CS240365B1

CS240365B1 - Způsob emulgace barvotvorných disperzních složek

Info

Publication number: CS240365B1
Application number: CS836221A
Authority: CS
Inventors: Josef Arient; Josef Dostal; Jaroslav Hrdlicka
Original assignee: Josef Arient; Josef Dostal; Jaroslav Hrdlicka
Priority date: 1983-08-26
Filing date: 1983-08-26
Publication date: 1986-02-13
Also published as: CS622183A1

Abstract

Byl vypracován nový způsob emulgace disperzních barvotvorných složek za použití vysokovroucích rozpouštědel na bázi vyšších ■alifatických alkoholů, alkylaryloxypolyethylenoxidu, event. jejich směsí a za přítomnosti disperga,čních prostředků na bázi derivátů sulfonovaných alkylaryloxypolyethylenoxidu.

Description

(54) Způsob emulgace barvotvorných disperzních složek

2

Byl vypracován nový způsob emulgace disperzních barvotvorných složek za použití vysokovroucích rozpouštědel na bázi vyšších alifatických alkoholů, alkylaryloxypolyethylenoxidu, event. jejich směsí a za přítomnosti disperga,čních prostředků na bázi derivátů sulfonovaných alkylaryloxypolyethylenoxidu.

Vynález se týká emulgace. barvotvorných disperzních, složek pro světlocitlivý, halogenstříbrný, barevný i černobílý materiál.

Disperzní barvotvorné složky, tj. složky nerozpustné ve vodném prostředí (triviálně tzv. chráněné složky) musí se uvádět do vodných roztoků želatiny zcela jiným technologickým postupem, než je tomu u vodorozpustných barvotvorných složek. Disperzní složky je nutno pomocí nejrůznějších ingrediencí a za pomocí vhodných mechanických zařízení převést na emulze nebo disperze o určité velikosti částic, které potom vytvářejí s želatinovými, roztoky nepravé roztoky.

Jednou z nejrozšířenějších a nejběžněji používanou metodou je emulzifikace barvotvorných složek v organických rozpouštědlech o teplotě varu 170 °C, event. vyšším, které se nemísí s vodou. Ke snazšímu převedení barvotvorných složek do roztoku vy- sokovroucích rozpouštědel se používají nízkovrocí rozpouštědla, která se nemísí, anebo jenom částečně mísí s vodou alebo jsou ve vodě rozpustná.

Jako vysokovroucí rozpouštědla se používají di-n-butylftalát, benzylsulfát, tri-o-kresylfosfát a další tak, jak jsou uvedeny v patentu US 2 322 027 a patentu DE 2 536 191.

Nízkovroucí, pomocná rozpouštědla jsou uvedena v řadě patentů (patenty 2 528 8,45, 2 532 225, 2 536 191; pat. GB 1 142 553; pat. US 2' 801171, 2 801170, 2 949 360 a 3 468 666 j. Nevýhodou těchto nízkovroucích rozpouštědel je, že se musí z připravených fotografických emulzí před jejich polevem odstranit odpařením. Tím se do, značné míry snižuje bezpečnost celého technologického procesu a výroba fotografického materiálu se podstatně po stránce provozní, investiční i ekonomické komplikuje;

Nyní bylo nalezeno, že vhodné disperze či emulze barvotvorných složek se připraví jejich rozpuštěním v samotných vysokovroucích rozpouštědlech nebo jejich směsí za event. přítomnosti vhodného dispergujícího činidla a vhodné teploty bez přítomnosti nízkovroucích, pomocných rozpouštědel. Jako vysokovroucí rozpouštědlo se použije oktylalkohol a alkoholy alifatické řady C₉_i₆s rovně probíhajícím nebo rozvětveným řetězcem, deriváty alkylaryloxypolyethylenoxidu typu

R = H, alkyl Ci_₄, acyl nebo alkylaminoskupina, aryl nebo aralkylskupina (alkyl = _ 0^ _t) ·

R1,R2,’r3 = H, alkyl Cl-_wx — 0 až 10 event. jejich směsi.

