CS243592B1 - Způsob důkazu a identifikace ,2-hydroxy-6-pyridonového seskupení v azobarvivech - Google Patents
Způsob důkazu a identifikace ,2-hydroxy-6-pyridonového seskupení v azobarvivech Download PDFInfo
- Publication number
- CS243592B1 CS243592B1 CS851002A CS100285A CS243592B1 CS 243592 B1 CS243592 B1 CS 243592B1 CS 851002 A CS851002 A CS 851002A CS 100285 A CS100285 A CS 100285A CS 243592 B1 CS243592 B1 CS 243592B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- hydroxy
- pyridone
- identification
- azo dyes
- blue
- Prior art date
Links
Landscapes
- Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
Rychlý způsob důkazu a identifikace 2- -hydroxy-B-pyridonového seskupení v azobarvivech tak, že se vzorek barviva rozpustí ve zředěném amoniaku, popřípadě za přídavku dimetylformamidu a redukuje zinkem v prostředí vodného amoniaku s resorcínem a takto získaná směs se přenese na filtrační papír za vzniku modrého vybarvení, popřípadě se uvedená reakční směs chromatografuje v soustavě 1-propanol-voda v poměru 2:1a porovnává se odstín a Rf-hodnota se standardem.
Description
(54) Způsob důkazu a identifikace ,2-hydroxy-6-pyridonového seskupení v azobarvivech
2
Rychlý způsob důkazu a identifikace 2-hydroxy-B-pyridonového seskupení v azobarvivech tak, že se vzorek barviva rozpustí ve zředěném amoniaku, popřípadě za přídavku dimetylformamidu a redukuje zinkem v prostředí vodného amoniaku s resorcínem a takto získaná směs se přenese na filtrační papír za vzniku modrého vybarvení, popřípadě se uvedená reakční směs chromatografuje v soustavě 1-propanol-voda v poměru 2:1a porovnává se odstín a Rf-hodnota se standardem.
Vynález se týká způsobu důkazu a identifikace 2-hydroxy-6-pyridonového seskupení v azobarvivech. Azobarviva obecného vzorce
kde
Ri ~ alkyl s 1 až 8 atomy uhlíku,
R2 - —CN, —CONHz, — CH2SO3H, —H,
R3 = —CH3, —COOH,
R4 = fenyl, naftyl, popřípadě dále substituované, heterocyklický zbytek, obsahující jako heteroatomy N, S, O, jsou vyhledávanými barvivý pro barvení syntetických materiálů, převážně zelenavě-žlutého odstínu. Jejich analytické stanovení nebylo v literatuře dosud popsáno. Je Známa reakce jiných heterocyklických komponent z azobarviv, jako například pyrazolonů, které poskytují indofenolovou reakci za vzniku červeně až fialově zbarveného oxidačního produktu.
Nyní bylo zjištěno, že barviva výše uvedeného vzorce poskytují po redukci práškovým zinkem v prostředí vodného amoniaku s resorcínem intenzívně modře zbarvený nálev na filtrační papír. Vznikající zabarvení je dostatečně stálé a je charakteristické pro 2-hydroxy-6-pyridonové seskupení. Vyvíjení modře zbarveného produktu probíhá podle schématu:
CH3
Uvedenou metodou lze dále rozšířit k identifikaci fragmentů s pyridinovou částí molekuly.
Způsob důkazu a identifikace 2-hydroxy-6-pyridonového seskupení ve výše uvedených azobarvivech spočívá podle vynálezu v tom, že se vzorek barviva rozpustí ve zředěném amoniaku, popřípadě za přídavku dimetylformamidu a redukuje zinkem v prostředí vodného amoniaku s resorcínem a takto získaná směs sa přenese na filtrační papír za vzniku modrého vybarvení, popřípadě se uvedená reakční směs chromatografuje na papíře v soustavě 1-propanol-voda v poměru 2:1a porovnává se odstín a Rrhodnota se standardem.
Výsledky papírové chromatografie barevných produktů jsou sestaveny v následující tabulce:
Tabulka
Pasivní komponenta z azopyridonového barviva
2-hydroxy-4-metyl-6-pyridon
2-hydroxy-l,4-dimetyl-6-pyridon
2-hydroxy-l,4-dimetyl-5-kyan-6-pyridon l-etyl-2-hydroxy-4-metyl-5-kyan-6-pyridon l-butyl-2-hydroxy-4-metyl-5-kyan-6-pyridon
1- (2‘-etylhexyl)-2-hydroxy-4-metyl-5-kyan-6-pyridon
2- hydroxy-4-metyl-5-karboxy-6-pyridon 2-hydroxy-l,4-dimetyl-5-karbamoyl-6-pyridon l-etyl-2-hydroxy-4-metyl-5-karbamoyl-6-pyridon
1- (l‘-etylén-4‘-sulf obenzen) -2-hydroxy-4-metyl-5-karbamoyl-6-pyridon
Rf Zabarvení skvrny
| 0,32 | modrofialové |
| 0,35 | modrofialové |
| 0,49 | modrofialové |
| 0,67 | modrofialové |
| 0,88 | modrofialové |
| 0,90 | modrofialové |
| 0,50 | modrofialové |
| 0,39 | tmavě modrá |
| 0,58 | tmavě modrá |
| 0,35 | tmavě modrá |
Z tabelovaných výsledků Je patrné, že odstín modrého zbarvení skvrny na chromatogramu je ovlivněn substituentem v poloze 5 (—CN : modrofialová, —CONHs: tmavě-modrá, — CH2SO3H : světle-modrá], Rf-hodnotu ovlivňuje zejména délka alkylového řetězce na pyridonovém atomu dusíku.
