CS239399B1 - Sposob výroby ftalimidu draselného - Google Patents
Sposob výroby ftalimidu draselného Download PDFInfo
- Publication number
- CS239399B1 CS239399B1 CS846435A CS643584A CS239399B1 CS 239399 B1 CS239399 B1 CS 239399B1 CS 846435 A CS846435 A CS 846435A CS 643584 A CS643584 A CS 643584A CS 239399 B1 CS239399 B1 CS 239399B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- phthalimide
- solvent
- potassium
- benzene
- potassium phthalimide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Indole Compounds (AREA)
Abstract
Predmetom vynálezu je sposob výroby ftalimidu draselného reakciou rozpuštěného ftalimidu v polárnom rozpúšťadle pri teplote varu rozpúšťadla a do tohto· nasýteného roztoku pri teplote varu rozpúšťadla sa přidá hydroxid draselný, alebo jeho nasýtený roztok pri teplote varu rozpúšťadla, ďalej sa přidá benzén, zmes sa refluxuje 1 až 2 hodiny za azeotropického odstraňovania reakčnej vody spolu s benzénom. Ďalej sa po ochladem ftalimid draselný izoluje od rozpúšťadla, ktoré sa recykluje spát do procesu výroby.
Description
Predmetom vynálezu je spósob výroby ftalimidu draselného reakeiou rozpuštěného ftalimidu v polárnom rozpúšťadle pri teplote varu rozpúšťadla a do tohto> nasýteného roztoku pri teplote varu rozpúšťadla sa přidá hydroxid draselný, alebo jeho nasýtený roztok pri teplote varu rozpúšťadla, ďalej sa přidá benzén, zmes sa refluxuje 1 až 2 hodiny za azeotropického odstraňovania reakčnej vody spolu s benzénom. Ďalej sa po ochladení ftalimid draselný izoluje od rozpúšťadla, ktoré sa recykluje spať do procesu výroby. 239399 239399
Jednou zo základných surovin pri různých organických syntézách je ftalimid draselný. Například sa používá ako medziprodukt pri výrobě N-substituovaných tioftalimidov, ktoré sa využívajú ako retarderi navulkanizácie.
Ftalimid draselný sa připravuje působením hydroxidu draselného na ftalimid alebo podfa Gabrielovej reakcie. Gabrielovu reakciu možno použiť aj pri príprave 1,4-diaminobutánu, kde sa ftalimid draselný získá ako medziprodukt.
Ftalimid draselný je možno získat aj ako medziprodukt pri výrobě prokaínamidhydrochloridu, alebo ako kondenzačný produkt primárného aminu s anhydridom kyseliny ftalovej.
Okrem už spomínaných sposobov přípravy uvádza Landsberg přípravu sodnej a draselnej soli ftalimidu působením etanolátu sodného alebo draselného na ftalimid. Podfa Hammicka dobré výťažky ftalimidu sodného a draselného sa dosiahli za použitia amyloxidu sodného alebo draselného v amylalkohole.
Uvedené metódy přípravy nedávajú uspokojivé výtažky. Použitie etanolických roztokov hydroxidov uvedených kovov vedie v každom případe k použitiu velkých obje· móv rozpúšťadiel, čo je značné energeticky náročné pri ich regenerácii.
Teraz bolo zistené, že uvedené nevýhody možno odstrániť podfa předloženého vynálezu, ktorého podstatou je, že sa ftalimid rozpustí do formy nasýteného roztoku v polárnom rozpúšťadle pri teplote varu rozpúšťadla. Do takto připraveného vyhriateho nasýteného roztoku sa přidá roztok KOH v polárnom rozpúšťadle pri teplote varu rozpúštadla alebo priamo KOH. Molový poměr medzi ftaliinidoin a KOIT je 1 ku 1 až 1,2. Po zmiešaní sa do uvedenj zmesi přidá benzen. Zmes sa refluxuje 1 až 2 hodiny, pričom dochádza k azeotropickému oddestilovaniu reakčnej vody. Po ochladení sa ftalimid draselný izoluje od rozpúštadla, ktoré sa recykluje spát do procesu výroby ftalimidu draselného; Polárné rozpúšťadlo može byť například etanol, izopropanol, n-propanol, izobutanol, cyklohexanol, cyklohexanon, n-izobutanol, amylalkohol. Předmet vynálezu dokumentujú nasledujúce příklady prevedenia. Příklad 1 17,7 g ftalimidu sa rozpustilo v 225 ml etanolu pri teplote 50 °C. Ďalej sa připravil etanolický roztok KOH rozpuštěním 8,8 gramov KOH v 64 ml etanolu pri teplote 50 °C. Horúce roztoky sa zliali spolu a přidalo sa 15 ml benžénu. Reakčná zmes sa refluxovala v trojhrdlej banke opatrenej teplomerom a sektifikačnou kolonou, naplněnou Raschigovými sedielkami. Na hlavě sektifikačnej kolony sa odoberala binárna zmes voda — benzén, vodná vrstva sa odpúšťala. Po odstránení vody sa tuhá fáza izolovala, premyla alkoholom a vysušila. Získalo sa 17,65 g ftalimidu draselného, čo· představuje 95,5 % výťažok. Analyzovaný ftalimid draselný obsahoval 19,4 % draslika a 7,06 dusíka. Příklad 2 V pokuse sa postupovalo zhodné ako v příklade 1, len ako rozpúšťadlo pre ftalimid: KOIT bol použitý filtrát po· izolácii ftalimidu draselného z pokusu 1. Zhodným postupom sa získalo 17,9 g ftalimidu draselného, čo představuje 96,3 % výťažok.
