CS244877B1

CS244877B1 - Process for the treatment of dichlorotriazine dyes

Info

Publication number: CS244877B1
Application number: CS847845A
Authority: CS
Inventors: Jiri Kotva; Premysl Zmolil; Frantisek Navratil; Miroslav Janecek
Original assignee: Jiri Kotva; Premysl Zmolil; Frantisek Navratil; Miroslav Janecek
Priority date: 1984-10-16
Filing date: 1984-10-16
Publication date: 1986-08-14
Also published as: CS784584A1

Abstract

Způsob úpravy dichlortriazinových reaktivních barviv po skončení jejich přípravy tak, že se pasta barviva po izolaci suší bez přídavku látek se stabilizujícím účinkem. usušené barvivo se smíchá s 1 až 20 % hmotnostními hydrogenuhličitanu sodného.A method of treating dichlorotriazine reactive dyes after their preparation is completed, in which the dye paste is dried after isolation without the addition of substances with a stabilizing effect. The dried dye is mixed with 1 to 20% by weight of sodium bicarbonate.

Description

JANEČEK MIROSLAV ing. CSC., PARDUBICE (54) Způsob úpravy dichlortriazinových barvivJANEČEK MIROSLAV ing. CSC., PARDUBICE (54) Method of treatment of dichlorotriazine dyes

Způsob úpravy dichlortriazinových reaktivních barviv po skončení jejich přípravy tak, že se pasta barviva po izolaci suší bez přídavku látek se stabilizujícím účinkem. usušené barvivo se smíchá s 1 až 20 % hmotnostními hydrogenuhličitanu sodného.Process for treating dichlorotriazine reactive dyes after completion of their preparation by drying the dye paste after isolation without the addition of stabilizing agents. the dried dye is mixed with 1 to 20% by weight of sodium bicarbonate.

Vynález se týká úpravy dichlortriazinových barviv po ukončení jejich přípravy. Dichlortriazinová reaktivní barviva se připravují několikastupňovou syntézou, kdy jedním ze stupňů je kondenzace s kyanurchloridem, při které se nahrazuje pouze jeden atom chloru v molekule kyanurchloridu.The present invention relates to the treatment of dichlorotriazine dyes upon completion of their preparation. Dichlorotriazine reactive dyes are prepared by a multi-step synthesis, one of which is the condensation with cyanuric chloride, replacing only one chlorine atom in the cyanuric chloride molecule.

Izolace barviva se provede buá filtrací nebo přímým sušením reakční směsi za přídavku stabilizujících látek, které mají charakter pufrů, jako jsou dietylmetanilát sodný, hydrogenfosforečnan sodný.The dye is isolated either by filtration or by direct drying of the reaction mixture with the addition of buffering agents, such as sodium diethylmethanilate, sodium hydrogen phosphate.

V případě izolace filtrací se filtrační koláč získaného barviva suspenduje ve vodě za přídavku stabilizujících látek do tekoucí formy a suší v proudu vzduchu na rozprašovací sušárně.In the case of isolation by filtration, the filter cake of the obtained dye is suspended in water with the addition of stabilizers to a flowing mold and dried in an air stream in a spray drier.

Jak při výrobě tak i při následném skladování těchto barviv dochází k hydrolýze chlorových atomů v molekule barviva. Hydrolvzované barvivo ztrácí afinitu k vláknu a tím dochází ke snížení vydatnosti barviva.Both the production and subsequent storage of these dyes leads to the hydrolysis of the chlorine atoms in the dye molecule. Hydrolyzed dye loses affinity for the fiber and thereby reduces dye yield.

Podíl hydrolyzovaného barviva je závislý jak na vedení reakce, tak i naidalším. zpracování. tj. např. na volbě stabilizujících látek nebo způsobu sušení. Při suspendování barviva ve vodě se stabilizátory dochází ke zvýšení hydrolytického podílu a vlastní sušení tekoucí suspenze barviva je operace energeticky náročná. Rovněž přídavek stabilizátoru během sušení působí zvýšení hydrolytického podílu barviva.The proportion of hydrolyzed dye is dependent on both the reaction conduction and the others. treatment. i.e., in the choice of stabilizing agents or a drying method. When the dye is suspended in stabilizer water, the hydrolytic fraction is increased and the actual dye suspension itself is an energy-intensive operation. Also, the addition of a stabilizer during drying causes an increase in the hydrolytic content of the dye.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob úpravy dichlortriazinových barviv po ukončení jejioh přípravy, jehož podstata spočívá v tom, že se pasta barviva po izolaci usuší při vstupní teplotě 100 až 205 °C a výstupní teplotě 60 až 100 °C a do usušeného barviva se přidá 1 až 20 % hmotnostních hydrogenuhličitanu sodného.The above disadvantages are eliminated by the method of treatment of dichlorotriazine dyes upon completion of their preparation, which comprises drying the dye paste at an inlet temperature of 100 to 205 ° C and an outlet temperature of 60 to 100 ° C, and adding to the dried dye 1 to 20 % sodium bicarbonate.

Výhodné je sušení provádět na sušárně s fluidním ložem a teplotu usušeného barviva co nejrychleji snížit na cca 20 °C.It is advantageous to carry out the drying in a fluid bed dryer and to reduce the temperature of the dried dye to about 20 ° C as quickly as possible.

