CS240912B1

CS240912B1 - A method for removing thermoreactive polyepoxide resins from metal components

Info

Publication number: CS240912B1
Application number: CS844892A
Authority: CS
Inventors: Jan Makovicka; Jiri Klejch; Karel Smrcek; Olga Marholova
Original assignee: Jan Makovicka; Jiri Klejch; Karel Smrcek; Olga Marholova
Priority date: 1984-06-26
Filing date: 1984-06-26
Publication date: 1986-03-13
Also published as: CS489284A1

Abstract

Účelem řešení je dosažení destrukce dostatečné účinnosti na věechny běžně používané polyepoxidové sloučeniny, odstranění poškozování kovových dílů a odstranění závadnosti procesu po stránce zdravotní. Tohoto účelu je dosaženo tím, že součásti se ponoří do směsi jednomocných fenolů, obsahující přísadu 1 až 99 % dimethylformamidu za teploty 90 až 230 °C a tlaku 0,11 až 2 MPa. Po uplynutí reakční doby se součásti propláchnou čistým dimethylformamidem, za tlaku 0,1 MPa. Zařízení k prová dění tohoto způsobu sestává ze dvou tlakových reaktorů, které jsou propojeny přepouštěcím potrubím pro odvod par, spojeným s chladičem. Výstup chladiče je propojen potrubím pro odvod kondenzátu ze zá sobníkem, který je prostřednictvím rozvodného potrubí spojen s tlakovými reaktory. Každý reaktor je opatřen topným tělesem.The purpose of the solution is to achieve destruction of sufficient efficiency for all commonly used polyepoxide compounds, to eliminate damage to metal parts and to eliminate the health hazards of the process. This purpose is achieved by immersing the parts in a mixture of monohydric phenols containing an additive of 1 to 99% dimethylformamide at a temperature of 90 to 230 °C and a pressure of 0.11 to 2 MPa. After the reaction time, the parts are rinsed with pure dimethylformamide at a pressure of 0.1 MPa. The device for carrying out this method consists of two pressure reactors, which are interconnected by a vapor discharge pipe connected to a cooler. The cooler outlet is connected by a condensate discharge pipe from a reservoir, which is connected to the pressure reactors via a distribution pipe. Each reactor is equipped with a heating element.

Description

Vynález se týká způsobu odstraňování termoreaktivních polyepoxidových pryskyřic z kovových součástí»The invention relates to a method for removing thermoreactive polyepoxide resins from metal parts.

Epoxidové pryskyřice spolu s tvrdidly, plnivy a případně dalšími aditivy /katalyzátory, urychlovači, pigmenty apod./ tvoří zalévací nebo lisovací hmoty používané k technologii lisování nebo zalévání prvků užité elektroniky a elektrotechniky např. k zapouzdřování polovodičových diod, tyristorů, tranzis* torů, integrovaných obvodů, jakož i elektrických odporů, kondenzátorů, transformátorů apod.Epoxy resins together with hardeners, fillers and possibly other additives / catalysts, accelerators, pigments, etc./ form encapsulating or molding materials used for stamping or embedding of elements of used electronics and electrical engineering eg for encapsulation of semiconductor diodes, thyristors, transistors, integrated circuits, as well as electrical resistors, capacitors, transformers, etc.

V praxi často dochází k požadavku takto zapouzdřené elektrické a mechanické součásti znovu rozpouzdřit. Tato nutnost nastává v případě vadné funkce elektrických prvků v důsledku např. techno* logické závady.In practice, there is often a requirement for such encapsulated electrical and mechanical components to be decomposed. This necessity arises in the case of malfunction of electrical elements due to eg a technological fault.

Postup rozpouzdření má vést k znovu získání zabudovaných komponentů a jejich použití pro montáž nebo k objasnění vzniká závad.The decomposition procedure should lead to the recovery of the built-in components and their use for assembly or elucidation causes faults.

Až dosud je tato otázka řešena mechanickou cestou nebo chemickými postupy. Mechanický postup odstraňování plastu má ovšem vážné nevýhody: při destrukci plastu dochází často k poškození zapouzdřených dílů a součástek, které potom nejsou v řadě případů znovu použitelné. Chemicky se působí na plast anorganickými sloučeninami, jako je koncentrovaná kyselina dusičná, koncentrovaná kyselina sírová nebo organickými sloučeninami jako jsou jednomocné fenoly, dimethylformamid, dimethylsulfoxid, diethylentria* min, octan ethylnatý a další. Nevýhodou anorganických kyselin jeUntil now, this issue has been solved by mechanical means or chemical processes. However, the mechanical process of plastic removal has serious disadvantages: the destruction of plastic often results in damage to the encapsulated parts and components, which are then not reusable in many cases. The plastic is chemically treated with inorganic compounds such as concentrated nitric acid, concentrated sulfuric acid or organic compounds such as monovalent phenols, dimethylformamide, dimethylsulfoxide, diethylenetriamine, ethyl acetate, and others. A disadvantage of inorganic acids is

