CS242446B1 - Absorpční zařízení pro mikrostanovení těkavých látek s fotometrickou indikaci - Google Patents

Abstract

Absorpční zařízeni sestává z nádoby opatřené v horní části tubusem pro odvod nosného plynu a tubusem pro přívod titračního činidla z automatické mikrobyrety, dno nádoby je vyústěno do trubice tvaru písmene U s ramenem konstruovaným jako Vigreuxova kolona, do něhož ve spodní části ústi přívod plynu z reakčního prostředí, jehož ústí je zakončeno fritou, a s ramenem, přičemž ve spodní části trubice, s výhodou ve tvaru obdélníkové » kyvety, je umístěno proti světelnému zdroji fotoelektricke čidlo, které ovládá automatickou mikrobyretu, spodní část trubice je opatřena vypouštěcím otvorem. Zařízeni je vhodné pro mikrostanovení těkavých látek s fotometrickou indikací.

Description

Jednou z možností kvantitativního stanovení těkavých látek je jejich absorpce ve vhodném prostředí, načež následuje analytic ké stanovení s využitím dostupné měřicí techniky. Pro méně vybavené laboratoře zbývá prakticky jediná možnost, použít ke kvantitativnímu stanovení absorbované látky metody titračna^ á to bu3 přímé nebo nepřímé.

Z hlediska stanovení mikrogramových množství však tento přístup nedává spolehlivé výsledky a mnohdy vůbec nejde použít. Další negativní skutečností dosud používaných absorpčních metod při stanovení těkavých látek je to, že není možné objektivně sledovat proces absorpce a tedy vyvstává do popředí otázka jeho ukončení.

Tyto nevýhody odstraňuje absorpční aparát pro mikrostanovení těkavých látek s fotometrickou indikací podle vynálezu. Sestává z nádoby opatřené v horní části tubusem pro odvod nosného plynu a tubusem pro přívod titračního činidla z automatické mikrobyrety, dno nádoby je vyústěno do trubice tvaru písmene U s ramenem konstruovaným jako Vigreuxova kolona, do něhož ve spodní části ústí přívod plynu z reakčniho prostředí, jehož ústí je zakončeno fritou, a s ramenem, přičemž ve spodní části trubice, s výhodou ve tvaru obdélníkové kyvety, je umístěno proti světelnému zdroji fotoelektrické čidlo, které ovládá automatickou mikrobyretu, spodní část trubice je opatřena vypouštěcím otvorem_a Fotoelektrické čidlo sestává ze dvou fotoodporů zapojených v jedné větvi odporového můstku, v jehož druhé větvi je zapojen potenciometr a mikroampermetr, zapojeny v diagonále můstku je prostřednictvím galvanického relé spojen přes spínač síiového napětí s automatickou mikrobyretou, přičemž před fotoodpory jsou zařazeny interferenční filtry, odpovídající vlnovým délkám maximální

- 2 242 446 absorpce barevných forem, absorpční náplně, zapojení je napojeno na zdroj proudu.

Absorpční zařízení pro stanovení těkavých látek podle vynálezu umožňuje objektivně sledovat proces absorpce a dále automaticky kompenzovat změny složení absorpčního prostředí, což velmi úzce souvisí s množstvím analyzované látky. Svým konstrukčním uspořádáním je vhodná pro stanovení malých koncentrací látek.

příklad konkrétního provedení je znázorněn na přiložených výkresech, kde na obr. 1 je znázorněn absorpční aparát, který sestává z nádoby 8, opatřené v horní části tubusem 1 pro odvod nosného plynu a tubusem 2 pro přívod titračního činidla z neznázorněné automatické mikrobyrety, dno nádoby 8 je vyiístěno do trubice 10 tvaru písmene U s ramenem £ konstruovaným jako Vigreuxova kolona, do něhož ve spodní části ústí přívod 4 plynu z reakčního prostředí, jehož ústí je zakončeno fritou 7, a s ramenem 9. Ve spodní části 11 trubice 10 ve tvaru obdélníkové kyvety je umístěno proti světelnému zdroji fotoelektrické čidlo £, které ovládá automatickou'mikrobyretu. Spodní část 11 trubice 10 je opatřena vypouštěcím otvorem 6.

Na obr. 2 je znázorněno schéma zapojení fotoelektrického čidla, které sestává ze dvou fotoodporů 15 zapojených v jedné větvi odporového můstku. V jeho druhé větvi je zapojen potenciometr 17. Mikroampermetr 16, zapojený v diagonále můstku, je prostřednictvím galvanického relé 19 spojen přes spínač 20 sílového napětí s, automatickou mikrobyretou 21. Zapojení je napojeno na zdroj 18 proudu. Světelný zdroj 22 je opticky propojen přes matnici 12, absorpční prostředí 1£ a interferenční filtry 14 s fo- i toodpory 15»

Stanovená látka je vypuzena ž roztoku a je zachycována v absorpčním aparátu, který je znázorněn na obr. 1, do vhodného absorpčního prostředí, které je upraveno tak, aby vykazovalo absorpci v oblasti viditelného záření. Účinkem stanovované látky dojde ke změně zabarvení absorpčního roztoku, která je sledována dvoupaprskovým fotoelektrickým čidlem £, jehož rozdílový signál po překročení předem stanovené hodnoty uvede do chodu automatic- ·*> 242 446 kou mikrobyretu, která dávkuje titrační činidlo až do obnovení původního zbarvení absorpčního roztoku. .

