CS239421B1 - 2-oxo-3-benzothiazolevinylmethylammonium salts and method of theier preparation - Google Patents

2-oxo-3-benzothiazolevinylmethylammonium salts and method of theier preparation Download PDF

Info

Publication number
CS239421B1
CS239421B1 CS842555A CS255584A CS239421B1 CS 239421 B1 CS239421 B1 CS 239421B1 CS 842555 A CS842555 A CS 842555A CS 255584 A CS255584 A CS 255584A CS 239421 B1 CS239421 B1 CS 239421B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
oxo
salts
preparation
ift
benzothiazolevinylmethylammonium
Prior art date
Application number
CS842555A
Other languages
English (en)
Slovak (sk)
Other versions
CS255584A1 (en
Inventor
Viktor Sutoris
Vladimir Sekerka
Original Assignee
Viktor Sutoris
Vladimir Sekerka
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Viktor Sutoris, Vladimir Sekerka filed Critical Viktor Sutoris
Priority to CS842555A priority Critical patent/CS239421B1/cs
Publication of CS255584A1 publication Critical patent/CS255584A1/cs
Publication of CS239421B1 publication Critical patent/CS239421B1/cs

Links

Landscapes

  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)

Description

239421 2
Vynález aa týká 2-Oxo-3-R-benzotiazolinylmetylamóniových solí obecního vzorce Z
(I) kde R znamení trietylamónium, trlbutylamónium, pyridíniun, 3-metylpyridínium, 4-metyl-pyridíntum, azoehlnollnium, spOsobu ich přípravy a účinku ako stimulátorov rastfcrostlin.
Syntéze 2-oxo-3-R-bensotiazollnylmetyl-, etyl-, propylamónlovým soliam ako regulá-torem rastu rastlín bola věnovaní pozornost v práci (D'Amico J. J.: USA pat. 4 371 388(1983); Chem. Abstr. 99, 22454 (1983)). Zlúčeniny boli syntetizovaná napr. z 2-hydroxy-benzotiazolu a 1-chlór-2-dimetylaminoetánu
+ Cl(CH2)nN(CH3)2
nm_£g£_C c=o (CH2)nN(CH3)2 a následnou alkylhalogenáciou (RX) na
Rm4^c=o I *' —n(ch2)„ n(ch3)2 R = H, halogénj m = 0,2; η = 1 až 3; X” halogán; R1 =» alkyl, (ne)substituovaný fenyl,halopyridinyl. V obměně za dinetylamínovů skupinu bol použitý piperidyl, morfolíno a 4--alkylpiperasíno. ĎalBie Struktúrne blízké, rázné alkylované 2-oxo-3-benzotiasollnyl-metylamlny boli připravená llanniohovou reakciou a 2-hydroxybenzotiazolu. V prácach saStudovali podmienky vzniku mono a bis derivátov, ako aj ich antiaykokateriálne a antivirusová účinky (Holbová E., Sutoris V., Blockinger 0.: Chem. Zvěsti 30, 195 (1976), Hol-bová £., Sidóová E., Odlerová 2.: Chem. Zvěsti 30. 709 (1976); Holbová I., Odlerová 2.;Chem. Zvěsti 34, 399 (1980); Holbová E., Odlerová 2., Rada B.: Heterocycles 9, 1 503.(1978)Sutoris V., ŠuSoliaková M., Holbová E., Rada B.: Chem. Zvěsti 34, 700 (1980)).
