CS240393B1 - 2-(Monosubst. fenyl)-3-dBdBcyl-5-chl6rmetyioxazolidíny a sposob ich přípravy - Google Patents

2-(Monosubst. fenyl)-3-dBdBcyl-5-chl6rmetyioxazolidíny a sposob ich přípravy Download PDF

Info

Publication number
CS240393B1
CS240393B1 CS847763A CS776384A CS240393B1 CS 240393 B1 CS240393 B1 CS 240393B1 CS 847763 A CS847763 A CS 847763A CS 776384 A CS776384 A CS 776384A CS 240393 B1 CS240393 B1 CS 240393B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
dodecyl
benzaldehyde
preparation
formula
chloro
Prior art date
Application number
CS847763A
Other languages
English (en)
Other versions
CS776384A1 (en
Inventor
Bohumil Steiner
Milan Repas
Miloslav Ciha
Dusan Mlynarcik
Vlasta Sasinkova
Original Assignee
Bohumil Steiner
Milan Repas
Miloslav Ciha
Dusan Mlynarcik
Vlasta Sasinkova
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bohumil Steiner, Milan Repas, Miloslav Ciha, Dusan Mlynarcik, Vlasta Sasinkova filed Critical Bohumil Steiner
Priority to CS847763A priority Critical patent/CS240393B1/cs
Publication of CS776384A1 publication Critical patent/CS776384A1/cs
Publication of CS240393B1 publication Critical patent/CS240393B1/cs

Links

Landscapes

  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)

