CS240055B1 - Způsob výroby solvatů chloridu horečnatého s tetrahydrofuranem - Google Patents
Způsob výroby solvatů chloridu horečnatého s tetrahydrofuranem Download PDFInfo
- Publication number
- CS240055B1 CS240055B1 CS843898A CS389884A CS240055B1 CS 240055 B1 CS240055 B1 CS 240055B1 CS 843898 A CS843898 A CS 843898A CS 389884 A CS389884 A CS 389884A CS 240055 B1 CS240055 B1 CS 240055B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- tetrahydrofuran
- magnesium chloride
- solvates
- mgclg
- ηθο
- Prior art date
Links
Landscapes
- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
Abstract
Vynález se týká způsobu výroby solvátů chloridu horečnatého s tetrahydrofuranem obecného vzorce MgClg. x C^HgO, kde x je 0,07 až 1,99« Vyrábí se ze solvátů s vyšším obsahem tetrahydrofuranu zahříváním na teplotu 40 až 180 OC ve vakuu 100 až 500Pa. Produkty mají uplatnění při polymerací a kopolymeraci olefínů.
Description
Vynález se týká přípravy reaktivní formy chloridu hořečnatého speciálně určeného pro přípravu katalyzátorů nízkotlaké polymerace a kopolymerace olefinů na bázi sloučenin titanu,hořčíku a elektrondonorových sloučenin.
K průmyslové výrobě různých typů polyolefinů polymeraci a kopolymerací olefinů nebo jejich směsi se zvláště v poslední době jako složek katalytických systémů velmi často používá různých směsí obsahujících sloučeniny hořčíku a titanu spolu s elektrondonorovými sloučeninami. Prekursory vysoce aktivních katalytických systémů s vynikající stereospecifickou účinností byly získávány za použití směsi chloridu hořečnatého, chloridu titaničitého a různých donorů elektronového páru (Lewisovy zásady), jako jsou ethery, alkoholy a fenoly, estery organických i anorganických kyselin, aminy, heterocyklické sloučeniny a pod. Syntéza těchto prekursorů se obvykle provádí z heterogenních směsí všech tří komponent homogenizací v kulových mlýnech. Tento postup je zdlouhavý a nezřídka trvá i víc než 150 hodin. Poskytuje nedefinované produkty, jejichž analytické složení je dáno množstvím použitých výchozích komponent. Časově nenáročný postup poskytující definované produkty vhodné zvláště pro moderní nosičové katalyzátory spočívá v přípravě prekursoru z homogenní fáze, nejlépe z roztoků chloridu hořečnatého a chloridu titaničitého ve zvolené elektrondonorové sloučenině. Využiti tohoto postupu poněkud brání okolnost, že bezvodý chlorid hořečnatý se obtížně rozpouští ve většině používaných elektrondonorových sloučenin. Tuto obtíž je možno obejít tím, že se na místě bezvodého chloridu hořečnatého použije jeho dobře rozpustných solvátů. Jako příklad lze uvést použití solvátu MgCl2 . 1,5 Ο^ΗθΟ pro přípravu prekursoru ze systému MgCl2 -- TiCl^ - tetrahydrofuran jak uvádí japonský patent
240 055
JA 56 154490. Funkci bezvodého chloridu.horečnatého nejen -v systému MgClg - TiCl^ - tetrahydrofuran, ale obecně v systémech MgClg - sloučenina titanu-elektrodonorové sloučenina (rozpouštědlo) mohou plnit všechny solváty chloridu hořečnatého s tetrahydrofuranem obecného vzorce MgClg . χ Ο^ΗθΟ, kde x je 0,07 až 1,99.
Předmětem vynálezu je způsob výroby solvátů chloridu hořečnatého s tetrahydrofuranem obecného vzorce MgClg. χ Ο^ΗθΟ, kde x je 0,07 až 1,99, při kterém se solváty chloridu hořečnatého s tetrahydrofuranem výše uvedeného obecného vzorce, kde x je alespoň 2,00 , zahřívají na teplotu 40 až 180 °C ve vakuu 100 až 500 Pa.
Složení solvátů závisí při vakuové desolvataci vedle tlaku ještě na teplotě a na reakční době. Závislost konečného složení solvátů na teplotě při vakuu 250 Pa uvádí tabulka 1.
Tabulka 1
Konečné složení solvátů MgClg · χ Ο^ΗθΟ v závislosti na teplotě desolvatace ve vakuu 250 Pa
| Teplota °C 40 60 | 80 | 100 | 120 | 140 | 160 | 180 |
| x 1,51 1,49 | 1,46 | 1,00 | 0,65 | 0,37 | 0,11 | 0,07 |
Vynález osvětluje následující příklad :
Příklad 1
38,4 g MgClg. 4 Ο^ΗθΟ (0,1 mol) se ve Schlenkově nádobce objemu 100 ml umístí do lázně zahřáté na 60°C a přes kohout připojí k olejové vývěvě. Mezi nádobkou a vývěvou jsou dva vymražovací prsty chlazené směsí tuhý oxid uhličitý-alkohol. Odsává se do konstantní hmotnosti, což trvá asi 4 h. Získá se jemný bílý prášek složení MgClg . 1,5 Ο^ΗθΟ. Výtěžek je prakticky kvantitativní (asi 20 g).
Stejných výsledků bylo za jinak obdobných reakčních podmínek dosaženo i při použití solvátů MgClg . 2 Ο^ΗθΟ jako výchozí suroviny.