Rovnaké deriváty sa dajú připravit z 3-chlóraetyl-2-bensotiasolinónu a primárnýchamlnov (Stavrovskaja V. Z., Kolesová M. 0.: 2. ObSS. Chim. 30, 689 (1960)). 2-oxo-3-R-benzotiazolinylmetylamóniová soli podlá vynálezu nie sú v llteratúre doteraspoplsaná. Podobné Stádiu blologickej účinnosti nebolo do súčaanej doby věnovaná pozornosti.
Podstata spSsobu přípravy látok podlá vynálezu spoSíva v tom, Se 3-ohlórmetyl-2--benzotiasolinón
(II) reaguje s látkou vybratou zo skupiny zahrnujúcej trimetylamín, trietylamín, tributylamín,pyridin, 3-metylpyridín, 4-metylpyrldín, lzochlnolín v prostředí organických rospúStadiel,ako sú benzín, aceton, metyletylketón, metanol, směsi dimetylformamldu a acetonu priteplete 18 aS 80 °C po dobu 2 aS 35 hodin, prlSom sa produkt Slatl sahrieváním v benzínea odfiltrováním za tepla. Uvedená reakoiu naznačuje následovní schémas 3 239421
·>
kde R je horeuvedené.
Postup pře přípravy 2-oxo-3-R-benzotiazolinylmetylamóniových solí. Přikladl Příprava 2-oxo-3-benzotiazolinylmetyltrietylamóniumchloridu (II) K 3,99 g (0,02 molu) 3-ehlórmetyl-2-benzotiazollnónu, 10 ml acetonu a 5 ml dimetyl-formamidu bolo přidané 2,52 g (0,025 molu) trietylaminu. ReakSná zmes bola zahrlevaná2 hodiny vo vodnom kúpeli na 40 aí 50 °C. Izolovaná krystalická látka bola zahrlevanána teplotu varu v benzéne a za tepla odfiltrovaná. Rovnakým spOsobom boli připravenézlúSeniny III, IV a V. Příklad 2 Příprava 2-oxo-3-benzotiazolinylaetyltributylamónium chloridu (III) 5,99 g (0,03 molu) 3-chlórmetyl-2-benzotiazolinónu, 5,55 g (0,03 molu) tributylamínubolo rozpuštění v 25 ml benzénu, metyletylketónu, alebo metanolu, 10 hodin zahrievanédo varu reakSnej zmesi a 24 hodin nechané stát pri teplote miestnosti. Vykrystalizovanálátka bola odfiltrovaná a vo vrlacom benzéne vyextrahovaná zostatky nezreagovaného 3--chlórmetyl-2-benzotiezollnónu. P r < k 1 a d 3 Příprava 2-(2-oxo-3-benzotiazolinylmetyl)izochinolínlumchlorld (VII)
Roztok 5,99 (0,03 molu) 3-chlórmetyl-2-benzotlazollnónu, 5,55 g (0,035 molu) izochi-nolínu, 15 ml acetonu a 5 ml dimetylformamidu stál pri laboratorněj teplote 35 hodin.Krystalická látka premytá teplým benzénom. Výsledky elementárnej analýzy a fyzikálno-chemické konstanty syntetizovaných zlúSenínpodlá vynálezu sú uvedené v tabul*ke 1. ’η-NMR spektrá boli namerané na přístroji TESLABS 487 A pri 80 MHz v deuterovanej trlfluoroctovej kyselině, vnútorný Standard hexametyl-disoloxán. Výsledky sú uvedené v tabulke 2.
Obsah vody u 2-oxo-3-benzotiazolinylmetylpyridíniumchlorldu (IV) a 1-(2-oxo-3-benzo-tlazolinylmetyl)-3-metylpyrldíniumchloridu (V) bol stanovený termickou analýzou na přístrojiDERIVATOQRAPH typ 00-102 fy MOM, Budapest. Systém: E. Paulik, u. Paulir, L. Erdey. 239421 4
X*oo Ili IOHE
ZlúSeniny syntetizované podlá patentu co *
co
CO CO* co
CM co s &amp; ·> * o o cm σ\co co * 4» O o ©
US «h 9\ s 4* «
X
