CS244565B1

CS244565B1 - Media-based conductive screen printing paste

Info

Publication number: CS244565B1
Application number: CS842232A
Authority: CS
Inventors: Milos Somora; Juraj Bansky; Alena Pietrikova; Edita Kapusanska
Original assignee: Milos Somora; Juraj Bansky; Alena Pietrikova; Edita Kapusanska
Priority date: 1984-03-28
Filing date: 1984-03-28
Publication date: 1986-07-17
Also published as: CS223284A1

Abstract

Přihlašované riešenie sa priamo dotýká odboru mikroelektroniky. Účelom přihlašovaného riešenia je popí- sať vodivá sieťotlačová pastu na báze mé di, používaná pri výrobě hybridných integrovaných obvodov. Vodivá sieťotlačová pasta na báze médi pozostáva z elektrovodivej kovověj fázy, sklennej frity a organického nosiča. Ako elektrovodivá fáza ;je použitá vysokočistá prášková med, ktorá tvoří 90 % hmotnostných pasty, má oválný tvar a frakciu v intervale 0,1 — 10 ,um. Organický nosič je tvořený 3,5 % hmotnostného roztoku etylcelulózy v terpineole. Sklennú fritu tvoří sklo, ktorého částice nepresahujú 10 μΐη a ktoré pozostáva z 65 % hmotnostných kysličníka olovnatého PbO, 25 % hmotnostných kyslič níka křemičitého S1O2, 10 % hmotnostných kysličníka boritého B2O3. Přihlašované riešenie možno okrem hrubovrstvových hybridných integrovaných obvodov využiť vo viacvrstvových strukturách, telekomunikáciách, výpočtovej technike a na metalizáciu rovinných keramických povrchov.The applied solution directly concerns the field of microelectronics. The purpose of the applied solution is to describe a conductive screen printing paste based on copper, used in the production of hybrid integrated circuits. The conductive screen printing paste based on copper consists of an electrically conductive metal phase, a glass frit and an organic carrier. As an electrically conductive phase, high-purity powdered copper is used, which constitutes 90% by weight of the paste, has an oval shape and a fraction in the range of 0.1 — 10 ,um. The organic carrier is formed by a 3.5% by weight solution of ethyl cellulose in terpineol. The glass frit is formed by glass, the particles of which do not exceed 10 μΐη and which consists of 65% by weight of lead oxide PbO, 25% by weight of silicon dioxide S1O2, 10% by weight of boron oxide B2O3. In addition to thick-film hybrid integrated circuits, the patented solution can be used in multilayer structures, telecommunications, computing, and for metallization of planar ceramic surfaces.

Description

(54) Vodivá sieťotlačová pasta na báze médi(54) Conductive screen printing paste based on media

Přihlašované riešenie sa priamo dotýká odboru mikroelektroniky.The proposed solution directly affects the microelectronics department.

Účelom přihlašovaného riešenia je popísať vodivá sieťotlačová pastu na báze médi, používaná pri výrobě hybridných integrovaných obvodov.The purpose of the present invention is to describe a conductive screen printing paste based on a medium used in the production of hybrid integrated circuits.

Vodivá sieťotlačová pasta na báze médi pozostáva z elektrovodivej kovověj fázy, sklennej frity a organického nosiča. Ako elektrovodivá fáza _;je použitá vysokočistá prášková med, ktorá tvoří 90 % hmotnostných pasty, má oválný tvar a frakciu v intervale 0,1 — 10 ,um. Organický nosič je tvořený 3,5 % hmotnostného roztoku etylcelulózy v terpineole. Sklennú fritu tvoří sklo, ktorého částice nepresahujú 10 μΐη a ktoré pozostáva z 65 % hmotnostných kysličníka olovnatého PbO, 25 % hmotnostných kysličníka křemičitého S1O2, 10 % hmotnostných kysličníka boritého B2O3.The conductive screen printing paste based on the medium consists of an electroconductive metal phase, a glass frit and an organic carrier. As the conductive phase _; a high purity honey powder is used which constitutes 90% by weight of the paste, has an oval shape and a fraction in the range of 0.1 - 10 µm. The organic carrier is a 3.5% by weight solution of ethylcellulose in terpineole. The glass frit consists of glass having particles not exceeding 10 μΐη and consisting of 65% by weight of lead oxide PbO, 25% by weight of silica S1O2, 10% by weight of boron oxide B2O3.

