CS240359B1 - Sposob stanovenia sírouhlíka - Google Patents

Description

240 3

Vynález sa týká stanoy^jig fír^h^kg np;chádzajúceho sa v plynněj, ^yapglng] | ty„-he] fáze.

Bežne je známých vjacero metód pre sta-,novenle sírouhlíka. V záýíjgpýph ipetódáchstanovenia a kontroly emisií látok zňe8i§ťu-júcich ovzdušie, MLVH CSR a ŠSŘ, Praha(1978) sp popísané stanovenia, sírouhlíkaabsorpciou v roztoku dimetylamínu pódiarovnice (I)

(CHsCHžjzNH + CS2 - (CH3CH2)2NCS2H (I)

Kyseliha dietylditiokarbaminová sa stano-vuje potenciometrickou titráciou odmernýmroztokom dusičnanu sťrieborného vo vodno-alkoholickoum prostředí. Ďalěj sa tu popi-suje absorpcia sírouhlíka zo vzduchu v alko-holickom roztoku hydroxidu draselného po-dlá rovnice (2). Vzniknutý etylxantogenátdraselný sa stanoví odmerným roztokom jó-du na škrob. CO2H5/ ’

C2H5OH + CS2 + KOH -> S=C + H2O \

SK

(HJ V Μ. V. Alexejeva a kol. Stanovení škodli-vých látek ve vzduchu výrobních místností,SNTL Praha (1953) je popísané stanoveniesírouhlíka podlá rovnice (I), (III, IV) (C2H5)2NCS2H + NH(C2H5)2-> - (C2H5)2NCS2H . NH(C2H5)2 (ΠΙ) 2 (C2H5)2NCS2H.'NH(C2H5)2 + + C.u(CH5COO),2-[(C2H5)2NCS2jCu + + 2 CHsCOOH + 2 NH(C2’H5)2 - (IV)

Ditiokarbamát mednatý je hnedosfarbenázlt^čenina, ktorá sa stanoví kolorimetricky.Obdobné túťo metodu popisuje tiež V. Va-šák v Chemická analýza priemyslového 0-vzdušia SZN Praha (1962).

Moris B. Jakobs v Inorganic Poisons, JohnWiley and sons, New York (1967) popisujestanovenie sírouhlíka reakciou s etylamí-nom a octanom mednatým. Popisuje tu dá-le j modifikovaná dietylamínovú metódu, kdepoúžíva okrem dietylamínu a octanu hied-natého aj trietanolamín. Je tu popísaná tiežxantogenátová metóda stanovenia sírouhlí-ka, iba miestoi KOH sá používá NaOH. Ďa-lej sa tu spomína kolorimetrické stanoveniesírouhlíka xantogenátovou metodou. Etyl-xantogenát draselný po reakcii s octanommednatým tvoří žité sfarbenie, ktoré sa sta-noví kolorimetricky.

Postup podlá vynálezu umožňuje'stano-vit sírouhlík, ktorý sa nachádza v plynnej,kvapalnej alebo tuhej fáze. Podstata vynále-zu spočívá v tom, že sírouhlík .zreaguje s 35 9 • ' 4 £ djgJ^ylágjnpnj na diaj^ylamínovú sol dial-kyjditio^ard,aipípoyej kyseliny podl'a rovni-ce (III). Dialkyladitiokarbanánová sol' sastitruje odmerným roztokom octanu ortuť-n.atéhn na indikátor difenylkarbazidČeHs—NH—NII—CONH—NH—CsHs. Preby-točné Hg2+lóny zreagujú s difenylkarbázi-dom na intenzívně fialové sfarbenie, čím saindikuje koni.ec titrácie. Ako indikátor samóže použit tiež djf enyíkarbazón ' CeHsNH—NH -CO—N -N—CeHs. Výhodou nového sposobu stanovenia sí-rouhlíka merkurimetricky je jeho jednodu-chost a spolehlivost Sírouhlík možno sta-novit y množstváph, ktoré sa bežne stano-vujú titraČnými metódami. Přikladl.

Do prebublávačky s fritou S2 sa dalo 20mililitrov dietylamínu a 5(3 ml etanolu. Rých-losťou 1,5 litra za minútu sa nechal cez fri-tu presávať vzduch, ktorý obsahoval síro-uhlík. Po přesátí vzduchu sa roztok kvanti-tativné prelial do 100 ml odmerky a doplniletanolom po značku. Odpipetovalo sa 25 mlzásobného roztoku, přidalo sa 3 kvapky di-fenylkarpazónu a titrovalo 0,05 N odmer-ným roztokom octanu ortuťnatého do fialo-. vomodrého sfarbenia. Hmotnostný' Obsah sí-rouhlíka vo vzduchu bol 0,127 °/o. Paralelnésg ťobilo stanovenie sírouhlíka z odmernejbanky tak, žé ša. přidal octan mednatý. Ob-sah sírouhlíka sa stanovil kolorimetricky.Podlá tejto metody bol hmotnostný obsah sírouhlíka 0,126 %. , P r i k 1 a d 2

Bp§tppqyalo sa pqdjd přikladl) 1, iba‘indikátor sp použij difenylkarbazid. Hmot-nostný obsah sírouhlíka hfll Q,127Příklad 3 po pdmcrky sa odyážjjp 5 § alkobflljcké-hq pqztoku sírpqhlíka. pájgj §a postupqya-' lo podlá příkladů 1. Hmotnostný obspjj §}-rouhlíka stanovený merkurimetricky na di-fenylkarbazón ako indikátor bol 2,54 %, a kolorimetricky 2,53 °/o. Přikládá 1 . ddvážilo sa 5 g pódy obsahujúcej síro-uhlík, z pódy sa sírouhlík vyextrahoval kvan-titativné'etanolom. palej sa postupovalo po-dlá příkladu 1. Hmotnostný obsah sírouhlí-ka stanovený merkurimetricky na difenyl-karbazón bol 0,241 %,'

Stanovenie sírouhlíka podlá vynálezu mož-no použiť hlavně pri stanovení sírouhlíka vodpadných vodách a ovzduší. Obsah sírouhlí-ka v zásobnom roztoku sa musí pohybovat1v koncentráciach běžných pri ťitračných sta-noveniach. Z tohto dóvodu je metóda vhod-ná pre vyššie koncentrácie sírouhlíka.

Claims (1)

1. 240359 5/ 6 předmEt Spósob stanovenia sírouhlíka spočívajúciv reakcii sírouhlíka s prebytkom dialkylá-mínu na dialkylamínovú sol kyseliny dial-kylditiokarbamínovej vyznáčujúci sa tým, žévzniklá dialkylamínová sol' kyseliny diakyl- vynálezu . ditiokatbamínovej sa .stitruje odmerným roz-tokom octanu ortuťnatého na indikátor di-fenylkarbazid, lebo difenylkarbazon do fia-,lovomodrého sfarbenia