240 912 vážné narušení kovových dílů, nevýhodou organických činidel, ktoré kovové díly neatakují vůbec nebo jen v malé míře, je selek· tivní působení pouze na některé epoxidové sloučeniny· Např· diet· hylentriamin působí za zvýšených teplot účinně na epoxidové pryskyřice dlaňového typu vytvrzované alifatickými aminy, ale je prakticky neúčinný na stejnou epoxidovou pryskyřici vytvrzovanou aromatickými aminy, Dimethylformamid je na dlaňovou epoxidovou pryskyřici vytvrzovanou dlamlnodifenylmethanem za zvýšených tep· lot účinný, ale je nevhodný na rozpouštění epoxidových novolaků vytvrzovaných novolakovými pryskyřicemi· Jednomocné fenoly /fenol, kresoly, xylenoly, chlorfenol atd*/ jsou jako destrukční činidlo použitelné na všechny běžné typy polyepoxidovýoh sloučenin, avšak jejich použití je limitováno zdravotní závadnosti a obtížnou likvidací kapalných odpadů, které vznikají při oplaohu fenolu z rozpouzdřených dílů·240 912 serious damage to metal parts, a disadvantage of organic agents that do not attack the metal parts at all or only to a small extent is the selective action of only certain epoxy compounds · eg · diethyl · hylentriamine acts effectively at elevated temperatures on palm-type epoxy resins cured by aliphatic amines, but is practically ineffective on the same epoxy resin cured by aromatic amines, Dimethylformamide is effective at elevated temperature on dlaminodiphenylmethane cured palm epoxy resin but is unsuitable for dissolving epoxy novolaks cured by novolak resins, phenol phenols / phenol etc. * / are useful as a destructive agent for all common types of polyepoxide compounds, but their use is limited by the health problems and the difficult disposal of liquid wastes that arise from the irrigation of phenol from parts ·

Uvedené nedostatky vylučuje způsob podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že součásti se ponoří do směsi jednomoe· ných fenolů, obsahující přísadu 1 až 99 % dimethylformamidu za teploty 90 až 230° C a tlaku 0,11 až 2 MPa, po uplynutí reakční doby so součásti opláchnou čistým dimethylformamidem za tlaku 0,1 MPa·The above-mentioned drawbacks are eliminated by the process according to the invention, which comprises immersing the components in a mixture of mono-treated phenols containing 1 to 99% dimethylformamide at a temperature of 90 to 230 ° C and a pressure of 0.11 to 2 MPa. times with components rinsed with pure dimethylformamide at 0.1 MPa ·

Zařízení k provádění způsobu sestává ze dvou tlakových reaktorů, které jsou propojeny přepouštěcím potrubím pro odvod par spoje· ným s chladičem· Výstup chladiče je propojen potrubím pro odvod kondenzátu se zásobníkem, který jo prostřednictvím rozvodného potrubí spojen s tlakovými reaktory· Každý reaktor je opatřen topným tělesem*The apparatus for carrying out the process consists of two pressure reactors which are connected by a condensate discharge line connected to a condenser · The condensate outlet is connected to a condensate conduit via a conduit connected to pressure reactors via a conduit. body *

Výhodou tohoto postupu destrukce je dostatečná účinnost na všech· ny běžně používané polyopoxidové sloučeniny, přičemž nedochází k poškození kovových dílů, dále zdravotní nezávadnost procesu, a to, že nevzniká žádný kapalný odpad» oddestilovaná kapalná směs je použitelná v dalším cyklu pro oplach nebo po doplnění jedno· mocným fenolem pro rozpzouzdření dalších součástek* Celé zařízení pak pracuje kontinuálně·The advantage of this destruction process is sufficient efficiency on all commonly used polyopoxide compounds while avoiding damage to metal parts, health of the process and that no liquid waste is generated »the distilled liquid mixture can be used in the next rinse cycle or after refilling with a single phenol to dissolve other components * The whole device then works continuously ·

Na přiloženém výkresu je schematicky zobrazeno zařízení pro prováděni způsobu odstraňování termoreaktivních polyepoxidovýoh pryskyřic podle vynálezu·In the attached drawing, there is shown schematically an apparatus for carrying out a method of removing thermoreactive polyepoxide resins according to the invention.

Zařízení sestává ze dvou tlakových reaktorů i a 2, Které jsouThe apparatus consists of two pressure reactors 1 and 2 which are

240 912 propojeny přepouStěcím potrubím 2 ⁸ chladičem £, jehož výstup je propojen protrubím £ pro odvod kondenzátu se zásobníkem 6· Zásobník 6 je prostřednictvím rozvodného potrubí χ spojen s tlakovými reaktory | a 2» Každý z těchto reaktorů je opatřen topným tělesem 8·240 912 interconnected by a transfer line 2 ^{8 with a} cooler 8, the outlet of which is connected via a conduit 8 for condensate drainage to the reservoir 6. and 2 »Each of these reactors has a heating element 8 ·