Výhodou způsobu úpravy podle vynálezu je snížení spotřeby surovin vlivem sníženého hydrolytického podílu barviva proti dosavadnímu způsobu. Další výhodou je úspora stabilizátoru /dietylmetanilátu, hydrogenfosforečnanu/ a úspora energie.An advantage of the treatment method according to the invention is the reduction in the consumption of raw materials due to the reduced hydrolytic content of the dye over the prior art process. Another advantage is the saving of the stabilizer (diethyl methanilate, hydrogen phosphate) and the saving of energy.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou dále uvedeny příklady provedení.In order that the invention may be more fully understood, the following examples are provided.

PřikladlHe did

Pasta modrého Izolovaného diohlortriazinového barviva získaná běžným způsobem kondenzací l-amino-2-bromantrachinon-4-sulfokyseliny s 3-fenylen-dlamin-4-sulfokyselinou, následnou kondenzací vzniklého produktu s kyanurchloridem a vysolením barviva se usuší bez přídavku stabilizátoru na vírové sušárně při vstupní teplotě 150 °C a výstupní teplotě 80 °C.The blue Isolated diohlortriazine dye paste obtained in a conventional manner by condensation of 1-amino-2-bromoanthraquinone-4-sulfoacid with 3-phenylenediamine-4-sulfoacid, followed by condensation of the resulting product with cyanuric chloride and salting out of the dye is dried 150 ° C and 80 ° C outlet temperature.

Usušené barvivo se co nejrychleji ochladí a upraví přídavkem 7 % hmot. hydrogenuhličitanu sodného. Pasta barviva před sušením měla hydrolytický podíl 9,05 %, po usušení 9,92 %. Totéž barvivo připravené za výše uvedených podmínek současným výrobním postupem mělo hydrolytický podíl 13,4 %.The dried dye is cooled as quickly as possible and treated with 7 wt. sodium bicarbonate. The colorant paste before drying had a hydrolytic fraction of 9.05%, after drying 9.92%. The same dye prepared under the above conditions by the present process had a hydrolytic fraction of 13.4%.

Příklad 2Example 2

Pasta žlutého diohlortriazinového barviva získaná běžným způsobem kopulací diazotované 2-naftylamin-3,6,8-trisulfokyseliny s 3-aminofenylmočovinou, následnou kondenzací vzniklého produktu s kyanurchloridem a vysolením barviva, se suší na vírové sušárně bez přídavku stabilizátoru pří vstupní teplotě 170 °C a výstupní 70 °C.The yellow diohlortriazine dye paste obtained in a conventional manner by coupling diazotized 2-naphthylamine-3,6,8-trisulfoacid with 3-aminophenyl urea, followed by condensation of the resulting product with cyanuric chloride and salting out of the dye, is dried in a vortex dryer without addition of stabilizer at 170 ° C. outlet 70 ° C.

Usušené barvivo se oo nejryohleji ochladí a smísí s 10 S hmotnostními hydrogenuhličitanu sodného. Pasta barviva před sušením měla hydrolytický podíl 8,68 i, po usušení za výše uvedených podmínek 10,56 %. Totéž barvivo připravené současným výrobním postupem mělo hydrolytický podíl 13,2 i.The dried dye is cooled most rapidly and mixed with 10% by weight of sodium bicarbonate. The dye paste before drying had a hydrolytic fraction of 8.68%, after drying under the above conditions 10.56%. The same dye prepared by the present manufacturing process had a hydrolytic fraction of 13.2%.

Příklad 3Example 3

Pasta červeného diohlortriazinového barviva získaná běžným způsobem kondenzací kyanurchloridu s H-kyselinou a následnou kopulací diaza anilinu s takto vzniklým produktem, se po vysolení suší na vírové sušárně bez přídavku stabilizátoru při vstupní teplotě 140 °C a výstupní 80 °c.The red diohlortriazine dye paste obtained in a conventional manner by condensation of cyanuric chloride with H-acid and subsequent coupling of diaza aniline with the product thus formed is dried in a vortex dryer without addition of a stabilizer at an inlet temperature of 140 ° C and an outlet temperature of 80 ° C.

Usušené barvivo se co nejrychleji ochladí a smísí se 7 % hmotnostními hydrogenuhličitanu sodného. Pasta barviva před usušením měla hydrolytický podíl 9,59 %, po usušení za výše uvedených podmínek 10,3 i. Totéž barvivo připravené současným výrobním postupem mělo hydrolytický podíl 11,5 %.The dried dye is cooled as quickly as possible and mixed with 7% by weight of sodium bicarbonate. The dye paste before drying had a hydrolytic fraction of 9.59%, after drying under the above conditions 10.3 i. The same dye prepared by the present manufacturing process had a hydrolytic fraction of 11.5%.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Process for treating dichlorotriazine dyes after preparation thereof, characterized in that the dye paste after isolation is dried at an inlet temperature of 100 to 205 ° C and an outlet temperature of 60 to 100 ° C and 1 to 20% by weight of bicarbonate is added to the dried dye. sodium.

2. A process according to claim 1, characterized in that - the dye is dried in a vortex mixing layer.