N © co ř* co - 8 e* co CM < co co CM co * < o © us US US 4fr ·» A e» A ·» .« et σ\ σ\ l*· t* o\ σ\ σ\ co σ\ os © © g 4*
X K) o 3
>M
+» O
• O
o á
X
IO < CM < CM CM O © OS < CO a e* t* © © M· M·
Sř a s
fí fO os CM OS Os O co o o «» © t- co © © © V~ © co A· CM A a a A US US CM CM CM CM co t* e* CM CM US US © © US US US US us US © ©
8 o © os CM os CM os © US t- o © o £ v— © o V“ CM *· CM >N *q >N ΜΛ *1 0 0 0 0 0 0 $ © CM © O © © 8 CM * oe- o co
sT
M* O
~ CM o o co
CM
O 3 *·. CO ©*- O\« CMco θ’“ co
CM
O
O
US
3 8 O * co cm*“ 0\31 cm
CO
O ?r o co v*
i 3 5 239421
Tabulka 2
1H-NMH chemické posuny (<S) zlúSenln syntetizovaných podlá vynálezu číslo s I - K*<W3 7,3 až 6,9 (ar, 4H, m)} 5,17 (N-CH2, 2H, s)} 3,20(N+-CH2, 6H, m); 1,1 (CHp 9H, m) II - M*(c4H9>3 7,1 (ar, 4H, m)5 5,20 (N-CH2, 2H, s); 3,1 (N+-CH2, 6H, m)j 1,4 (CH2, 6H, m); 0,90 (CH2, 6H, m); 0,6(CH3, 9H, m) III '<2> 8,76 (H-2', 6', 2H, d)j 8,27 (H-4', 1H, t)j 7,79(H-3*, 5', 2H, t); 7,3 až 6,9 (ar, 4H, m)j 6,41(N-CH2, 2H, s) IV /CH3 8,54 (H-2", 6',2H, sij 8,06 (H-4', 1H, d)} 7,65(H-5', 1H, t)j 6,40 (N-CH2, 2H, s); 2,21 (CHj, 3H, s) v -<(C?>-CH3 8,56 (H-2', 6', 2H, d)j 7,56 (H-3', 5', 2H, d)} 7,1 (ar, 4H, m)j 6,40 (N-CH2, 2H, s); 2,32 (CHp 3H,s) VI -<í°® 9,63 (H-1', 1H, s); 8,5 až 7,5 (H-3', -β', 6H, m)j 7,4 až 6,8 (ar, 4H, m); 6,63 (H-CH2, 2H, s) s - singl et, d - dublet, t - triplet, m - multiplet 239421 6 Látky podl’a vynálezu sú účinná ako stlnulátory rastu rastlln. Rastová testy sa usku-tečnili autormi modifikovanou metodou na objekte vlka sieta. Příklad 5 osvetPuje spftsobtestovanla zlúčenín podlá vynálezu na stimulačnú a inhibičnú účinnost. Příklad 5
Semená vlky slátej klíčili v Petriho mlskách v termostate, v tme prl 25 °C. Klíčencepo 48-hodinovom raste sa exponovali v molárnych roztokoch 2-oxo-3-R-benzotiazollnyl-metylanónlových soliach, kde R znamená trietylamónium, tributylamónlum, pyridínium,3-metylpyridínium, 4-metylpyridínium, izoehlnolínium.
Testovánie sa uskutečnilo v koncentračnej Skále 10”'® až 10“' mol.dm”3 a po 24 ho-dinách inkubácle bol stanovený prírastok predlžovacieho rastu koreňov. Prl každom sta-novení bol uskutečněný aj rastový efekt v kontrolněj sárll. šířka pokusnáho a kontrol-náho súboru, ako aj slgnifikantnost medzi súbormi boli stanovená blometrleky.
Ako Standardy boli testovaná kyseliny beta-indblyloctová (IAA) a kyselina 2,4-dichlór-fenoxyoctová (2,4-0). Výsledky stlmulačnáho účinku syntetizovaných zlúčenín podle vy-nálezu sú uvedená v tabulke 3.
Tabulka 3 (oA-° Cl~ -Λ—ch2—r
Stimulačný účlnok syntetizovaných zlúčenín podTa vynálezu číslo R Stimulácla mol. dm-3 I - 2,65 10-7 II - n(c4h9)3 2,40 10"’3 III -Vó) V—7 CHn 6,70 10"” IV 6,50 10“7 v —ch3 2,05 10"” VI -+·Θ® 3,00 10-’3 IAA 3,10 10"’2 2,4-0 4,95 10"4 IAA - kyselina beta-indulyloctová2,4-0 - kyselina 2,4-dichlórfenoxyoctová