Description

Vynález sa týká 2- (monosubstfenyl) -3-dodecyl-5-chlórmetyloxazolidínov a sposobu ich přípravy.
Od roku 1901, keď syntetizoval prvé oxazolidíny Knorr, boli připravené mnohé deriváty, tohoto heterocyklu [L. Knorr, H. Mathes.: Chem. Ber. 3 484 (1901)].'Vo váčšine prípadov boli připravené kondenzáciou 1-amíno-2-alkanolov s karboxylovými zlúčeninami (aldehydmi alebo ketónmi). Ak sa použil l-amíno-2-alkanol s primárnou amínoskupinou, výsledný oxazolidín bol silné znečistěný tautomérnym azometínom [E. Bergmann: Chem. Rev. 309 (1953); P. A. Laurent, R. do Carmo Ferreira: Bull. Soc. chim. de France 570 (1967); A. N. Gafarov, L. N. Punegova, E. I. Loginova: Izv. Akad. Nauk SSSR, šer. Chim, 2 189 (1978)). Dokonca pri reakci! benzaldehydii s 1-amíno-2-etanolom vznikal iba nežiadúci azometín. Aby sa tieto nevýhody odstránili, používali sa N-substituované alkanoylamlny (H. Takahashi, Y. Suzuki, T. Kametami: Heterocycles 608 (1980)]. Takto vzniknuté oxazolidíny však neboli vhodné na premenu následnou reakciou na tenzidy (povrchovo aktivně zlúčeniny).
Uvedené nevýhody v podstatnej miere odstraňuje tento vynález. Podstatou vynálezu
/.2je 2- (monosubst.fenyl) -3-dodecyl-5-chlérmetyloxazolidín obecného vzorca I
W2C—CHCHp CHÍC^.Ó
CH
kde R představuje vodík, hydroxyskupinu, metoxyskupinu, bróm, chlór, nitroskupinu, dimetylamínoskupinu v polohe 2, alebo 3, alebo 4 na fenylskupine. Ďalej je podstatou vynálezu spósob přípravy zlúčeniny· obecného vzorca I, ktorý spočívá v tom, že na 3-dodecylamíno-l-chlór-2-propanol vzorca , CHs(CH2)nNHCH2CHCH2Cl
OH (II) sa působí benzaldehydom alobo monosubstituovaným benzaldehydom obecného vzorca III
CHO
(III ) kde R představuje vodík, hydroxyskupinu, metoxyskupinu, bróm, chlór, nitroskupinu, dlmetylamínoskupinu v polohe 2, alebo 3, alebo 4, v rozpúšťadle benzene za přítomnosti katalyzátore kyseliny 4-toluénsulfónovej pri teplote 90 °C.
Výhodou týchto látok je, že sa dajú připojením hydrofilnej skupiny 1'ahko přeměnit na tenzidy. Ďalšou výhodou je, že oxazolidíny nie sú znečistěné tautomérnymi azometínmi. Výhodou je i dostupnost surovin na přípravu týchto látok, jednoduchá příprava a čistenie konečných produktov.
Příklad 1
Do 100 ml benzénu přidáme 2,78 g (0,01 mólu j 3-dodecylamíno-l-chlór-2-hydroxypropánu, 1,38 g (0,013 mólu) čerstvo predestilovaného benzaldehydu a 0,34 g (0,001 mólu) kyseliny 4-toluénsulfónovej. Zahrieva sa pri teplote 90 °C pod spatným chladičom s esterifikačným nástavcom po dobu 4 hodin. Voda, ktorá vzniká pri reakcii, sa azeotropicky oddestilováva s benzénom a zachytává sa v esterifikačnom nástavci. Po ukončení reakcie sa reakčná zmes ochladí, zriedi sa s 50 ml éteru a premýva sa v oddelovacom lieviku, napřed so 100 ml 0,1 mól. I-1 vodného roztoku hydrouhličitanu sodného, potom sa premýva dvakrát so 100 ml vody. Éterická vrstva sa vysuší síranom sodným a po odfiltrovaní sa oddestilujú rozpúšťadlá pri tlaku 3 kPa. Produkt sa čistí na koloně hydratovaného oxidu křemičitého (silikagéluj. Ako elučný systém sa použije benzen s metanolom v objemovom pomere 4:1. Dosiahlo sa až 90 % výtažku, t. j. 3,29 g 2-fenyl-3-dodecyl-5-chlórmetyloxazolidínu, ktorý je nedestilovatelná, olejovitá kvapalina. Na infračervenom spektre holi tieto určujúce absorpčně pásy: 2 920, 1 175, 1 126, 1 061 v . cm-1. V hmotnostnom spektre holi tieto určujúce píky: 367, 365, 290, 288, 212, 210, 198, 196, 106, 104.
Elementárna analýza pre C22H36NOCI, ‘ molekulová hmotnost 365,5:
vypočítané:
72,26 % hmot. uhlíka,
9,85 % hmot. vodíka,
3,83 % hmot. dusíka, zistené:
.72,11 % hmot. uhlíku,
9,92 % hmot. vodíka,
3,80 % hmot. dusíka.
2-fenyl-3-dodecyl-5-chlórmetyloxazolidín mal bákteriostatíckú a fungistatickú účinnost na tieto druhy míkroorganizmov: Staphylococcus aureus, Staphylococcus epidermalis, Bacillus suhtilis, Streptococcus faecalis 10 ,ug. ml-1. Na druhy Escherichia coli, Salmonella typhimurium, Shigella flexneri, Saccharomyces cervisiae a Trichomonas terrestre bola účinná koncentrácia 100 μ&. .ml-1.
P r í k 1 a d 2
Postupuje sa ako v příklade 1 s tým; rozdielom, že miesto benzaldehydu sa použije
2- hydroxybenzaldehyd. Výťažok bol 76
t. j. 3,43 g 2-(2‘-hydroxyfenyl)-3-dodecyl-5-chlórmetyloxazolidínu. Bakteriostatická a fungistatická účinnost bola na tieto druhy míkroorganizmov: Staphylococcus aureus, Staphylococcus epidermalis, Bacillus suhtílis, Streptococcus faecalis 10 μ&. ml-1. Na druhy Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Salmonella typhimurium a Candida albicons bola účinná koncentrácia 100 μ§. . ml“1.
Příklad 3
Postupuje sa ako v příklade 1 s tým rozdielom, že miesto benzaldehydu sa použije 4-metoxybenzaldehyd. Výťažok bol 85 °/o, t. j. 3,36 g 2-(4‘-metoxyfényl j-3-dodecyl-5-chlórmetyloxazolidínu. Bakteriostatická a fungistatická účinnost bola na tieto druhy mikroorganizmov: Staphylococcus aureús, Staphylococcus epidermalis, Bacillus subtilis 10 (ug. ml-1. Na druhy Shigella flexneri, Trichomonas terrestre a Microsporum gypseum bola účinná koncentrácia 100 ,ug. .ml-1.
Příklad 4
Postupuje sa ako v příklade 1 s tým rozdielom, že miesto benzaldehydu sa použije
3- brómbenzaldehyd. Výťažok bol 70 %, t. j.
3,11 g 2-(3‘-brómfenyl)-3-dodecyl-5-chlórmetyloxazolidínu. Bakteriostatická a fungistatická účinnost bola na tieto druhy mikroorganizmov: Staphylococcus aureus, 'Staphylococcus epidermalis 10 ,ug . ml'1. Na druhy Trichomonas terrestre a Microsporum gypseum bola účinná koncentrácia 100 μ§. ml-1.
P r í k 1 a d 5
Postupuje sa ako v příklade 1 s tým rozdielom, že miesto benzaldehydu sa použije 4-chlórbenzaldehyd. Výťažok bol 90 °/o,
t. j. 3,61 g 2-(4‘-chlórfenyl]-3-dodecyl-5-chlčrmetyloxazolidínu. Bakteriostatická a fungistatická účinnost bola na tieto druhy mikroorganizmov: Staphylococcus epidermalls, Bacillus subtilis, Streptococcus faecalis 10 μξ .ml-1. Na druh Candida albicans bola účinná koncentrácia 100 pg . ml-1. Příklad 6
Postupuje sa ako v příklade 1 s tým rozdielom, že miesto benzaldehydu sa použije 2-nitrobenzaldehyd. Výtažok bol 80 %, t. j. 3,20 g 2-(2‘-nitrofenyl)-3-dodecyl-5-chlórmetyloxazolidínu. Bakteriostatická a fungistatická účinnost bola na tieto druhy mikroorganizmov: Staphylococcus aureus, Staphylococcus epidermalis, Bacillus subtilis a Microsporum gypseum 10 μξ .ml-1. Na druhy Escherichia coli a Trichomonas terrestre bola účinná koncentrácia 100 μg. ml-1.
Příklad?
Postupuje sa ako v příklade 1 s tým rozdielom, že miesto benzaldehydu sa použije
4-dimetylamínobenzaldehyd. Výtažok bol 75 %, t. j. 3,06 g 2-(4‘-dimetylamínofenyl]-3-dodecyl-5-chlórmetyloxazolidínu. Bakteriostatická a fungistatická účinnost bola na tieto druhy mikroorganizmov: Staphylococcus aureus, Staphylococcus epidermalis, Bacillus subtilis a Streptococcus faecalis 100 μ. ml-1.
Vynález může nájsť široké použitie pri príprave kompozícií detergentov alebo mydiel, kde budú tu opísané deriváty oxazolidínu působit ako baktericídna a fungicídna zložka. Niektoré z týchto derivátov můžu byť tiež použité ako baktericídne přídavky do režných a výplachových olejov v strojárstve.