Dále bylo nalezeno, že účinnost emulgace se podstatně zvýší použitím emulgátorů na bázi sulfatovaných alkylarylpolyethylenoxidu typu:

R~$D^O (CHuCH-p), ^CH^CH^OSO^ nebo

HO^SOCH^H^OCH^CH^ O (CH^Chí^O i^CH^H^OSO^H

^R R² R³

R³ R*R* kde

R¹, R², R³ = H, alkyl C^g, alkylfenyl, kde alkyl = Cj__g nebo naf tyl n = 2 až 100 x = 0 až 10 nebo

CH2COO (CH2CH2OJ _nCH2CH2OSO5H

CH—COOX

CH2COOX kde n = 2 až 100; X = H nebo H(CH2CH2O)_nCH2CH2OSO3H (n = 2 až 100)

Výše uvedená rozpouštědla podle našeho vynálezu je možno podle potřeby kombinovat i s jinými vysokovroucími rozpouštědly j^ko je dibutylftalát, trikresylfosfát, tri-iso·-. propenylfosfát, butyléterdiglykolacetát, butylethertriglykolacetát apod. Při přípravě roztoků, event. emulzí výše uvedeným postupem podle našeho vynálezu, je nutno dodržovat potřebný teplotní režim. Při teplotách nad 120 °C se řada disperzních barvotvorných složek zcela nebo částečně rozkládá. Při příliš nízkých teplotách se nedosáhne potřebného stupně rozpuštění, případně emulzifikace. Jako nejvýhodnější teplota byla nalezena pro rozpouštění 80 až 110 °C, pro emulsifikaci 50 až 70 °C.

Tím, že se z emulgačního procesu zcela eliminuje nízkovroucí rozpouštědlo, se docílí vysoké koncentrace emulze (5 až 20 g barvotvorné složky na 100 g emulgátu) a tím i vysokého obsahu stříbra v emulzi, eventuálně na ploše. Vysoká koncentrace takto získaných emulzí silně sníží možnost difúze barvotvorných složek mezi vrstvami a umožní se současně polévání více emulzí, obsahující různé barvotvorné složky přímo na sebe bez ochranné vrstvy.

Další výhodou je i snížení pěnivosti emulzí.

Ekonomický i technický význam technologického postupu dispergáce uvedeného v našem vynálezu je vysoký., Eliminací nízkovroucího rozpouštědla z dispergačního procesu se odstraní výbušné, případně toxické prostředí, sníží se provozní i investiční náklady.

Příklad 1 ' , ' g 5-methyl-4,6'-dichlor-2-(2,4-di-terc.pentylfenoxy-l-ethylacetamido)fenolu [azurová složka V-44) bylo rozpuštěno, ve 2,5 mi 4-oktadecylfenoxyhexaethylenoxidu a 4 ml oktanolu. Po přidání 0,7 ml p-nonylfenóxy‘ pentaethylenoxyethylsulfoesteru jako dis₇pergátoru, byl roztok rozmíchán s 50 ml 7% vodného roztoku želatiny. Po 2minutovém míchání kavitačním míchadlem typu statdř-rotor při teplotě 90 °C byla získána mnul-:: ze o polydisperzitě částic 2/185 (vyjádřeno.,: v N-stupnici polydisperzity), která se delším stáním nemění. ,

P ř í k 1 a d 2

Emulze byía připravována stejným způ₇sobem Jako·' v příkladě 1, jako rozpouštědla se však použije 2,5 ml o-trikresylfosfátu a 5 ml oktanolu. Byla získána emulze o polydisperzitě 1/285.

Přikladl

Emulze byla připravována stejným způsobem jako v příkladě 1, jako rozpouštědla se použije 7,5 ml oktanolu. Byla získána emulze o polydisperzitě 2/225.