Produkty MgClg . χ 04Ηθ0 (0,07 < x <2,00) jsou bílé jemné práškovíté krystalické látky velmi silně hygroskopické.
Produkty desolvatace solvátů MgClg . 4 Ο^ΗθΟ resp.
MgClg . 2 Ο^ΗθΟ se výtečně rozpouštějí v tetrahydrofuranu (0,2 až 0,7 mol. l-^ v teplotním intervalu -30+55 °C).
240 055
Jejich krystalizací z tetrahydrofuranu lze získat solváty MgCl2 . 4 C^HgO ( za teplot pod 29 °C) nebo MgClg . 2 C^HgO ( za teplot nad 29 °C). Jsou dobře rozpustné i v dalších elektrodonorových rozpouštědlech, jako je octan a benzoan ethylnatý, diethylether a pyridin. Krystalizací těchto roztoků lze získat solváty chloridu hořeSnatého s příslušnými elektrondonorovými molekulami (molekulami rozpouštědla), které neobsahují tetrahydrofuran. Preparáty jsou tudíž vhodné k přípravě všech katalytických prekursorů na bázi MgClg - sloučenina titanudektrondonorová sloučenina z homogenních fází (roztoků).
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU240 055Způsob výroby solvótů chloridu hořečnatého s tetrahydrofuranem obecného vzorce MgCl2 , χ Ο^ΗθΟ, kde x je 0,07 až 1,99 , vyznačený tím, že se solváty chloridu hořečnatého s tetrahydrofuranem výěe uvedeného obecného vzorce, kde x je alespoň 2,00 , zahřívají na teplotu 40 až 180 °C ve vakuu 100 až 500 Pa.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS843898A CS240055B1 (cs) | 1984-05-24 | 1984-05-24 | Způsob výroby solvatů chloridu horečnatého s tetrahydrofuranem |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS843898A CS240055B1 (cs) | 1984-05-24 | 1984-05-24 | Způsob výroby solvatů chloridu horečnatého s tetrahydrofuranem |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS389884A1 CS389884A1 (en) | 1985-06-13 |
| CS240055B1 true CS240055B1 (cs) | 1986-02-13 |
Family
ID=5380392
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS843898A CS240055B1 (cs) | 1984-05-24 | 1984-05-24 | Způsob výroby solvatů chloridu horečnatého s tetrahydrofuranem |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS240055B1 (cs) |
-
1984
- 1984-05-24 CS CS843898A patent/CS240055B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS389884A1 (en) | 1985-06-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Schumann et al. | Synthesis and structure of Fe [C5 (CH2Ph) 5] 2 and Lu (C8H8)[C5 (CH2Ph) 5] | |
| US3085102A (en) | Process for producing alkyl tin halide compounds | |
| Hosmane et al. | Chemistry of C-trimethylsilyl-substituted stannacarboranes. 2. Synthesis, characterization, and tin-119 Moessbauer effect study of. eta. 3-stannaborallyl complexes of 2, 2'-bipyridine and tetrahydrofuran. Crystal structures of 1-Sn-2-[Si (CH3) 3]-2, 3-C2B4H5 and 1-Sn [C10H8N2]-2, 3-[Si (CH3) 3] 2-2, 3-C2B4H4 | |
| Meinhart et al. | Carbonylation of titanocene cyclobutenes. Synthesis and characterization of a titanocene-vinylketene complex | |
| Ingrosso et al. | The reaction of allene with β-diketonatorhodium (I) complexes: Formation of bis (π-allylic) complexes of rhodium (III) and of rhodacyclopentane derivatives | |
| US5306836A (en) | Volatile CVD precursors based on copper alkoxides and mixed group IIA-copper alkoxides | |
| Manastyrskyj et al. | The Tetrahydrofuranate of Europium (III) Cyclopentadienide | |
| CS240055B1 (cs) | Způsob výroby solvatů chloridu horečnatého s tetrahydrofuranem | |
| House et al. | Reduction as a side reaction arising from the thermal decomposition of lithium organocuprates to form copper hydride derivatives | |
| KR0138525B1 (ko) | 알킬 아르신 화합물의 제조 방법 | |
| Lennartson et al. | Absolute asymmetric synthesis of five-coordinate complexes | |
| US3761529A (en) | Method of purifying alkali metal alkoxides | |
| US3816491A (en) | Hexamethyltungsten | |
| US3435059A (en) | Aluminum monohydride catecholate | |
| CN112457311A (zh) | 一种含有氯溴吡咯嘧啶酮结构化合物的制备方法 | |
| US5100575A (en) | Thermally stable, reactive organometallic compositions containing copper | |
| US3499911A (en) | Stabilization of a cyclic sulfite and composition | |
| Reger et al. | Synthesis and characterization of dihydrobis (3, 5-dimethylpyrazolyl) borate complexes of gallium (III) and indium (III) | |
| CN111138368A (zh) | 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法 | |
| KR20220044680A (ko) | 루테늄 착물의 제조 방법 | |
| Poshkus | Improved synthesis of basic zinc acetate, hexakis (. mu.-acetato)-. mu.-oxotetrazinc | |
| CS240629B1 (cs) | Způsob výroby solvátů chloridu hořečnatého s tetrahydrofuranem | |
| US3188333A (en) | Preparation of tetramethyl lead | |
| JPH0912581A (ja) | ジメチルアルミニウムハイドライド組成物及びその製造方法ならびにジメチルアルミニウムハイドライドの粘度調製方法 | |
| Gordon et al. | Liquid Compounds for CVD of Alkaline Earth Metals |