Nejvhodnějším materiálem ke konstrukci absorpčního aparátu je sklo. Vyhovuje zvláště svou dobrou chemickou stálostí a odolností. Absorbované látka je přiváděna trubicí 4 ve spodní části aparátu a je zakončena fritou 7. Ta slouží k rozptylování proudu plynné směsi do malých bublinek, čímž se zlepší absorpční proces. K vlastnímu zachycování látky dochází v pravém ramenu 2 zařízení, které je konstruováno jako Vigreuxova kolona. Míchání absorpční náplně je zajišťováno samocirkulací roztoku v důsledku snížení hustoty roztoku v koloně účinkem plynné směsi.. Potoelektrické čidlo 2 umístěno ve spodní části aparátu, proti světelnému zdroji. Tato spodní část tvoří v podstatě obdélníkovou kyvetu a podle potřeby lze volit dráhu paprsku ve směru její kratší nebo delší osy. Přívod 2 titračního činidla a odvod 1 nosného plynu je zajišťován dvěma tubusy v horní části aparátu.

Příkladem konkrétního použití navrženého zařízení je např. jeho aplikace při stanovení obsahu dusičnanů nebo kyanidů v pitné nebo odpadní vodě. U kyanidů lze využít jejich těkavosti v kyselém prostředí, dusičnanové ionty lze převézt redukcí na amoniak. Těkavost těchto látek*lze zvýšit zahřátím, popřípadě proudem nosného plynu.

Náplň absorbéru je nutno volit konkrétně podle povahy stanovované látky. Například při absorpci kyanovodíku lze použít alkalickou náplň obsahující roztok komplexu murexidu s niklem. Působením kyanidových iontů dochází k uvolnění indikátoru z komplexu, což je doprovázeno barevnou změnou náplně. V případě zachycování amoniaku slouží ke sledování absorpce vhodný acidobázický indikátor.

K objektivnímu měření barevných změn v absorbéru lze použít například zapojení foťoelektrického čidla, které je schematicky znázorněno na obr. 2. Vlastním fotoelektrickým čidlem jsou dva fotoodpory 15.» zapojené do odporového mostu. Před fotoodpory 15 jsou zařazeny interferenční filtry 14, odpovídající vlnovým dél- 4 | 242 446 kám maximální absorpce barevných forem absorpční náplně. Fotoodpory 15 zachycují světelný signál ze zdroje 22, z něhož světelné paprsky procházf matnicí 12, absorpčním prostředím 13 a interferenčními filtry 14. před začátkem absorpce lze pomocí potenciometru 17, jež je druhou větví mostu, docílit vyváženého stavu, čemuž odpovídá nulová proudová hodnota v úhlopříčce mostu. Při změně zabarvení absorpčního roztoku se rovnováha poruší a vzniklý signál lze užít k zapnutí funkce automatické byrety 21, která přidává titrační činidlo tak dlouho, až je barevné změna kompenzována. Účinek kyanovodíku lze eliminovat například přídavkem nikelnaté soli, alkalickou reakci amoniaku lze vykompenzovat přídavkem anorganické kyseliny.

K dávkování titračního činidla lze využít libovolnou automatickou mikrobyretu. Celkové spotřeba přidaného titračního činidla je úměrná množství absorbované látky.

Výhody navrhovaného řešení spočívají především v možnosti simultánní titrace, v časové úspoře. Dále se zvýší spolehlivost stanovení ve srovnání s přímou spektrofotometricí, rovněž se zlepší podmínky z hlediska bezpečnosti a hygieny práce, například při stanovení kyanidů odpadá nutnost používání zdraví škodlivych činidel a rozpouštědel. Metoda stanovení za užití navrhované aparatury je nenáročná jak z hlediska obsluhy, tak z hlediska pořizovacích nákladů.

Možnost využití navrhované aparatury je velmi široká. Zvláště vhodné se jeví využití v oblasti ochrany životního prostředí, v oboru agrochemie, popřípadě při kontrole jakosti potravin.

Claims (2)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   242 448

   1. Absorpční zařízení pro mikrostanovení těkavých látek s fotometrickou indikací, vyznačující se tím, že sestává z nádoby /8/ opatřené v horní části tubusem /1/ pro odvod nosného plynu a tubusem /2/ pro přívod titračního Činidla z automatické mikrobyrety /21/, dno nádoby /8/ je vyústěno do trubice /10/ tvaru písmene U s ramenem /5/ konstruovaným jako Vigreuxova kolona, do něhož ve spodní části ústí přívod /4/ plynu z reakčního prostředí, jehož ústí je zakončeno fritou /7/, a s ramenem /9/, přičemž ve spodní části /11/ trubice /10/, nanř. ve tvaru obdélníkové kyvety je umístěno proti světelnému zdroji fotoelektrické čidlo /5/, které ovládá automatickou mikrobyretu /21/. ©spodní část /11/ trubice /10/ je opatřena vypouštěcím otvorem /6/.
2. 2. Absorpční zařízení podle bodu 1, vyznačující se tím, že fotoelektrické čidlo /5/ sestává ze dvou fotoodporů /15/ zapojených v jedné větvi odporového můstku, v jehož druhé větvi je zapojen potenciometr /11/ ά mikroampermetr /16/, zapojený v diagonále můstku, je prostřednictvím galvanického relé /19/ spojen přes -spínač /20/ síťového napětí s automatickou mikrobyretou /21/, přičemž před fotoodpory /15/ jsou zařazeny interferenční filtry /14/ odpovídající vlnovým délkám maximální absorpce barevných forem absorpční náplně, zapojení je napojeno nazdroj /18/ proudu.