CS243899B1

CS243899B1 - A method of chemical coating of optically machined surfaces of silica glasses

Info

Publication number: CS243899B1
Application number: CS851554A
Authority: CS
Inventors: Milos Horky; Pavel Pokorny; Miroslav Skopal
Original assignee: Milos Horky; Pavel Pokorny; Miroslav Skopal
Priority date: 1985-03-06
Filing date: 1985-03-06
Publication date: 1986-07-17
Also published as: CS155485A1

Abstract

Podstatou způsobu je, že na předmět s opticky vyleštěným povrchem se působí roztokem obsahujícím hmotnostně 1 až 50 procent 96% kyseliny sírové, 0,5 až 40 procent kyseliny fluorovodíkové a 10 až 98,5 procent vody nebo alkoholu, glycerinu nebo jiného organického rozpouštědla po dobu 0,5 až 15 minut při teplotě o rozsahu 10 až 60 °C. Řešení je určeno pro optickou výrobu, zejména při výrobě zrcadel pro lasery.The essence of the method is that an object with an optically polished surface is treated with a solution containing by weight 1 to 50 percent of 96% sulfuric acid, 0.5 to 40 percent of hydrofluoric acid and 10 to 98.5 percent of water or alcohol, glycerin or other organic solvent for a period of 0.5 to 15 minutes at a temperature in the range of 10 to 60 ° C. The solution is intended for optical production, in particular in the production of mirrors for lasers.

Description

Autor vynálezuAuthor of the invention

HORKÝ MILOŠ? POKORNÝ PAVEL RNDr., BRNO; SKOPAL MIROSLAV RNDr., LIPUVKA (54) Způsob chemického dolešfování opticky opracovaných ploch z křemičitých skelHOT MILOŠ? POKORNY PAVEL RNDr., BRNO; SKOPAL MIROSLAV RNDr., LIPUVKA (54) Method of chemical underlaying of optically worked silica glass surfaces

Podstatou způsobu je, že na předmět s opticky vyleštěným povrchem se působí roztokem obsahujícím hmotnostně 1 až 50 procent 96% kyseliny sírové, 0,5 až 40 procent kyseliny fluorovodíkové a 10 až 98,5 procent vody nebo alkoholu, glycerinu nebo jiného organického rozpouštědla po dobu 0,5 až 15 minut při teplotě o rozsahu 10 až 60 °C.The object of the method is to treat an object with an optically polished surface with a solution containing 1 to 50 percent by weight 96% sulfuric acid, 0.5 to 40 percent hydrofluoric acid and 10 to 98.5 percent water or alcohol, glycerin or other organic solvent after 0.5 to 15 minutes at a temperature in the range of 10 to 60 ° C.

Řešení je určeno pro optickou výrobu, zejména při výrobě zrcadel pro lasery.The solution is designed for optical production, especially in the manufacture of mirrors for lasers.

Vynález se týká způsobu chemického doleštování opticky opracovaných ploch křemičitých skel, zvláště potom podložek zrcadel pro lasery, kde je požadován minimální rozptyl světla leštěného povrchu.The invention relates to a method of chemically polishing optically machined surfaces of silica glasses, in particular to laser mirror pads, where a minimum light scattering of the polished surface is required.

Optické členy, jako například čočky, zrcadla, filtry a podobně, které tvoří náročné optické soustavy, se většinou vyrábějí obráběním optických křemičitých skel, přičemž poslední operace, tj. leštění, se v maximální míře podílí na kvalitě optického povrchu. U vyleštěného povrchu se sledují vedle stupně přesnosti tvaru mj. mikronerovnosti povrchu, které jsou určujícím faktorem s ohledem na rozptyl světla. Vyžadujeme-li pro některé aplikace rozptyl světla minimalizovat, jako například u podložek pro dielektrická interferenční zrcadla pro lasery, vytvářená vakuovým napařováním a podobně, kde kvalita povrchu podložky přímo podmiňuje ztráty rozptylem u vlastního zrcadla, setkáváme Se tak s omezeními, která vyplývají z dosavadních, i když špičkových metod leštění (a jejich vyhlazovací povahy povrchu) optických skel.Optical members, such as lenses, mirrors, filters, and the like, which form sophisticated optical systems, are mostly made by machining optical silica glasses, the last operation, i.e. polishing, to a maximum extent contributing to the quality of the optical surface. In the case of a polished surface, in addition to the degree of shape accuracy, the micronerness of the surface is monitored, which is a determining factor with regard to light scattering. If we require to minimize light scattering for some applications, such as vacuum-based dielectric interference mirror mats for lasers, and the like, where the surface quality of the mat directly determines the diffusion losses of the mirror itself, there are limitations that arise from the prior art, although cutting-edge polishing methods (and their smoothing nature of the surface) of optical glasses.