Přihlašované riešenie možno okrem hrubovrstvových hybridných integrovaných obvodov využiť vo viacvrstvových strukturách, telekomunikáciách, výpočtovej technike a na metalizáciu rovinných keramických povrchov.The applied solution can be used in multilayer structures, telecommunications, computing and for metallization of planar ceramic surfaces in addition to thick-film hybrid integrated circuits.

Vynález sa týká vodívej sieťotlačovej pasty na báze médi, ktorá sa používá pri výrobě hybridných integrovaných obvodov.The invention relates to a conductive media-based screen printing paste used in the production of hybrid integrated circuits.

Doposial' používané elektrické vodivé pasty, aplikované v hrubovrstvovej technike, eú na báze drahých kovov — zlata, striebra, platiny a paládia. Na vodivé sieťotlačové pasty z hradiska procesu ich tlačenia cez sieťku na korundový substrát, následného vysušovacieho a vypalbvacíeho procesu a využitia ich elektrických vlastností sú kladené náročné, vzájomné spáté požladavky: vhodné reologické vlastnosti, výborná chemická stabilita, odparovacia schopnost organického nosiča, vznik vazby medzi vodivou vrstvou a korundovým substrátom, schopnost spečenia vodivých kovových častí, nízký plošný elektrický odpor, vopred definované rozměry vrstiev, zlúčitetnosť s odporovými, dielektrickými, príp. inými vodivými pastami, výborná spájkovatetnosť a netečnost materiálu spájky, adhézna pevnost, vhodné vlastnosti na kontaktovanie a vytvorenie spojov s polovodičovými a pasivnými súčiastkami, dlhodobá teplotná stabilita,Previously used electric conductive pastes, applied in the thick-film technique, are based on precious metals - gold, silver, platinum and palladium. The conductive screen printing pastes from the point of their screening process through the mesh to the corundum substrate, the subsequent drying and baking process and the use of their electrical properties are subject to demanding mutual mutual requirements: appropriate rheological properties, excellent chemical stability, evaporation capacity of organic carrier layer and corundum substrate, sintering ability of conductive metal parts, low surface electrical resistance, predefined layer dimensions, compatibility with resistive, dielectric, resp. other conductive pastes, excellent solderability and inertia of solder material, adhesive strength, suitable properties for contacting and making connections with semiconductor and passive components, long-term temperature stability,

DQležitým ukazovatetom vlastností je plošný elektrický odpor, ktorý sa u sieťotlačových pást na báze drahých kovov pohybuje v intervale 25 — 45 mí2. m~². V zahraničí sa používá aj vodivá sieťotlačová pasta na báze médi, ktorej plošný elektrický odpor sa pohybuje v rozmedzí 1,8 — 4 míí · Ol⁷ ².An important indicator of the properties is the surface electrical resistance, which in the case of precious metal screen printing pastes ranges from 25 to 45 square meters. m ~ ² . Abroad, a conductive screen printing paste based on the medium is used, the surface electrical resistance of which ranges from 1.8 to 4 miles · Ol ⁷ ² .

Náročný sposob získavania práškových častíc drahých kovov, ich vysoká cena a znížená netečnost voči materiálu spájky sú základnými nedostatkami u súčasne používaných vodivých sieťotlačových pást.The demanding process of obtaining precious metal powder particles, their high cost and reduced inertia to the solder material are the basic drawbacks of the currently used conductive screen printing pastes.

Tieto nedostatky sú odstránené vodivou sieťotlačovou pastou podta vynálezu, ktorej podstata spočívá v tom, že ako elektrovodivá fáza pasty je použitá prášková med a vazbová sklovina má zloženie 65 % hmotnostných oxidu olovnatého PbO, 25 °/o hmotnostných oxidu křemičitého SiO?, 10 % hmotnostných oxidu boritého B2O3 a v úlohe organickej zložky vystupuje 3,5 % hmotnostného roztok etylcelulózy v terpineole.These drawbacks are overcome by the conductive screen printing paste according to the invention, characterized in that powdered honey is used as the electrically conductive phase of the paste and the bonding glass has a composition of 65% by weight of lead PbO, 25% by weight of SiO2, 10% by weight. boron oxide B2O3 and a 3.5% by weight solution of ethylcellulose in terpineole is the organic component.