Claims (2)

PREDMET VYNÁLEZU
1. 2-(monosubst.fenyl)-3-dodecyl-5-chlórmetyloxazolidíny obecného vzorca I
HZCCHCH^Ct kde R představuje vodík, hydroxyskupinu, meioxyskupinu, bróm, chlór, nitroskupinu, dimetylamínoskupinu v polohe 2, alebo 3, alebo 4 na fenylskupine.
2. Sposob přípravy derivátov oxazolidínu obecného vzorca I, vyznačujúci sa tým, že na 3-dodecylamíno-l-chlór-2-propanol vzorca II
CHsfCHzjnNHCHzCHCHzCl
OH (Π) sa působí benzaldehydom alebo monosubstituovaným benzaldehydom obecného vzorca III
CHO (lili kde R představuje vodík, hydroxyskupinu, meioxyskupinu, bróm, chlór, nitroskupinu, dimetylamínoskupinu v polohe 2, alebo 3, alebo 4 na fenylskupine, reakcia prebieha v rozpúšfadle benzene, za přítomnosti katalyzátora kyseliny 4-toluénsulfónovej pri teplote 90 °C.
CS847763A 1984-10-12 1984-10-12 2-(Monosubst. fenyl)-3-dBdBcyl-5-chl6rmetyioxazolidíny a sposob ich přípravy CS240393B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS847763A CS240393B1 (cs) 1984-10-12 1984-10-12 2-(Monosubst. fenyl)-3-dBdBcyl-5-chl6rmetyioxazolidíny a sposob ich přípravy

