CS243415B1 - Způsob impregnace katody - Google Patents
Způsob impregnace katody Download PDFInfo
- Publication number
- CS243415B1 CS243415B1 CS8410096A CS1009684A CS243415B1 CS 243415 B1 CS243415 B1 CS 243415B1 CS 8410096 A CS8410096 A CS 8410096A CS 1009684 A CS1009684 A CS 1009684A CS 243415 B1 CS243415 B1 CS 243415B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- thorium
- graphite
- layer
- pyrolytic
- pyrolytic graphite
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 title abstract description 13
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 40
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 40
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims abstract description 10
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- -1 thorium halide Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims abstract description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 3
- ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 232Th Chemical compound [232Th] ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 0.000 abstract description 20
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 abstract description 3
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 abstract description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 abstract description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 239000007937 lozenge Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- WEQHQGJDZLDFID-UHFFFAOYSA-J thorium(iv) chloride Chemical compound Cl[Th](Cl)(Cl)Cl WEQHQGJDZLDFID-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 3
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 3
- KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-2,2-bis(chloromethyl)propane Chemical compound ClCC(CCl)(CCl)CCl KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001273 butane Substances 0.000 description 2
- YZUCHPMXUOSLOJ-UHFFFAOYSA-N ethyne;thorium Chemical compound [Th].[C-]#[C] YZUCHPMXUOSLOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000521 B alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 229910001264 Th alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940072049 amyl acetate Drugs 0.000 description 1
- PGMYKACGEOXYJE-UHFFFAOYSA-N anhydrous amyl acetate Natural products CCCCCOC(C)=O PGMYKACGEOXYJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- OJJLEPPNZOMRPF-UHFFFAOYSA-J dimagnesium;tetrachloride Chemical compound Cl[Mg]Cl.Cl[Mg]Cl OJJLEPPNZOMRPF-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-M heptanoate Chemical compound CCCCCCC([O-])=O MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Způsob se týká přímé Impregnace katody
ze samonosného pyrolytického grafitu thoria·.
Impregnace se provádí souSasnS s narůstající
vrstvou pyrolytického grafitu, takže thorium
je rozptýleno v celé jeho tvořící se
hmotS. Princip impregnace je následující:
V reakční trubici z křemenného skla je
umístčna vhodná grafitová forma, určená
pro usazování vrstvy z pyrolytického grafitu.
Forma je vyhřívaná vf cívkou vnS trubice.
K hornímu tSanícímu víku na trubici >
je připojena rotační vývSva, která udržuje
snížený tlak po dobu tvorby a usazování
pyrografitové vrstvy, vznikající z uhlovodíkové
atmosféry, přiváděné jehlovým ventilem
dolním těsnícím víkem. Empiricky ae Vf
cívka nastaví tak, aby částečnS svou dolní
částí ohřívala i elektricky vodivý kelímek,
umístěný pod grafitovou formou s obsahem
halogenidu thoria.
Vlastní tvorba pyrografitové vrstvy
probíhá při teplotě 1 900 - 2 300 °C: bublina
u halogenidu thoria probíhá při 900 -
1 200 C. Sublimující halogenid je unáSen
ve směru čerpání na žhavenou formu, kde se
rozloží. Kovová atomy thoria tak postupně
impregnují tvořící se vrstvu pyrolytického
grafitu.
Description
(54) Způsob impregnace katody
Způsob se týká přímé Impregnace katody ze samonosného pyrolytického grafitu thoria·. Impregnace se provádí souSasnS s narůstající vrstvou pyrolytického grafitu, takže thorium je rozptýleno v celé jeho tvořící se hmotS. Princip impregnace je následující:
V reakční trubici z křemenného skla je umístčna vhodná grafitová forma, určená pro usazování vrstvy z pyrolytického grafitu. Forma je vyhřívaná vf cívkou vnS trubice. K hornímu tSanícímu víku na trubici > je připojena rotační vývSva, která udržuje snížený tlak po dobu tvorby a usazování pyrografitové vrstvy, vznikající z uhlovodíkové atmosféry, přiváděné jehlovým ventilem dolním těsnícím víkem. Empiricky ae Vf cívka nastaví tak, aby částečnS svou dolní částí ohřívala i elektricky vodivý kelímek, umístěný pod grafitovou formou s obsahem halogenidu thoria.
Vlastní tvorba pyrografitové vrstvy probíhá při teplotě 1 900 - 2 300 °C: bublina u halogenidu thoria probíhá při 900 1 200 C. Sublimující halogenid je unáSen ve směru čerpání na žhavenou formu, kde se rozloží. Kovová atomy thoria tak postupně impregnují tvořící se vrstvu pyrolytického grafitu.
Vynález ze týká způsobu impregnace katody ze samonosnáho pyrolytickáho grafitu thoriem.