Vodivá sietotlačpvá pasta na báze médi sa okrem nízkej ceny základnej suroviny — médi vyznačuje tým, že popři zachovaní uvedených náročných požiadaviek, má lepšiu adhéznu schopnost a netečnost’ voči materiálu spájky a nízký plošný elektrický odpor.In addition to the low cost of the base raw material, the conductive screen printing paste based on the medium is characterized in that, while maintaining the above-mentioned demanding requirements, it has better adhesion and inertia to the solder material and a low electrical resistance.

Na obr. 1 je graficky znázorněný 30minútový teplotný profil pece, ktorému sa měděná pasta podrobí pri výpale v atmosféře dusíka. Tento teplotný profil má 3 fázy — fázu A, ktorá znázorňuje postupný ohřev rýchlosťou 1,5 °C . s~^l počas 12 minút až na teplotu 740 °C, fázu B, ktorá znázorňuje výdrž na teplote 740 °C počas 6 minút a fázu C, znázorňujúci postupné ochladzovanie rýchlosťou 1,5 °C . s^_1 počas 12 minút.Fig. 1 is a graphical representation of the 30-minute temperature profile of the furnace to which the copper paste is subjected to firing under a nitrogen atmosphere. This temperature profile has 3 phases - phase A, which shows a gradual heating at 1.5 ° C. s ~ ^{1 for} 12 minutes up to 740 ° C, phase B, which shows a hold at 740 ° C for 6 minutes, and phase C, showing a gradual cooling at 1.5 ° C. with ^{_1 for} 12 minutes.

Z fyzikálneho htadiska najviac zmien prebieha vo fáze A a vo fáze B, kedy dochádza k odstráneniu organického nosiča, maknutiu sklennej frity a vzniku vazby medzi vrstvou a korundovým substrátom, ziievaniu a sintrovaniu vodivých (kovových] častíc.From the physical point of view, most of the changes take place in phase A and phase B, when the organic support is removed, the glass frit is cracked and the bond between the layer and the corundum substrate is formed, the conducting and sintering of the conductive (metal) particles.

Vodivá sieťotlačová pasta na báze médi je zložená z troch zložiek: organický nosič sklenná frita a kovová fáza (prášková med).The conductive screen printing paste based on the medium is composed of three components: an organic carrier a glass frit and a metal phase (powdered honey).

Organický nosič musí byť taká látka, ktorá zabezpečí paste výborné reologické vlastnosti a ktorá sa už pri teplote 300 °C totálně odpaří bez toho, aby škodlivo vplývala na kovovú zložku. Súčasne zabezpečí paste dlhodobú stabilitu pri běžných atmosferických podmienkach. Týmto organickým nosičem je 3,5 % hmotnostného roztoku etylcelulózy (pripravenej z alkalicelulózy a etylchloridu] v terpineole.The organic carrier must be a substance which provides the paste with excellent rheological properties and which is already completely evaporated at a temperature of 300 ° C without adversely affecting the metal component. At the same time, the paste will provide long-term stability under normal atmospheric conditions. This organic carrier is a 3.5% by weight solution of ethylcellulose (prepared from alkalicellulose and ethyl chloride) in terpineol.

Sklennú fritu tvoří sklo o chemickom zložení: 65 °/o hmotnostných kysličníka olovnatého PbO, 25 % hmotnostných kysličníka křemičitého SÍO2, 10 % hmotnostných kysličníka boritého B2O3. Jeho hlavnou funkciou je sprostredkovať vazbu medzi kovovými částicemi a korundovým substrátom. Musí byť volené tak, áby pri najvyššej teplote vypafovacieho cyklu zmaklo a vytvořilo efektívnu chemickú vazbu. Hustota použitého skla je 4,57 g. cm^-3. Zdanlivú viskozitu 50 Pa . s dosahuje pri teplote 795 °C + + 1 ®C. Náročnou požiadavkou je jemná frakcia, vyznačujúca sa stredom Gaussovho rozdslenia podta vetkosti častíc v oblasti 3 — 5 μπι. Optimálně množstvo skla v paste je 10 % hmotnostných.The glass frit consists of glass having the chemical composition: 65% by weight of lead oxide PbO, 25% by weight of SiO2, 10% by weight of boron oxide B2O3. Its main function is to mediate the bond between the metal particles and the corundum substrate. They must be chosen so that they become soft at the highest temperature of the firing cycle and form an effective chemical bond. The density of the glass used is 4.57 g. Cm ^-3 . Apparent viscosity 50 Pa. s reaches 795 ° C + + 1 ° C. A demanding requirement is the fine fraction, characterized by the center of Gaussian distribution according to the particle size in the range of 3-5 μπι. Optimally, the amount of glass in the paste is 10% by weight.