Příklad provedení 1EXAMPLE 1

Polovodičové součástky zapouzdřené v epoxidové lisovací hmotě o síle stěny 20 mm se umístí v koši, který se vloží do prvního tlakového reaktoru 1, naplněného směsí hydroxybenzenu s 50 % dimethylformamidu. Teplota je nastavena na 190° C a tlak naThe semiconductor components encapsulated in an epoxy molding compound having a wall thickness of 20 mm are placed in a basket which is placed in a first pressure reactor 1 filled with a mixture of hydroxybenzene with 50% dimethylformamide. The temperature is set at 190 ° C and the pressure at

1,5 MPa· Po uplynutí 4 hodin se destrukční směs přepustí do druhého tlakového reaktoru 2. V prvním tlakovém reaktoru 1 se sníží tlak na 0,1 MPa , teplota na 70° C a provede se oplach čistým dimethylformamidem· Potom se dimethylformamid předestiluje při teplotě 160° C mimo tlakový reaktor přes chladič £ do zásobníku Tlakový reaktor 1 se poté otevře vyjme se koš s polovodičovými součástkami a odpouzdřené díly se separují· Koš se znovu naplní dalšími polovodičovými součástkami a první tlakový reaktor X se uzavře· V druhém tlakovém reaktoru 2 mezitím proběhne destrukce epoxidové lisovací hmoty stejným způsobem· Celý proces se opakuje přičemž pro oplach se použije přectetilovaná kapalina ze zásohníku £ a po uplynutí tří cyklů a doplnění fenolem na 50 % se použije jako destrukční činidlo·1.5 MPa · After 4 hours, the destruction mixture is transferred to a second pressure reactor 2. In the first pressure reactor 1, the pressure is reduced to 0.1 MPa, the temperature to 70 ° C and rinsed with pure dimethylformamide. The pressure reactor 1 is then opened, the basket of semiconductor components is removed and the disassembled parts are separated. Meanwhile, the epoxy molding material is destroyed in the same way. The whole process is repeated, using rinsed liquid from pellet £ for rinsing and after 3 cycles and adding 50% phenol to use as destructive agent.

Příklad provedení 2Example 2

Polovodičové součástky zapouzdřené v epoxidové licí hmotě o tlouštce stěny 5 mm se umístí v koši , který se vloží do prvního tlakového reaktoru 1 naplněného směsí methylhydroxybenzenu s 90 % dimethyformamidu· Teplota je nastavena na 100° C a tlak na 0,5 MPa Po uplynutí 2 hodin se přepustí destrukční směs do druhého tlakové ho reaktoru 2· V prvním tlakovém reaktoru 1 se sníží tlak na 0,1 MPa , teplota na 50° C a provede se oplach čistým dimethylformamidem, načež se kapalina destiluje při teplotě 16O°C přes chladič 4 do zásohníku 6. Po otevření prvního tlakového reaktoru 1 se koě vyjme a provede se separace odpouzdřených dílů, přičemž ocelové díly se oddělí magneticky· Koš se znovu naplní zapouzdřenými součástkami a první tlakový reaktor 1 se uzavře. V druhém tlakovém reaktoru mezitím proběhne destrukce výše popsaným způsobem a celýThe semiconductor components encapsulated in an epoxy casting mass with a wall thickness of 5 mm are placed in a basket, which is placed in a first pressure reactor 1 filled with a mixture of methylhydroxybenzene with 90% dimethyformamide · Temperature is set to 100 ° C and pressure to 0.5 MPa In the first pressure reactor 1, the pressure is reduced to 0.1 MPa, the temperature to 50 ° C and rinsed with pure dimethylformamide, after which the liquid is distilled at 16 ° C through a condenser 4 After opening the first pressure reactor 1, the basket is removed and the encapsulated parts are separated, the steel parts being separated magnetically. The basket is refilled with the encapsulated parts and the first pressure reactor 1 is closed. Meanwhile, in the second pressure reactor, destruction takes place as described above and is complete

240 912 proces se opakuje· Pro oplach se použije předeetilovaná kapalina ze zásobníku £, , která se po proběhnutí pěti cyklů použije po doplnění fenolem na obsah 10% jako destrukční činidlo*240 912 the process is repeated · Pre-distilled liquid from container 6 is used for rinsing and, after five cycles, is used as destructive agent after the addition of phenol to 10% *

Claims

Object of the invention 240 912

Process for removing thermoreactive polyepoxide resins from metal parts, characterized in that the parts are immersed in a mixture of one-year-old phenols containing 1 to 99% dlmethylformamide at a temperature of 90 to 230 ° C and a pressure of 0.11 to 2 MPa. reaction times are rinsed with pure dimethylformamide at 0.1 MPa ·

Device for carrying out the method according to claim 1, characterized in that it consists of two pressure reactors (1) and (2) which are connected by an overflow conduit (3) connected to a condenser (4), the outlet of which is connected a condensate drain line (5) with a reservoir (6) connected to the pressure reactors (1) and (2) via a manifold (7), each reactor (1) and (2) having a heating element (5). 8 / ·