Ja znám způsob výroby samonosných mřížek z pyrolytickáho grafitu pro výkonová elektronky při němž ae obyčejně postupuje tak, že na vhodně tvarovanou a žhavenou podložku z grafitu se nanáší vrstva pyrolytickáho grafitu rozkladem připouštěná uhlovodíková atmosféry za sníženého tlaku.
Postupně narůstající vrstva věrně kopíruje tvar podložky. Z podložky ae pak vrstva stáhne ve formě tvarované skořepiny, a dále mechanicky opravuje do finální podoby.
V případě, že takto vyrobená elektroda má plnit funkci katody je nezbytné, aby vytvořená vrstva pyrolytickáho grafitu byla impregnována thoriem jako emisním činitelem, a to v celá hmotěi jako u klasická kovová katody z thoriovanáho wolframu.
Existují metody, která umožňují katodu z pyrolytickáho grafitu aktivovat thoriem jen na jejím povrchu. Provádí se to až na hotová pyrografltová katodě dodatečným procesem a to například kataforetlekým nanášením thoria, napařovánía ve vakuu, nebo pomoeí elektronového paprsku.
Tím ovSem není splnSna zásadní podmínka zásobníkové dlouhoživotnoatní katody, kde atomy thoria jsou rozloženy v celé hmotě, jako je tomu u již zmíněné katody z thoriovanáho wolframu. DalSím nedostatkem této katody je nebezpečí přímého styku operátoru z radioaktivním thoriem.
Jiný způsob vyvinutý pro jiné účely, pro tepelnou izolaci mateřiélů, sice popisuje tvorbu slitin boru e některých specificky jmenovaných kovů s pyrolytickýa grafitem, nikoli vSak slitina s thoriem. Mimo toho4popisovaný způsob vyžaduje přídavného komplikovaného zařízení.
VýSe uvedené nedostatky odstraňuje způsob impregnace katody z pyrolytickáho grafitu, kdy na vyhřívanou grafitovou formu Indukčním ohřevem se nenéSÍ v trubici z křemenného skla vrstva pyrolytickáho grafitu rozkladem uhlovodíku, který je přiváděn spodní částí trubice za sníženého tlaku, dosahovaného rotační vývěvou, které je připojena na horní části trubice.
Podstata vynálezu spočívá v tom, že elektricky vodivý kelímek a obsahem halogenidu thoria, umístěný pod grafitovou formou určenou pro nanášení pyrolytickáho grafitu, sa ohřívá čáatí indukční cívky, která slouží pro vlastní vyhřátí této formy, v rozmezí teplot 900 1 200 °C za stálého přívodu par uhlovodíku po dobu 30 min. - 6 hod.
Výhody řeěení podle vynálezu spočívají v možnosti impregnace katody z pyrolytickáho grafitu v celé její hmotě. Přitom vzniká v jednom pracovním cyklu jak vrstva pyrolytickáho grafitu, tak 1 jeho impregnace thoriem v celé hmotě vytvářené katódy. Navíc je přitom vyloučeno nebezpečí přímého styku Operátora a radioaktivním thoriem.
Způsob Impregnace katody vakuové elektronky podle vynálezu bude následovně blíže popsán v příkladovém provedení a pomoeí připojeného vyobrazeni schematicky znázorňujícího princip impregnace thoriem.
Výchozí substancí pro Impregnaci je halogenidová sůl thoria, například chlorid. Tato krystalické sůl sublimuje za normálního tlaku při 750 °C a rozkládá se ve svá prvky při 1 100 °C. Chlorid thořičltý lze snadno vytobit jednou ze známých metod, například vedením par tetrechlorldu uhličitého přes zahřátý kysličník thořičltý na 500 °C dle rovnice CC14 + Th02 - Th014 + C02.
Bílý krystalický chlorid thořičltý se chrání před hydrolýzou převrstvením tekavým sa3 aotuhnoucím organickým nevodivým pojidlem, což současně umožní snadné skladování a dávkování. Jako pojidla je možno použít například polystyrenu rozpuštěného v toluenu nebo roztoku nitrocelulosy v amylacetátu. Tímto způsobem al můžeme připravit impregnační substanci ve formě pastilek.
Princip impregnace thoriem současně se tvořící vrstvy pyrolytického grafitu vyplývá z výkresu.
Vhodně tvarované vyleštěné podložka z grafitu je zevěSena ve vertikální trubce z průhledného křemenného akle. Vyhřívání podložky na teplotu 1 900 - 2 300 °C se provádí Vf cívkou. Horní vakuově těsnící víko je opatřeno přívodem k rotační vývěvěJ dolním víkem je přiváděno měřené množství plynného uhlovodíku přes jehlový ventil.
Při této vlastní pyrolýze dochází k postupné tvorbě a usazování vrstvy pyrolytického grafitu na podložce. Pod-podložkou je zavěěen v určité vzdálenosti elektricky vodivý kelímek, například z grafitu, ve kterém je vložen halogenid thoria, například ve formě impregnační pastilky chloridu thořičitého.
