CS245222B1

CS245222B1 - A method for determining free aromatic amines in water-soluble organic dyes

Info

Publication number: CS245222B1
Application number: CS38384A
Authority: CS
Inventors: Jaroslav Lakomy; Jiri Kubias
Original assignee: Jaroslav Lakomy; Jiri Kubias
Priority date: 1984-01-17
Filing date: 1984-01-17
Publication date: 1986-09-18

Abstract

Řešení se týká analytické metody pro stanovení volných aromatických aminů při rozboru vodorozpustných organických barviv. Metoda.spočívá v tom, že se provádí v přítomnosti barviva stanovení aminů potenciómetrickou indikací bodu ekvivalence a sledování průběhu diazotace na elektrodovém systému s indikační, například rotační grafitovou elektrodou nebo rotační zlatou elektrodou a nasycenou kalomelovou elektrodou, jakožto srovnávací elektroda. Volné aminy se touto metodou stanoví na desetiny až setiny procenta. Využití přichází v úvahu v chemickém průmyslu.The solution concerns an analytical method for determining free aromatic amines in the analysis of water-soluble organic dyes. The method consists in carrying out the determination of amines in the presence of the dye by potentiometric indication of the equivalence point and monitoring the course of diazotization on an electrode system with an indicator, for example a rotating graphite electrode or a rotating gold electrode and a saturated calomel electrode, as a reference electrode. Free amines are determined by this method to tenths to hundredths of a percent. It can be used in the chemical industry.

Description

Vynález ae týká způsobu stanovení volných primárních a sekundárních aromatických aminů přítomných ve vodorozpustných organických barvivech·The invention relates to a method for determining the free primary and secondary aromatic amines present in water-soluble organic dyes.

Při stanovení volných aminů v barvivech záleží na typu barvivá a aminu, zda se jedná o látky se solubilizačními skupinami či o látky pigmentového charakteru. Dále je důležité, zda sledovaná reakční skupina je obsažena i v jiných nebo pouze ve sledované látce obsažených v produktu. Správnost a přesnost stanovení tedy záleží na zvolené analytické metodě a specifickém postupu sledování reakční ho prostředí pro každé barvivo zvláět.The determination of the free amines in the dyes depends on the type of dye and the amine, whether they are solubilizing or pigmented. Furthermore, it is important whether the reaction group of interest is contained in others or only in the substance of interest in the product. Thus, the accuracy and precision of the assay depends on the analytical method chosen and the specific procedure for monitoring the reaction medium for each dye separately.

Jedna z metod stanovení aromatických aminů v barvivech pigmentového charakteru provádí nejprve extrakci barviva zředěnými anorganickými kyselinami. Vodný výluh aminolátky se poté diazotuje a kopulu je na azobarvivo, jehož intenzita je úměrná koncentraci aminu a porovnává se buá vizuálně^ nebo spektrofotometricky pomocí standardů. Jiná metoda vypracovává stanovení sekundárních aminů obsažených v barvivech za použití diazometrické titrace β potenciometrickou indi kácí na indikační zlaté elektrodě.One method for the determination of aromatic amines in pigments of pigmented character is by first extracting the dye with dilute inorganic acids. The aqueous amino acid extract is then diazotized and the dome is azo dye whose intensity is proportional to the amine concentration and is compared either visually or spectrophotometrically using standards. Another method elaborates the determination of secondary amines contained in dyes using diazometric titration of β by potentiometric indication on the indicating gold electrode.

U barviv s volnou aminoskupinou se ke stanovení volného aminu používá diferenčně pulzní polarografie. Alifatické aminolátky v barvivech se stanovuji plynovou chromatografii. Další metody stanovení aminů.v barvivu voli nitrozační titraci amperometricky indikovanou na stacionárním grafitu buá v přítomnosti barviva, nebo tam, kde činidlo nevyvolá žádanou proudovou odezvu na elektrodě, •extraktů, které obsahují izolované aminy.For dyes with a free amino group, differential pulse polarography is used to determine the free amine. The aliphatic amino compounds in the dyes are determined by gas chromatography. Other methods for determining amines in the dye select nitrosation titration amperometrically indicated on the stationary graphite either in the presence of the dye, or where the reagent does not produce the desired current response at the electrode, extracts containing isolated amines.