Leštění na smolných nebo asfaltových nebo speciálních nástrojích z plastických hmot s použitím vodních suspenzí leštiv, zpravidla na bázi oxidů železa, céru a podobně, i při použití mnohonásobně tříděných leštiv a dalších technologických opatření, vykazuje svoje omezení.Polishing on pitch or asphalt or special plastic tools using aqueous polishing suspensions, usually based on iron oxides, cerium, and the like, even when using multiple graded polishing and other technological measures, has its limitations.

Optická kvalita povrchu bývá i v případech výjimečného leštění z hlediska minimálního rozptylu značně kolísavá a přitom podmínky extrémní opatrnosti vlastní proces velmi prodražují. Tavený nebo ohněm leštěný povrch je vystaven navíc nebezpečí vzniku řady mikrovad povrchu, výjimkou je snad povrch tavený ve vakuu, což je nejen náročné, ale pro velkou řadu aplikaci se pochopitelně nehodí. Ani samostatně aplikované chemické leštění povrchu skla neuspokojuje zejména pro nemožnost dodržet požadovaný tvar povrchu.The optical quality of the surface is very variable even in the case of exceptional polishing in terms of minimal scattering, and at the same time the conditions of extreme caution make the process itself very expensive. In addition, a molten or fire-polished surface is exposed to the risk of a series of micro-surface defects, except perhaps a vacuum-melted surface, which is not only demanding, but is obviously not suitable for many applications. Even the separately applied chemical polishing of the glass surface does not satisfy especially the impossibility of maintaining the desired surface shape.

K uvedené problematice je nutno připočíst, že leštěné povrchy podléhají dalším morfologickým změnám působením účinků vnějších, tj. atmosférických, což souvisí se vznikem dalších povrchových nehomogenit. Takové povrchy samozřejmě také vykazují zvýšený rozptyl světla, přičemž jeho omezeni je dosud u méně náročných případů uskutečňováno před vlastním čištěním tzv. oživováním, tj. třením povrchu pastami jemných leštících oxidů nanesených na plátno nebo vatu. Nevýhodou je vysoká pravděpodobnost poškození povrchu rýhami nebo škráby vlivem zanesených nečistot z vaty nebo leštiv a podobně. Přitom ale dosáhneme v nej lepším případě jen částečné odstranění oxidovaného povrchu a nikoliv zlepšení jeho kvality proti původnímu stavu.It is necessary to add to this issue that polished surfaces are subject to further morphological changes due to external, ie atmospheric effects, which is related to the formation of other surface inhomogeneities. Of course, such surfaces also exhibit increased light scattering, which is still limited in less demanding cases prior to cleaning by so-called recovery, i.e. by rubbing the surface with fine polishing oxide pastes deposited on canvas or cotton wool. The disadvantage is the high probability of scratching or scratching the surface due to clogged dirt from cotton or polishes and the like. In the best case, however, we achieve only partial removal of the oxidized surface and not an improvement in its quality over the original state.

Uvedené nevýhody při dosahování opticky leštěného povrchu s minimalizovaným rozptylem světla odstraňuje vynález, jehož podstatou je, že se na předmět s opticky vyleštěným povrchem působí roztokem obsahujícím hmotnostně 1 až 50 procent 96% kyseliny sirové, 0,5 až 40 procent kyseliny fluorovodíkové a 10 až 98,5 procent vody nebo alkoholu, glycerinu nebo jiného organického rozpouštědla po dobu 0,5 až 15 minut při teplotě v rozsahu 10 až 60 °C.The disadvantages of achieving an optically polished surface with minimized light scattering are eliminated by the invention which is treated with an optically polished surface with a solution containing 1 to 50 percent by weight 96% sulfuric acid, 0.5 to 40 percent hydrofluoric acid and 10 to 10 percent 98.5 percent water or alcohol, glycerin or other organic solvent for 0.5 to 15 minutes at a temperature in the range of 10 to 60 ° C.

Hlavni předností tohoto způsobu je významné snížení rozptylu světla u běžně opticky leštěných povrchů křemenného skla, na které byla metoda chemického doleštování aplikována.The main advantage of this method is a significant reduction in light scattering for the commonly optically polished quartz glass surfaces to which the chemical polishing method has been applied.

K tomu účelu není zpravidla navíc nezbytné technologický proces optického leštění provádět s ohledem na získání výjimečně opticky leštěného povrchu, kterého lze dosáhnout jen velmi dlouhým leštěním za mimořádných pracovních podmínek. Dlouhé leštění je nejen časově náročné, ale také je spojeno mj. s nebezpečím ovlivnění přesnosti žádaného tvaru.For this purpose, it is generally not necessary to carry out the technological process of optical polishing with a view to obtaining an exceptionally optically polished surface, which can only be achieved by very long polishing under extraordinary working conditions. Long polishing is not only time consuming, but also associated with the risk of influencing the accuracy of the desired shape.