Přikládá g l-(2,4,6-trichlorfenylJ-3-(2-chlor-5-oktadecyl jantar imidój feny laminopyrazblo nu-5- (purpurová složka) bylo rozpuštěno, ve směsi 2,5 ml 4-oktadecyifenoxyhexaethylenoxidu a 5· ml oktanolu při 110 °C. Po přidání 0,7 ml p-nonylfenoxypentaethylenoxye240365 thylsulfoešteru jako dispergátoru, byl roztok rozmíchán kavitačním míchadlem s ,50 mililitry 7% vodného roztoku želatiny. Po 2minutovém míchání při 50 °C byla získána emulze o polydisperzitě 1/245, která se dalším stáním nemění.

Příklad 5 . 'i g 2-chlor-5-(2,4-di-ťerc.pentylfenoxybutyramido)-l-pivaloylacetanilidu (žlutá složka) bylo rozpuštěno ve 2,5 ml 4-oktadecylfenoxyhexaethylenoxidu a 5 ml okťanolu při 110 °C. Po přidání 0,7 ml p-nonylfeňoxypentaethylenoxyethylsuifoesterd jako dispergátoru, byl roztok rozmíchán s 50 ml 7% vodného roztoku želatiny. Po 2minutovém míchání kavitačním míchadlem bylá získána emulze o polydisperzitě 1/240, která se dalším stáním již nemění.

Příklade g 2-chlor-5-(2,4-di-terc.pentylfenoxybutyramido )-1-( 3-chlortriazolo-l)-l-pivaloylacetanilidu (žlutá DIR-složka) bylo rozpuštěno ve 2,5 ml 4-oktadecylfenoxyhexaethylenoxidu a 5 ml oktanolu při 80 °C. Po přidání 0,7 ml p-nonylfenoxypentaethylenoxyethylsulfoesteru jako dippergátoru byl roztok rozmíchán s 50 ml 7% vodného roztoku želatiny kavitačním míchadlem. Po 2minutovém míchání byla získána emulze o póly8 disperzitě 1/200, která se dalším stáním nemění.

Příklad 7 g 2-chlor-5-(2,4-di-terc.peňtylfenoxybU tyramido) -1- (1-f enyltetrazolo-5) -1-pivaloylacetanilidu bylo rozpuštěno ve 2,5 ml 4-oktadecylfenoxyhexaethylenoxidu a 5 ml oktanolu při 80 °C. Po přidání 0,7 ml p-nonylfenoxypentaethylenoxyethylsulfoesteru jako^v dispergátoru byl roztok rozmíchán s 50 ml 7% vodného roztoku želatiiyy kavitačním ňiíchadlem. Po. 2minutovém míchání byla získána emulze o polydisperzitě 1/180, kter^ se dalším stáním nemění.

Příklade

0,7 g 5-methyl-4,6-dichlor-2-(2,4-di-terc.pentylfenoxy-l-ethylacetamido)fenolu, 0,75 gramu 1- (2,4,6-trichlorf enyl) -3- (2-chlor-5-oktadecyljantarimidojfenylaihinopyrazolonu-5 a 2,5 g 2-chlor-5-(2,4-di-terc.pentylfenoxybutyramido')-l-pivaloyl-acetanilidu bylo rozpuštěno ve 4 ml 4-oktadecylfenoxyhexaethylenoxidu a 1,5 ml oktanolu při 110 °C. Po přidání 0,6 ml p-nonylfenoxypentaethylenoxyethylsulfoesteru jako dispergátoru, byl roztok rozmíchán kavitačním míchadlem se 40 ml 7% vodného roztoku želatiny. Po 2ml· nutovém míchání byla získána emulze o po-, lydisperzitě 1/180, která se dalším stáním prakticky nemění.

Claims

PREDMÉT VYNÁLEZU

Způsob emulgace barvotvorných. disperzních složek pro světlocitlivý, halogenstříbrný, barevný i černobílý materiál vyznačený tím, že se použije oktanolu jako vysokovroucího rozpouštědla nebo vysokovrOucích rozpuštědel na bázi alkylarylqxypolyethylenoxidu typu