Claims (2)

  1. 239421 1 PREDMET VYNÁLEZU 1. 2-oxo-3-R-benzotiažolinylaetylamóniové soli obecného vzorce I S- OJ_?=° 1-N— CHj — n Cl (I) kde R znamená trietylamónium, tributylamónium, pyridínium, 3-metylpyridinium, 4-metyl-pyridínium, izochinolínlum.
  2. 2. Spflsob přípravy látok podle bodu 1, vyznačený tým, Se 3-chlórmetyl-2-benzotÍazol-inón vzorce II C=OZl- CH-CI (II) reaguje s látkou, vybranou zo skupiny zahrnujúcej trietylamin, tributylamin, pyridin,3-metylpyridin, 4-metylpyridín, izochinolfn v prostředí organických rozpúšťádiel ako súbenzén, aceton, metyletylketón, metanol, zmesi dimetylformamidu a acetonu pri teplote18 aS 80 °C po dobu 2 aS 39 hodin.
CS842555A 1984-04-03 1984-04-03 2-oxo-3-benzothiazolevinylmethylammonium salts and method of theier preparation CS239421B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS842555A CS239421B1 (en) 1984-04-03 1984-04-03 2-oxo-3-benzothiazolevinylmethylammonium salts and method of theier preparation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS842555A CS239421B1 (en) 1984-04-03 1984-04-03 2-oxo-3-benzothiazolevinylmethylammonium salts and method of theier preparation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS255584A1 CS255584A1 (en) 1985-06-13
CS239421B1 true CS239421B1 (en) 1986-01-16

Family

ID=5363007

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS842555A CS239421B1 (en) 1984-04-03 1984-04-03 2-oxo-3-benzothiazolevinylmethylammonium salts and method of theier preparation

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS239421B1 (cs)

Also Published As

Publication number Publication date
CS255584A1 (en) 1985-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Curd et al. 149. Synthetic antimalarials. Part X. Some aryl-diguanide (“-biguanide”) derivatives
Gerhart et al. 2-(4-Amino-4-carboxybutyl) aziridine-2-carboxylic acid. A potent irreversible inhibitor of diaminopimelic acid epimerase. Spontaneous formation from. alpha.-(halomethyl) diaminopimelic acids
Lippert et al. The structure of H3NBH3
Sommer et al. Alkylation of amines. New method for the synthesis of quaternary ammonium compounds from primary and secondary amines
JPH02138238A (ja) ベンジリデン−およびシンナミリデン−マロンニトリル誘導体およびその製法
CN108727294B (zh) 一种含噻唑环的类二苯乙烯化合物及其合成方法和应用
El-Apasery et al. Synthesis and Characterization of some Disperse Dyes based on Enaminones
SU638252A3 (ru) Способ получени производных аминоэтанола или их солей
EP0256400B1 (de) Pyrimidinderivate, ihre Herstellung und Medikamente die diese Derivate enthalten
CS239421B1 (en) 2-oxo-3-benzothiazolevinylmethylammonium salts and method of theier preparation
Katritzky An attempt to simulate the biogenesis of strychnine. Part I. Experiments with 4-2′-aminoethylpyridine
DE2113343A1 (de) Indolo[2,3-b] chinolone und Verfahren zu ihrer Herstellung
AU632044B2 (en) Process for preparing a substituted or an unsubstituted 4(5)-(omega-aminoalkyl)imidazole
US4481150A (en) Process for preparing hydroxyalkylaminosulfonic acids
US4171429A (en) Pyrimidine to pyrimidine transformation process
Bridson et al. The reaction of 5‐aminoimidazole‐4‐carbohydrazides with orthoesters
Meyer Jr et al. 2-Substituted derivatives of adenosine and inosine cyclic 3', 5'-phosphates. Synthesis, enzymic activity, and analysis of the structural requirements of the binding locale of the 2-substituent on bovine brain protein kinase
NO871766L (no) Fremgangsmaate for fremstilling av terapeutisk aktive benzo(de)isokinolin-1,3-dioner.
US4582651A (en) Process for preparing hydroxyalkylaminosulfonic acids
Fabrissin et al. Synthesis and anticancer activity of 5-diethylaminomethyl derivatives and nitrogen mustards of uracil and 2-thiouracils
Douglas et al. Anticoccidial 1-substituted 4 (1H)-pyridinone hydrazones
US3287365A (en) Novel dihydro-s-triazines and method of preparation
Ainsworth 5-β-Aminoethyltetrazole
NO843043L (no) Fremgangsmaate for fremstilling av forbindelser med histamin h2-antagonistvirkning
KATAOKA et al. Studies on the Synthesis of Compounds Related to Adenosine 3', 5'-Cyclic Phosphate. V.: Synthesis and Cardiac Effect of N6-Alkyladenosine 3', 5'-Cyclic Phosphates and Their 8-Benzylthio Derivatives