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS847763A CS240393B1 (cs) 1984-10-12 1984-10-12 2-(Monosubst. fenyl)-3-dBdBcyl-5-chl6rmetyioxazolidíny a sposob ich přípravy

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS776384A1 CS776384A1 (en) 1985-06-13
CS240393B1 true CS240393B1 (cs) 1986-02-13

Family

ID=5427320

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS847763A CS240393B1 (cs) 1984-10-12 1984-10-12 2-(Monosubst. fenyl)-3-dBdBcyl-5-chl6rmetyioxazolidíny a sposob ich přípravy

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS240393B1 (cs)

Also Published As

Publication number Publication date
CS776384A1 (en) 1985-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8906915B2 (en) Compounds, compositions, and methods for controlling biofilms
FI66850C (fi) Saosom desinficeringsmedel och tandplackhaemmare anvaendbara bis-pyridiniumalkaner och bis-pyridiniumxylener
HU194186B (en) Process for producing 2-amino-5-hydroxy-4-methyl-pyridine derivatives
Lazer et al. Antiinflammatory 2, 6-di-tert-butyl-4-(2-arylethenyl) phenols
DE69005994T2 (de) 1,8-Benzonaphthyridinderivate, ihre Herstellung und diese enthaltende Zusammensetzungen.
US4124704A (en) 2-Nitro-3-phenylbenzofuran alkanoic (or propenoic) acids
SCHMOLKA et al. Thiazolidine chemistry. II. The preparation of 2-substituted thiazolidine-4-carboxylic Acids1, 2
DE68919945T2 (de) Substituierte beta-Diketone.
JPH0321546B2 (cs)
US4423046A (en) Antibacterial and antiprotozoal 1-methyl-5-nitro-2-(2-phenylvinyl)imidazoles
CA2085137A1 (fr) Nouvelles cephalosporines comportant en position 7 un radical benzyloxyimino substitue, leur procede de preparation, leur application comme medicaments
CS240393B1 (cs) 2-(Monosubst. fenyl)-3-dBdBcyl-5-chl6rmetyioxazolidíny a sposob ich přípravy
Kim et al. Synthesis of heteroaryl substituted imidazole derivatives
NL8104766A (nl) Pyrimidine-derivaten.
US3660401A (en) 2-(heterocyclic substituted)quinoxaline-1 4-dioxides
DE2642840A1 (de) Substituierte 2-nitro-3-phenylbenzofuranverbindungen
US5968977A (en) Ketonitrile derivatives and antibacterial agent and drugs containing the same
US3093639A (en) 2, 3-disubstituted-4-metathiazanones, -1-oxides and -1, 1-dioxides
US3169970A (en) 3-(5-nitro-2-furyl)-5, 6-dihydroimidazo-[2, 1-b]thiazole and acid addition salts thereof
Parulkar et al. Some Nuclear-Substituted Derivatives of α-Methyldopa1
US3962257A (en) 3-phenacylpiperidines
US4171371A (en) Diketones
US3753982A (en) Anti-bacterial furyl and thienyl thiazole derivatives
Elderfield et al. Improved Syntheses of Certain Derivatives of 5, 6-Dimethoxy-8-aminoquinoline
JPS604161B2 (ja) バクテリア、菌類および胞子類の抑制法