CS240579B1 - Impregnační prostředek - Google Patents

Abstract

Impregnační prostředek na bázi fenolfor- maldehydových kondenzátů k impregnaci pórovitých materiálů. Prostředek tvoří směsí lineárních oligome- rů kondenzačních produktů fenolu, kreso-lů a xylenolů s formaldehydem odpadající při čištění 2,6-xylenolu pomocí selektivní orto- kondenzaee s· formaldehydem nebo paraformaldehydem, nebo· jeho· roztoky v rozpouštědlech.

Description

Výnález se týká impregnačního prostředku k impregnaci pórovitých materiálů jako je dřevo, papír proti účinkům vlhkosti, plísním, houbám a bakteriím.

Je známo, že fenolické látky jsou účinné dezinfekční a fungicidní prostředky. Volné fenoly jsou však málo odolné vůči působení vody, a proto se používají k Impregnaci dřeva a papíru kondenzáty fenolu s formaldehydem. Nyní bylo zjištěno, že výborným impregnačním prostředkem jsou fenolformaldehydové kondenzáty odpadající při chemickém čištění 2,6-xylenolu.

Předmětem vynálezu je impregnační prostředek k impregnaci pórovitých materiálů na bázi fenolformaldehydových kondenzátů tvořených 20 až 100 % hmotnostními směsi lineárních oligomerů kondenzačních produktů fenolu, kresolů a xylenolů s formaldehydem odpadající při čištění 2,6-xylenolu pomocí formaldehydu anebo paraformaldehydu s teplotou měknutí 50 až 80 °C a do 80 % hmotnostních alkoholů, ketonů, esterů, aromátů, chlorovaných uhlovodíků nebo jejich směsí, vztaženo na celkovou hmotnost impregnačního činidla.

Zdrojem 2,6-xylenolu je reakční směs po metylaci fenolu, která obsahuje především metylfenoly (o-, m- a p-krezoly). V menší míře, z kvantitativního hlediska nepodstatné i další produkty metylace fenolu. Podle reakčních podmínek metylace fenolu obsahuje reakční směs různý poměr o-krezolu a 2,6-xylenolu, a to podle požadavku, zda hlavním produktem metylace má být o-krezol nebo 2,6-xylenol. Po odděstilování podstatné části o-krezolu zůstává ve zbytku reakční směsi jako hlavní a nejdůležitější složka 2,6-xylenol. Z ostatních metylderivátů fenolu tvoří samotné o-, m- a p-krezoly 90 až 95 °/o hmotnostních nečistot.

Z této směsi se 2,6-xylenol izoloval hlavně fyzikálními postupy jako jsou rektifikace, krystalizace, resp. frakční krystalizace nebo kombinací těchto způsobů. Nedávno byly nalezeny vhodné postupy rafinace surového xylenolů selektivní ortokondenzací s paraformaldehydem nebo formaldehydem v přítomnosti katalyzátorů.

Reakční produkt kondenzace tvoří v podstatě směs lineárních oligomerů (převážně dimerů a trimerů) kondenzačních produktů fenolu, kresolů a xylenolů s formaldehydem. Chemická struktura je identická s krezolovými orto-novolaky. Kondenzát je neutrální látka s teplotou vzplanutí vyšší jak 140 °C, nerozpustný ve vodě a parafinických nasycených uhlovodících, lehce tavitelný obvykle mezi 50 až 80 ³C a rozpustný v řadě organických rozpouštědel, především v alkoholech jako metanolu, etanolu, cyklohexanolu, cyklických i alifatických ketonech jako etylmetylketonu, dietylketonu, cyklohexanonu, esterech jako mravenčanu metylnatém, mravenčenu etylnatém, etylacetátu, metylacetátu, aromatických uhlovodících jako benzenu, toluenu, chlorovaných uhlovodících jako chlorbenzenu, chloroformu, trichloretylénu a jejich směsích. Vlastnosti tohoto odpadního produktu se dá výhodně využít při praktické aplikaci. Impregnaci odpadním kondenzátem lze provést ve formě roztoku, nejlépe v alkoholu, nebo taveniny, například šopováním, máčením v taveníně a podobně. Povrchy materiálů upravená tímto kondenzátem jsou hladké, lesklé, mechanicky i povětrnostně velmi odolné, průhledné. Průhlednost dovoluje využít povlaky tam, kde záleží na tom, aby struktura původního materiálu zůstala viditelná. Roztoky odpadního kondenzátu i taveními lze libovolně barvit, a to řadou organických barviv i pomocí anorganických pigmentů.

Vynález osvětlí následující příklad: % v příkladu jsou hmotnostní.