Níže uvedené příklady ilustrují způsob důkazu a identifikace podle vynálezu.
Příklad 1 mg barviva (se solubilizační skupinou) se rozpustí v 1 ml hydroxidu amonného (1:1) a redukuje se přídavkem 1 g práškovitého zinku. Po odbarvení reakční směsi se přidá 50 mg resorcínu a za pozitivní důkaz pyridonového seskupení v barvivech je možno pokládat modré zbarvení nálevu na filtrační papír.
Příklad 2
K identifikaci pyridonové části molekuly še mikropipetou nanese na start chromatogramu (papír Whatman č. 3) 5 μΐ reakční směsi (příklad 1) společně s řadou autentických látek, připravených shodným postupem z azobarviv známé konstituce a chromatogram se vyvíjí při teplotě 20 až 25 °C soustavou 1-propanol-voda (2:1). Porovnání skvrn modrých indofenolů se provádí podle polohy skvrny na chromatogramu (Rf-hodnota) a jejího odstínu.
Příklad 3 mg barviva bez solubilizační skupiny se rozpustí v 1 ml dimetylformamidu za přídavku 5 kapek zředěného amoniaku (1 : : 1) a redukuje se 1 g práškovitého zinku. Modrý nálev na papír indikuje přítomnost hydroxypyridonové části molekuly barviva.
Příklad 4
Identifikace pyridonové části molekuly se provádí analogicky jako v příkladu 2.
Claims (1)
- předmEtZpůsob důkazu a identifikace 2-hydroxy-6-pyridonového seskupení v azobarvivech vyznačený tím, že se vzorek barviva rozpustí ve zředěném amoniaku, popřípadě za přídavku dimetylformamidu a redukuje zinkem v prostředí vodného amoniaku s řesorcínem a takto získaná směs se přenese na filtrační papír za vzniku modrého vybarvení, popřípadě se uvedená reakční směs chromatografuje na papíře v soustavě 1-propanol-voda v poměru 2:1a porovnává se odstín a Rf-hodnota se standardem.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS851002A CS243592B1 (cs) | 1985-02-13 | 1985-02-13 | Způsob důkazu a identifikace ,2-hydroxy-6-pyridonového seskupení v azobarvivech |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS851002A CS243592B1 (cs) | 1985-02-13 | 1985-02-13 | Způsob důkazu a identifikace ,2-hydroxy-6-pyridonového seskupení v azobarvivech |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS100285A1 CS100285A1 (en) | 1985-09-17 |
| CS243592B1 true CS243592B1 (cs) | 1986-06-12 |
Family
ID=5343273
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS851002A CS243592B1 (cs) | 1985-02-13 | 1985-02-13 | Způsob důkazu a identifikace ,2-hydroxy-6-pyridonového seskupení v azobarvivech |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS243592B1 (cs) |
-
1985
- 1985-02-13 CS CS851002A patent/CS243592B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS100285A1 (en) | 1985-09-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8034558B2 (en) | Acridone derivatives as labels for fluorescence detection of target materials | |
| US5582977A (en) | Dimers of unsymmetrical cyanine dyes | |
| Brandt et al. | Synthesis of diacetyldichlorofluorescin: a stable reagent for fluorometric analysis | |
| US3764273A (en) | Novel marker for water immiscible organic liquids and method of marking same | |
| EP0256460B1 (de) | Farbstoffmischungen | |
| JPH08320319A (ja) | 化学発光化合物およびそれを試験検定に使用する方法 | |
| US5145573A (en) | Marked mineral oils and method of marking mineral oils with basic dyes | |
| Shuster | The determination of δ-aminolaevulic acid | |
| Karcı et al. | Synthesis of some novel hetarylazo disperse dyes derived from 4-hydroxy-2H-1-benzopyran-2-one (4-hydroxycoumarin) as coupling component and investigation of their absorption spectra | |
| Haslewood et al. | The estimation of bilirubin in blood plasma | |
| EP0008428B1 (de) | Diagnostisches Mittel zum Nachweis von Leukozyten in Körperflüssigkeiten sowie als Chromogene hierfür geeignete Azofarbstoff-Ester, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung zur Herstellung diagnostischer Mittel zum Nachweis von Leukozyten in Körperflüssigkeiten | |
| Furukawa | Syntheses and spectrophotometric studies of 2-(2-thiazolylazo)-and 2-(2-benzothiazolylazo)-5-dimethylaminobenzoic acids as analytical reagents: determination of nickel | |
| EP0176473A1 (de) | Methinazoverbindungen | |
| CS243592B1 (cs) | Způsob důkazu a identifikace ,2-hydroxy-6-pyridonového seskupení v azobarvivech | |
| US3989462A (en) | Test composition for detecting urobilinogen | |
| US4552849A (en) | Method for determination of formaldehyde | |
| Svobodova et al. | Investigation of the colour reaction of phenols with 4-aminoantipyrine | |
| GB1066604A (en) | New pyrrole derivatives and process for their manufacture | |
| Bridges et al. | Luminescence properties of sulfonamide drugs | |
| US4290771A (en) | Diagnostic agent for the detection of urobilinogen | |
| Korenaga et al. | The solvent extraction of the ternary complexes of iron (II)-rhodamine b with various nitrosophenols: Determination of iron in waters | |
| CA2448824A1 (en) | Novel compounds for chemiluminescense procedures | |
| Diehl et al. | Iron (II) derivatives of pyridyl-substituted s-triazines | |
| Johnson et al. | 158. The reaction of ninhydrin with cyclic α-imino-acids | |
| Hünig et al. | Heterocyclic azo dyes by oxidative coupling |