CS244165B1

CS244165B1 - Způsob úpravy vzorku oleje ke spektrálnímu měření

Info

Publication number: CS244165B1
Application number: CS845657A
Authority: CS
Inventors: Jiri Prachar; Libuse Bartkova
Original assignee: Jiri Prachar; Libuse Bartkova
Priority date: 1984-07-23
Filing date: 1984-07-23
Publication date: 1986-07-17
Also published as: CS565784A1

Abstract

Řešení se týká způsobu úpravy vzorku oleje ke spektrálnímu měření. Podstatou řešení je rozpuštění částeček otěrových kovů v oleji kyselinou za použití tensidu vzorce C9H19“ -O-CC^CHgOjj^H Řešení je možno využít při spektrálním stanovení obsahu otěrových kovů v olejích.

Description

Vynález se týká způsobu úpravy olejových vzorků ke spektrálnímu stanovení otěrových kovů.

Spektrální metody (atomové absorpční a emisní spektroskopie) pro stanovení obsahu otěrových kovů v olejích jsou jedny ze základních bezdemontážních metod technické diagnostiky, kdy na základě změn obsahu kovů v oleji během provozu lze posoudit technický stav stroje, případně předpovědět hrozící poruchu.

Pro potřeby technické diagnostiky je třeba spektrální metody zabezpečit nejen výkonnou technikou, ale i dostatečně rychlou a snadnou přípravou vzorků k měření, používáním levných a dostupných chemikálií pro vlastní úpravu vzorků k měření i pro zhotovení standardních roztoků. Při hodnocení metody je nutno rovněž přihlédnout k důležitému parametru, kterým je nezávislost obsahu otěrových kovů na velikosti částic, nebot vznikající porucha stroje je charakterisována zejména tvorbou velkých otěrových částic. Je známo, že v některých případech spektrální analysa bez předchozí chemické úpravy vzorku oleje selhala z důvodu malé citlivosti spektrálních metod k velkým částicím otěrových kovů obsažených ve vzorku oleje.

V současné době požadavky technické diagnostiky na rychlou přípravu vzorku oleje ke spektrálnímu měření, spojenou s nezávislostí obsahu otěrových kovů na velikosti částic nejlépe zabezpečuje postup vypracovaný R. E. Kauffmanem a kol. (Anal. Chem. 54, 975, 1982). Princip spočívá v krátkodobém působení roz;toku anorganických kyselin, kdy za ultrazvukového míchání a zvýšené teploty dojde k rozpuštění částeček otěrových kovů (hliník, mě3, železo, chrom, hořčík, nikl, olovo, křemík, titan, zinek). Vznikne dvoufázový systém olej - kyselý vodný roztok

244 165 anorganických solí. Tento se převede na stálou emulzi typu voda v oleji naředěním roztokem, který obsahuje organické rozpouštědlo a tensid chemického složení

RO-(CH₂CH₂O)₆H kde R = alkyl ^Cg_11^H1g_₂3

Pro syntetické oleje je používán roztok připravený smícháním čtyř objemových dílů metylisobutylketonu a jednoho dílu tensidu. Pro ropné oleje je používán roztok připravený smísením tří objemových dílů petroleje a jednoho dílu tensidu. Příprava standardních roztoků je založena na použití komerčních olejových standardů, u kterých se koncentrace a složení upravuje tak, aby co nejvíce odpovídaly měřenému vzorku.

Přes významné zlepšení, které postup přináší, neumožňuje využití levnějších a snáze přepravitelnějších vodných roztoků standardů otěrových kovů. Zjistilo se, že tento nedostatek je způsoben nízkou schopností použitého tensidu udržet odpovídající množství vodné fáze v emulzi.

Tyto nedostatky odstraňuje postup dle vynálezu, jehož podstata spočívá v přípravě emulze typu voda v oleji, kdy po rozpuštění otěrových kovů ve vzorku oleje směsí kyselin tato vznikne působením tensidu chemického složení ^C9^H19 O°-^(CH2^CH2°>5-6^H

Tensid se použije v roztoku s lakovým nebo technickým benzinem v objemových poměrech tensid - benzin 1:3 až 1:7.

V následující tabulce jsou uvedeny výsledky množství pojmuté vody zabezpečující ještě stabilní emulzi připravenou dle postupu; k 2 (3) ml oleje se přidá 0,4 ml lučavky připravené smícháním 18 ml konc. kyseliny dusičné a 82 ml konc. kyseliny

244 165 chlorovodíkové, dále 20 ml roztoku obsahujícího tensid s benzinem v objemových poměrech 1:4 (1:5, 1:7) a titruje se vodou za intensivního prostřepávání do vzniku zákalu.