Kovová fáza, ktorú v paste reprezentuje 90 % hmotnostných práškovej médi, tvoří najpodstatnejšiu fázu sieťotlačovej pasty.The metal phase, which represents 90% by weight of the powder medium in the paste, constitutes the most essential phase of the screen printing paste.

Má oválný tvar a frakciu v rozmedzí 0,1 až 10 íim, čím splňa všetky požladavky, kladené na kovovú fázu pasty.It has an oval shape and a fraction ranging from 0.1 to 10 µm, thereby meeting all the requirements placed on the metal phase of the paste.

Samotná výroba vodívej sieťotlačovej pasty spočívá v dokonalom prerhiešani skla a práškovej médi a konečnom miešaní vznik* lej zmesi skla a kovu v organickom nosiči. Zmes práškov sa vnáša do organického nosiče v jemných vrstvách tak, aby sa zabezpečilo ich dokonalé obalenie organickým nosíčom. MleSa sa ručně v achátových miskách a strojovo v tangenciálnej miešačkéNa pripravu vodívej sieťotlačnej pasty sa na 50 g práškovej médi a 5 g skla spotřebuje 8,75 ml organického nosiča. Po technologickom spracovaní vykazuje vrstva získaná z popisovanej pasty tieto parametre:The actual production of the conductive screen printing paste consists in thoroughly shearing the glass and powder medium and finally mixing the resulting mixture of glass and metal in an organic carrier. The mixture of powders is introduced into the organic carrier in fine layers so as to ensure their perfect coating with the organic carrier. The mixture is hand-mixed in agate dishes and machine by tangential mixer. To prepare a conductive screen paste, 8.75 ml of organic carrier is consumed per 50 g of powder medium and 5 g of glass. After technological processing, the layer obtained from the paste described has the following parameters:

— zdánlivá viskozita je 142 Pa. s pri 0táčkach 0,15 s^_1 na kužel! K2, priemeru 24 milimetrov viskozimetre Rheotest 2 adhézna pevnost vrstiev (pasta po technologlckom spracovaní — korundový substrát] na ploché 2x2 mm je minimálně 50 N — plošný elektrický odpor maximálně- the apparent viscosity is 142 Pa. s at 0 turns 0.15 s ^_1 per cone! K2, diameter 24 millimeters viscometers Rheotest 2 adhesion strength of layers (paste after technological processing - corundum substrate) to flat 2x2 mm is at least 50 N - surface electrical resistance maximum

2,7 mň. m^-2 — výborná chemická stabilita — dobrá spájkovatetnosť a netečnost voči materiálu spájky.2,7 mň. m ^-2 - excellent chemical stability - good solderability and inertia to solder material.

<3 4 5 Β 5<3 4 5 Β 4

Vodivá pasta na báze médi má široké spektrum použitia v hrubovrstvových hybridných integrovaných obvodov, vo vlacvrstvových strukturách, ďalej v telekomunlkáciách, výpočtovej technike ako i na metalizáciu rovinných keramických povrchov.The media-based conductive paste has a wide range of applications in thick-film hybrid integrated circuits, in intermediate-layer structures, in telecommunications, computing and in the metallization of planar ceramic surfaces.

Claims

SUBJECT

Conductive screen printing paste based on medium, characterized in that the powdered honey is associated with a bonding glass having a composition of 65% by weight of lead oxide PbO, 25%

% Of SiO4, 10% by weight of boron dioxide B2O3 and an organic component of a 3.5% by weight solution of ethylcellulose in terpineole.