U barviv, které jsou tak jako aminy rozpustné a tudíž nelze zbytkové aminy extrahovat a grafitová stacionární elektroda se přítomností barviva dezaktivuje, nelze výše uvedenou metodu použít.For dyes which, like amines, are soluble and therefore residual amines cannot be extracted and the graphite stationary electrode deactivates with the presence of the dye, the above method cannot be used.

245 222245 222

- 2 Nyní byl nalezen způsob stanovení volných aromatických aminů ve vodorozpustných organických barvivech diazotační metodou, který je předmětem tohoto vynálezu a jehož podstata spočívá v tom, že stanovení se provádí v přítomnosti barviva , například potenciometric kou indikací bodu ekvivalence a průběhu diazotace na elektrodovém systému s indikační , například grafitovou rotační elektrodou nebo zlatou rotační elektrodou a srovnávací nasycenou kalomelovou elektrodou.We have now found a method for determining the free aromatic amines in water-soluble organic dyes by the diazotization method of the present invention, which is based on the fact that the determination is carried out in the presence of a dye, for example by potentiometric indication a graphite rotating electrode or a gold rotating electrode and a comparative saturated calomel electrode.

Touto metodou lze obsah volných aminů stanovit na desetiny až setiny procenta.By this method, the free amine content can be determined at tenths to hundredths of a percent.

Příklad provedeníExemplary embodiment

Do 100 ml kádinky se předloží 50 ml destilované vody, 5 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové a 5 ml koncentrované kyseliny bromovodíkové. Po ustálení potenciálu na elektrodovém systému se přisype 1,5 g reaktivního barviva na bázi kyanurchloridu s azosloučeninou. Po jeho dokonalém rozpouštění a opětovném ustanovení potenciálu se po 0,005 nebo 0,01 ml dávkuje odměrný roztok dusitanu sodného. Jednotlivé dávky činidla a samotný průběh diazotace jsou indikovány na rotační zlaté nebo rotační grafitové elektrodě a současně zaznamenány na registračním přístroji. Po skončení diazotace v bo£ě ekvivalence se přidá další dávka činidla a po ustavení potenciálu stejná dávka roztoku sledovaného aminu H-kyseliny o cca stejné koncentraci jako činidla. Z průběhu a rychlosti diazotace je usuzováno na identitu aminu. Obsah H-kyseliny se vypočte ze vztahu:A 100 ml beaker was charged with 50 ml of distilled water, 5 ml of concentrated hydrochloric acid and 5 ml of concentrated hydrobromic acid. After the potential has stabilized on the electrode system, 1.5 g of a cyanuric chloride reactive dye with an azo compound is added. After complete dissolution and reestablishment of the potential, volumetric sodium nitrite solution is dispensed at 0.005 or 0.01 ml. Single doses of reagent and the course of diazotization itself are indicated on a rotating gold or rotating graphite electrode and simultaneously recorded on a recorder. At the end of diazotization in equivalence, an additional dose of reagent is added and, after the potential is established, the same dose of the H-acid amine solution of about the same concentration as the reagents. From the course and rate of diazotization, the identity of the amine is deduced. The H-acid content is calculated from:

aand

S je spotřeba roztoku dusitanu sodného o (NaNOg) =0,1 mol/l, f je faktor roztoku dusitanu sodnéhoS is the consumption of sodium nitrite solution (NaNO2) = 0,1 mol / l, f is the factor of sodium nitrite solution

K je konstanta, která pro výpočet obsahu Η-Kyseliny má hodnotu 3,1931.K is a constant that calculates obsahu-Acid content of 3.1931.

a je navážka barviv v gramech.and is the weight of the dyes in grams.

Claims

Method for the determination of free aromatic amines in water-soluble organic dyes by a diazotation method, characterized in that the determination is carried out in the presence of a dye, for example by potentiometric indication of the equivalence point and diazotation course .