Pro použití roztoku podle vynálezu jsou zvlášt výhodné opticky leštěné povrchy z taveného křemene, respektive z chemicky odolných borokřemičitých skel, u kterých je ovšem nutno dbát zvláště zvýšené opatrnosti při volbě koncentrace a doby působení, respektive vhodného rozpouštědla. Koncentraci roztoku a volbu rozpouštědla je pro daný případ nutné především vyzkoušet předem na vzorcích. Zpravidla postupujeme od koncentraci minimálních, přičemž ověřujeme na vzorcích ze stejného materiálu účinek leštění, popřípadě jeho mez, tj. poškození povrchu. Správná koncentrace je ta, která nezpůsobuje poškození povrchu opticky leštěného ani při dvojnásobku doby působení nebo koncentrace.For the use of the solution according to the invention, optically polished fused quartz or chemically resistant borosilicate glass surfaces are particularly preferred, but care must be taken when selecting the concentration and duration of action or the appropriate solvent. In particular, the concentration of the solution and the choice of solvent must be tested beforehand on samples. As a rule, we proceed from the minimum concentration, verifying on samples of the same material the effect of polishing or its limit, ie damage to the surface. The correct concentration is one that does not cause damage to the optically polished surface even at twice the exposure time or concentration.

Velmi dobrých výsledků bylo dosaženo u podložek zrcadel pro lasery z taveného křemene, na které bylo působeno roztokem obsahujícím asi 3 procenta hmotnosti 38% kyseliny fluorovodíkové HF a asi 5 procent hmotnosti 96% kyseliny sírové H₂SO₄ v glycerínu HOCH₂CH(OH)CH₂OH za pokojové teploty po dobu asi 3 až 5 minut. Roztok se na povrch nanese tamponem čisté extrahované vaty navinuté na tyčince, například dřevěné, přičemž se během doby působení roztok několikrát po povrchu opatrně roztírá. Po ukončení působení se roztok z povrchu odstraní opakovaným opláchnutím destilovanou vodou a alkoholem s podmínkou zamezení volného oschnutí povrchu. Potom se povrch očistí podle požadavků vyplývajících z přípravy pro vakuové napařování a takto připravené podložky se vloží do komory vakuové napařovací aparatury, kde dochází k vlastnímu procesu vytváření zrcadel pro lasery.Very good results were obtained with fused silica mirror pads treated with a solution containing about 3 percent by weight of 38% hydrofluoric acid HF and about 5 percent by weight of 96% sulfuric acid H ₂ SO ₄ in glycerine HOCH ₂ CH (OH) CH ₂ OH at room temperature for about 3 to 5 minutes. The solution is applied to the surface by a swab of clean extracted cotton wool wound on a rod, such as wood, with a gentle spread over the surface several times over the surface. After termination of the treatment, the solution is removed from the surface by repeated rinsing with distilled water and alcohol, provided that the surface does not dry freely. Thereafter, the surface is cleaned according to the requirements arising from the preparation for vacuum evaporation and the pads thus prepared are placed in the chamber of the vacuum steaming apparatus, where the actual process of forming laser mirrors takes place.

Vzhledem k tomu, že posudek kvality povrchu optických podložek pro zrcadla, tj. snížení rozptylu světla na povrchu po aplikaci chemického doleštování, není pro čistý povrch vždy jednoznačný, je doporučeníhodné tak učinit také u hotových zrcadel pro lasery. Zrcadla, u kterých byl povrch podložek doleštován, vykazují ve velké většině nižší rozptyl ve srovnání se zrcadly, u jejichž podložek předešlá úprava povrchu prováděna nebyla. Srovnání bylo prováděno jak pozorováním povrchu soustředěným světlem, tak kvantitativně přímo při použití v laserovém rezonátoru. Výkon laseru se zrcadly, u kterých byl povrch podložek před vrstvením chemicky doleštován, byl jednoznačně vyšší.Since the assessment of the surface quality of the optical pads for mirrors, ie the reduction of light scattering on the surface after the application of chemical polishing, is not always unambiguous for a clean surface, it is advisable to do so also for finished lasers mirrors. Mirrors in which the surface of the mats were polished show, in the vast majority, a lower dispersion compared to mirrors whose mats were not previously treated. The comparison was made both by observing the surface with concentrated light and quantitatively directly when used in a laser resonator. The laser power with mirrors in which the surface of the mats was chemically polished prior to layering was clearly higher.

Způsob podle vynálezu lze využít především v optické výrobě a zejména při vytváření systémů tenkých vrstev, kde se vyžaduje minimalizace ztrát rozptylem světla na povrchu, zvláště potom u zrcadel pro lasery.The method according to the invention can be used in particular in optical production and in particular in the formation of thin film systems where it is required to minimize light scattering losses on the surface, in particular for laser mirrors.

Claims

OBJECT OF THE INVENTION

Method for chemically polishing optically worked silica glass surfaces, characterized in that the object with an optically polished surface is treated with a solution containing 1 to 50 percent by weight 96% sulfuric acid, 0.5 to 40 percent by weight hydrofluoric acid and 10 to 98.5 percent by weight of water or alcohol, glycerin or other organic solvent for 0.5 to 15 minutes at a temperature in the range of 10 to 60 ° C.