Empiricky volenou délkou Vf cívky je možno dosáhnout jak vhodné teploty grafitové formy pro pyrolytlcké usazování grafitu t. j. 1 500 - 2 300 °C, tak i rozkladné teploty impregnační substance, například 1 100 °C.
Při jednom takto řízeném cyklu dochází k následujícím procesům:
a) pyrolytickému rozkladu uhlovodíku a tvorbě vrstvy pyrolytického grafitu na grafitové podložce
b) rozklad organického pojidla Impregnační pastilky
e) sublimace a rozklad chloridu thořičitého na thorium a chlor
d) impregnace narůstající vrstvy pyrografitu thoriem
e) tvorba karbidu thoria jako následek vysokoteplotní reakce mezi vytvářeným a usazovaným pyrouhlíkem a thoriem.
Posledně jmenovaná reakce e) je v plné ahodě s funkční podmínkou klasické kovové katody z thoriovanéhé wolframu, která musí být v poslední fázi výroby navíc jeětě karbidovaná sa vysoké teploty v uhlovodíkové atmosféře sa účelem vytvořeni karbidu thoria.
Praktický přiklad:
Pyrolýze butanu pro vytváření vrstvy pyrolytického grafitu o tlouěíce 1 mm na grafitovém podkladu ae provádí při 2 000 °C při sníženém tlaku 5 - 15 Pa za použití rotační vývěvy.
Tlak par připouštěného butanu je 90 Pa.
Pyrolýze ae provádí 4 hod. Uáa-li nit výrobek z pyrolytického grafitu, stažený ve formě skořepiny z podložky váhu 5 g, použije ae pro impregnaci 0,5 čistého chloridu thořičitého. Tím se získá katoda z pyrolytického grafitu impregnovaná 1 - 2 hmotnostních % thoria.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob impregnace katody z pyrolytiekáho grafitu, kdy se ne indukčním ohřevem vyhřívanou grafitovou formu nanáší v trubici z křemenného skla vrstvy pyrolytiekáho grafitu z uhlovodíkové atmosféry přiváděné spodní čéstí trubice za sníženého tlaku získaného rotační vývěvou připojenou na horní část trubice, vyznačený tím, že odpařovecí vodivý kelímek (P) s obsahem halogenidu thoria, umístěný pod grafitovou formou (E) pro nanášení pyrolytiekáho grafitu, při teplotách 1 500 - 2 300 °C se ohřívá částí indukční cívky (D) určené pro vyhřátí formy pro nanášení vrstvy pyrolytiekáho grafitu, v rozmezí 900 - 1 200 °C za stálého přívodu par uhlovodíku při sníženém tlaku po dobu 30 min. - 6 hod.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS8410096A CS243415B1 (cs) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | Způsob impregnace katody |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS8410096A CS243415B1 (cs) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | Způsob impregnace katody |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS1009684A1 CS1009684A1 (en) | 1985-08-15 |
| CS243415B1 true CS243415B1 (cs) | 1986-06-12 |
Family
ID=5447936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS8410096A CS243415B1 (cs) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | Způsob impregnace katody |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS243415B1 (cs) |
-
1984
- 1984-12-20 CS CS8410096A patent/CS243415B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS1009684A1 (en) | 1985-08-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2612442A (en) | Coated composite refractory body | |
| US2665223A (en) | Process for depositing an aluminum film on a substrate by thermal vaporization | |
| US3205043A (en) | Cold molded dense silicon carbide articles and method of making the same | |
| US2614947A (en) | Refractory articles and method of making | |
| US2706153A (en) | Method for the recovery of titanium | |
| WO1984002723A1 (en) | Aluminum production cell components | |
| JPS6357400B2 (cs) | ||
| US3275415A (en) | Apparatus for and preparation of silicon carbide single crystals | |
| US2822301A (en) | Vacuum metallizing and apparatus therefor | |
| EP1354979A1 (en) | Method and device for producing organic el elements | |
| CS243415B1 (cs) | Způsob impregnace katody | |
| US2817605A (en) | Method for sealing the pores in a carbon body | |
| US2707169A (en) | Preparation of titanium metal by electrolysis | |
| US3554782A (en) | Method for depositing carbide compound | |
| US2978358A (en) | Method of obtaining uniform coatings on graphite | |
| US3243174A (en) | Dissociation-deposition apparatus for the production of metals | |
| US2860075A (en) | Method of making a heater for vacuum deposition | |
| US3226248A (en) | Method of producing refractory monocrystalline boron structures | |
| NO132659B (cs) | ||
| US3773493A (en) | Method of producing doped tungsten powders by chemical deposition | |
| EP0329174B1 (en) | Composite refractory material | |
| JPH0657433A (ja) | パルスｃｖｉ装置 | |
| US3281338A (en) | Method for producing ultra high purity plutonium metal | |
| US2913332A (en) | Production of titanium metal | |
| US2940911A (en) | Electrorefining of elemental boron |