Příklad 1

Způsobem popsaným v popise vynálezu k čs. autorskému osvědčení č. 231 085, příklad 1, bylo rafinováno 500 g 2,6-xylenolu. Xylenol použitý pro rafinací obsahoval 202 % jiných metylderivátů fenolu.

Po ukončení popsaného procesu rafinace a odděstilování čistého xylenolů, byl zbytek ve vařáku rozmíchán se 150 g etanolu a vzniklý roztok kondenzačního zbytku oddělen od malého množství pevné fáze filtrací. Bylo získáno 302 g roztoku. Koncetrace odpadního produktu, rozpuštěného v etanolu byla zjištěna odparkem a činila 51,02 °/o. Připraveným roztokem byl naimpregnován dřevěný hranol krychle o hraně 6 cm z vyschlého jedlového dřeva, která byla střídavě smáčena vodou (30 min) a po otření vody z povrchu volně sušena v proudu vzduchu. Maximální hmotnostní přírůstek impregnované krychle v 30 cyklech byl 2,6 °/o. Povlak kondenzátu na stěnách krychle zůstal beze změny.

Hmotnostní přírůstek neimpregnovaných stejných zkušebních těles se pohybuje mezi 18 až 25 %. Po několika cyklech tělesa praskají.

Příklad 2

Způsobem popsaným v příkladě 4, viz čs. autorské osvědčení č. 230 842, bylo rafinováno 1 000 g surového 2,6-xylenolu.,Xylenol použitý pro rafinaci obsahoval 20,2 % jiných metylderivátů fenolu.

Po ukončení rafinace a odděstilování xylenolu, byl zbytek ve vařáku rozmíchán se 700 gramy směsi toluenu s metanolem (1:1) a vzniklý roztok zfiltrován.

Bylo získáno· 999 g roztoku, který podle stanovení odparkem obsahoval 308 g sušiny.

Zkoušky účinnosti impregnace roztokem byly provedeny stejně, jak je uvedeno v příkladu 1.

Maximální hmotnostní přírůstek impregno240579 váné krychle ve 30 cyklech byl 2,6 %. Povlak kondenzátu na stěnách krychle zůstal beze změny.

Příklad 3

Způsobem uvedeným v přihláškách vynálezu byl rafinován xylenol, který obsahoval 6,4 % jiných alkylovaných metylderivátů fenolu. Část zbytku po rafinaci byla vždy rozpuštěna v organickém rozpouštědle, nebo směsi organických rozpouštědel a roztoky byly použity k impregnaci dřevěných zkušebních těles, jak je uvedeno v příkladu 1. Zbývající části kondenzátu byly užity rovněž k impregnaci, avšak impregnace byla proveedna z taveniny.

Souhrn experimentů a výsledků je uveden v tabulce.

Příklad	3.1	3.2	3.3	3.4	3.5	3.6
Rafinace
podle AO č.	232 834	235 679	232 870	235 607	235 608	236 128
Příklad	3	13	4	1	5	7
Teplota tání
zbytku ve °C	73	65	80	69	71	72
Hmotnost
destilačního
zbytku v g	96	96	92,4	96,2	93,8	93,1
Roztok
kondezátu
k impregnaci
Hmotnost
kondenzátu
v g	16	24	24	24	10	5
Hmotnost
rozpouštědla
vg	160	24	90	90	100	100
Typ		etanol,		metanol,
rozpouštědla		aceton		toluen
	' etanol	(1:1)	aceton	(64: 36)	etanol	chloroform
Přírůstek
hmotnosti
hranolu
Impregnace
z roztoku v %	2,2	2,6	2,5	2,5	1,9	3,5
Z taveniny v %	1,8	1,8	1,8	1,8	1,8	1,8
Vzhled
impregnované
plochy			hladká, lesklá bez trhlin	1
Poznámka:			Hmotnostní přírůstek hranolu	byl stáno-

ven po 30 cyklech.

Hmotnostní přírůstky neimpregnovaných těles viz příklad 1.

Výchozí množství surového xylenolu pro všechny zkoušky bylo 1000 g. Ostatní látky byly změněny v poměru komponent použitých v citovaném příkladu uvedeného autorského osvědčení.

Claims (1)

1. PREDMÉT

   Impregnační prostředek na bázi fenolformaldehydovýeh kondenzátů k impregnaci pórovitých materiálů, vyznačený tím, že je tvořen 20 až 100 % hmotnostními směsi lineárních oligomerů kondenzačních produktů fenolu, kresolů a xylenolů a formaldehydem odpadající při čištění 2,6-xylenolu povynAlezu mocí formaldehydu anebo paraformaldehydu s teplotou měknutí 50 až 80 °C a až 80 % hmotnostními alkoholů, ketonů, esterů, aromátů, chlorovaných uhlovodíků nebo jejich směsí, vztaženo na celkovou hmotnost impregnačního prostředku.