Tabulka 1 ml vody přidané do směsi za vzniku stálé emulze

Typ oleje Objemové poměry tensid - benzin poznámka

1:4 1:5 1:7

Množství použitého oleje v ml

	2	3	2	3	2	3
B-3V	3,2	2,9	2,6	2,4	2,2	2,1	synt.	olej
MS-8P	5,1	3,3	0,43	0,4	0,14	0,1	ropný	olej
MS-20	3,9	0,55	0,35	0,25	0,1	0/05	ropný	olej
M6-AD	4,3	4,3	0,45	0,4	0,15	0,15	ropný	olej

Vznik stabilní emulze v daných koncentračních rozmezích dle výše uvedeného postupu umožňuje ve spektrální analýze olejů nahradit v olejích rozpustné sloučeniny standardů otěrových kovů i ostatní pomocné chemikálie jako jsou pufry, ionisační depresanty odpovídajícími vodnými roztoky, které jsou běžně používány ve spektrální analýze. Použitý tensid rovněž umožňuje výhodnou aplikaci pouze jednoho typu rozpouštědla jak pro ropné, tak syntetické oleje.

Příklad 1 Stanovení obsahu železa

a) příprav© standardů: do pěti odměrných baněk o objemu 25 ml se odměří přesně 2 ml oleje MS-8P (nepoužitý), 0,4 ml lučavky (složeni 18 ml konc. kyseliny dusičné a 82 ml konc. kyseliny chlorovodíkové) a podle následující tabulky se odpipetují

244 165 uvedená množství vody a základního standardního roztoku Fe,

odměrná baňka	ml stand. roztoku Fe o konc. 1000 mg/1	ml vody	výsledná konc. Fe mg/1
1	0,1	0,4	4
2	0,2	0,3	8
3	0,3	0,2	12
4	0,4	0,1	15
5	0,5	-	20

Odměrné baňky se doplní roztokem objemového složení tensid - lakový benzin 1:4 a protřepáním se obsah baňky převede do emulze.

b) příprava vzorku použitého oleje k měření: do 25 ml odměrné baňky se odměří přesně 2 ml oleje MS-8P, 0,4 ml lučavky, minut se zahřívá při 65°C na ultrazvukové lázni. Pak se přidá 0,5 ml vody a doplní po značku výše použitým roztokem tensidu. Protřepáním se obsah baňky převede do emulze.

Příklad 2 Stanovení obsahu hliníku

a) příprava standardů: do pěti odměrných baněk o objemu 25 ml se přesně odpipetuje 3 ml nepoužitého oleje M5-AD, 0,4 ml lučavky (složení viz příklad 1) a podle následující tabulky se odpipetují uvedená množství vody, standardního roztoku a ionisačního depresantu.

244 165

odm. baňka	ml stand. rozt. Al o konc. 1000 mg/1	m 1 vody	ml_t.l<⁺ o konc. 10 mg/1	výsl. konc Al mg/1
1	0, 1	0,4	0,4	4
2	0,2	0,3	0,4	8
3	0,3	0,2	0,4	12
4	0,4	0,1	0,4	16
5	0,5	—	0,4	20

Odměrné baňky se doplní po značku roztokem objemového složení tensid - lakový benzin 1:4 a protřepáním se převede obsah baňky do emulze.

b) příprava vzorku použitého oleje k měření: do 25 ml odměrné baňky se odměří přesně 3 ml oleje M5-AD, 0,4 ml lučavky (složení viz příklad 1), 5 minut se zahřívá při 55°C v ultrazvukové lázni. Pak se přidá 0,4 ml draselné soli, 0,5 ml vody a doplní se po značku výše uvedeným roztokem tensidu. Protřepáním se obsah baňky převede do emulze.

Příklad 3 Stanovení obsahu železa, mědi, chrómu, křemíku, niklu

a) standardní roztoky: do pěti PE lahviček se odváží 2 g nepoužitého oleje B-3V, 0,35 g roztoku kyselin připraveného z 10 g konc, kyseliny fluorovodíkové, 10 g koncentrované kyseliny dusičné a 80 g konc. kyseliny chlorovodíkové.

Podle následující tabulky se dováží roztok standardu a doplní se potřebným množstvím vody.

244 16S

lahvička PE	g roztoku o konc. 1000 mg/kg prvků	ml vody	výsledná koncentrace prvků mg/kg
1	0,1	0,4	4
2	0,2	0,3	8
3	0,3	0,2	12
4	0,4	0,1	16
5	0,5	-	20

PE lahvičky se přesně dováží na celkovou Hmotnost obsahu roztokem objemového složení tensid - technický benzin 1:4, Protřepáním se obsah lahvičky převede do emulze.

b) příprava vzorku použitého oleje k měření: do PE lahvičky se odváží 2 g oleje B-3V, 0,35 g roztoku kyselin (složení viz bod a), 5 minut se zahřívá na ultrazvukové lázni při 55°0. Pak se přidá 0,5 ml vody a obsah lahvičky se přesně dováží na 25 g výše použitým roztokem tensidu. Protřepáním se obsah lahvičky převede do emulze.

Claims

Způsob úpravy vzorku oleje ke spektrálnímu měření, spočívající v rozpuštění částeček otěrových kovů ve vzorku olejů směsí anorganických kyselin a převedení dvoufázovéha systému na systém jednofázový působením tensidu, vyznačující se tím, že jako tensid se použije roztok tensidu vzorce ^C9^H19-O(^CH2^CH2°’5-6^H v benzinu při objemovém složení tensidu a benzinu 1:4 až 1:7