom, že se provádí v přítomnosti barviva stanovení aminů potenciómetrickou indikací bodu ekvivalence a sledování průběhu diazotace na elektrodovém systému s indikační, například rotační grafitovou elektrodou nebo rotační zlatou elektrodou a nasycenou kalomelovou elektrodou, jakožto srovnávací elektroda. Volné aminy se touto metodou stanoví na desetiny až setiny procenta. Využití přichází v úvahu v chemickém průmyslu.

Description

Vynález ae týká způsobu stanovení volných primárních a sekundárních aromatických aminů přítomných ve vodorozpustných organických barvivech·

Při stanovení volných aminů v barvivech záleží na typu barvivá a aminu, zda se jedná o látky se solubilizačními skupinami či o látky pigmentového charakteru. Dále je důležité, zda sledovaná reakční skupina je obsažena i v jiných nebo pouze ve sledované látce obsažených v produktu. Správnost a přesnost stanovení tedy záleží na zvolené analytické metodě a specifickém postupu sledování reakční ho prostředí pro každé barvivo zvláět.

Jedna z metod stanovení aromatických aminů v barvivech pigmentového charakteru provádí nejprve extrakci barviva zředěnými anorganickými kyselinami. Vodný výluh aminolátky se poté diazotuje a kopulu je na azobarvivo, jehož intenzita je úměrná koncentraci aminu a porovnává se buá vizuálně^ nebo spektrofotometricky pomocí standardů. Jiná metoda vypracovává stanovení sekundárních aminů obsažených v barvivech za použití diazometrické titrace β potenciometrickou indi kácí na indikační zlaté elektrodě.

U barviv s volnou aminoskupinou se ke stanovení volného aminu používá diferenčně pulzní polarografie. Alifatické aminolátky v barvivech se stanovuji plynovou chromatografii. Další metody stanovení aminů.v barvivu voli nitrozační titraci amperometricky indikovanou na stacionárním grafitu buá v přítomnosti barviva, nebo tam, kde činidlo nevyvolá žádanou proudovou odezvu na elektrodě, •extraktů, které obsahují izolované aminy.

U barviv, které jsou tak jako aminy rozpustné a tudíž nelze zbytkové aminy extrahovat a grafitová stacionární elektroda se přítomností barviva dezaktivuje, nelze výše uvedenou metodu použít.

245 222

- 2 Nyní byl nalezen způsob stanovení volných aromatických aminů ve vodorozpustných organických barvivech diazotační metodou, který je předmětem tohoto vynálezu a jehož podstata spočívá v tom, že stanovení se provádí v přítomnosti barviva , například potenciometric kou indikací bodu ekvivalence a průběhu diazotace na elektrodovém systému s indikační , například grafitovou rotační elektrodou nebo zlatou rotační elektrodou a srovnávací nasycenou kalomelovou elektrodou.

Touto metodou lze obsah volných aminů stanovit na desetiny až setiny procenta.

Příklad provedení

Do 100 ml kádinky se předloží 50 ml destilované vody, 5 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové a 5 ml koncentrované kyseliny bromovodíkové. Po ustálení potenciálu na elektrodovém systému se přisype 1,5 g reaktivního barviva na bázi kyanurchloridu s azosloučeninou. Po jeho dokonalém rozpouštění a opětovném ustanovení potenciálu se po 0,005 nebo 0,01 ml dávkuje odměrný roztok dusitanu sodného. Jednotlivé dávky činidla a samotný průběh diazotace jsou indikovány na rotační zlaté nebo rotační grafitové elektrodě a současně zaznamenány na registračním přístroji. Po skončení diazotace v bo£ě ekvivalence se přidá další dávka činidla a po ustavení potenciálu stejná dávka roztoku sledovaného aminu H-kyseliny o cca stejné koncentraci jako činidla. Z průběhu a rychlosti diazotace je usuzováno na identitu aminu. Obsah H-kyseliny se vypočte ze vztahu:

a

S je spotřeba roztoku dusitanu sodného o (NaNOg) =0,1 mol/l, f je faktor roztoku dusitanu sodného

K je konstanta, která pro výpočet obsahu Η-Kyseliny má hodnotu 3,1931.

a je navážka barviv v gramech.

Claims (1)

1. Způsob stanoveni volných aromatických aminů ve vodorozpustných organických barvivech diazotacní metodou, vyznačený tím, že stanovení se provádí v přítomnosti barviva , například potenciometrickou indikací bodu ekvivalence a průběhu diazotace na elektrodovém systému s indikační , například rotační grafitovou elektrodou nebo rotační zlatou elektrodou a srovnávací nasycenou kalomelovou elektrodou.