Claims (1)
- PREDMET Sposob výroby ftalimidu draselného reakciou ftalimidu a hydroxidu draselného vyznačený tým, že sa ftalimid rozpustí v polárnom rozpúšťadle na nasýtený roztok pri teplote varu rozpúštadla, přidá sa ekvivalentně množstvo KOH alebo rozpuštěný KOH v polárnom rozpúšťadle pri teplote ynAlezu varu rozpúštadla a po zmiešaní sa přidá do zmesi benzén, zmesi sa refluxuje 1 až 2 hodiny, pričom sa azeotropicky odstraňuje reakčná voda spolu s benzénom z reakčnej zmesi, po ochladení sa ftalimid draselný izoluje od rozpúštadla, ktoré sa recykluje spát do procesu výrobu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS846435A CS239399B1 (cs) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | Sposob výroby ftalimidu draselného |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS846435A CS239399B1 (cs) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | Sposob výroby ftalimidu draselného |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS643584A1 CS643584A1 (en) | 1985-05-15 |
| CS239399B1 true CS239399B1 (cs) | 1986-01-16 |
Family
ID=5411385
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS846435A CS239399B1 (cs) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | Sposob výroby ftalimidu draselného |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS239399B1 (cs) |
-
1984
- 1984-08-27 CS CS846435A patent/CS239399B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS643584A1 (en) | 1985-05-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3182071A (en) | Acylated indole derivatives | |
| Elpern et al. | Strong Analgesics. The Preparation of Some Ethyl 1-Aralkyl-4-phenylpiperidine-4-carboxylates1 | |
| US3200151A (en) | Arylaminoalkyl guanidines | |
| CS239399B1 (cs) | Sposob výroby ftalimidu draselného | |
| US3178478A (en) | 2-amino-5-halo-indanes | |
| US3317545A (en) | [2-(2, 6-dimethylpiperidino)ethyl]guanidines and intermediates | |
| US3304309A (en) | 1-substituted-6-acetyl-1, 2, 3, 4-tetrahydro-beta-carbolines and process for their production | |
| US2468471A (en) | Cation exchange resins as water purifiers | |
| CS239400B1 (sk) | Sposob výroby ftalimidu draselného | |
| DE69011748T2 (de) | Biphenyl-Derivate, Verfahren zu deren Herstellung und deren Zwischenprodukte. | |
| Katritzky et al. | A novel synthesis of quinolinium salts via benzotriazole methodology | |
| CS201558B1 (en) | Method of preparing 1-/5-oxohexyl/-3,7-dimethylxanthine | |
| Miller et al. | Participation of 3-Picoline in Aldol Type Condensations | |
| CS239397B1 (cs) | Sposob výroby ftalimidu draselného | |
| US3507887A (en) | Process of preparing 2-alkyl quinizarins and 2-aryl-methylene quinizarins | |
| US3590044A (en) | Process for the preparation of 1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-2-carboxamidines | |
| SU501668A3 (ru) | Способ получени производных 2-аминобензиламина | |
| McCown et al. | Alkaline Hydrolysis of Fluorenone-spirohydantoin1 | |
| Redemann et al. | The Characterization of Indole-3-acetic Acid and its Esters1 | |
| Malmberg et al. | The synthesis of 2-and 3-substituted naphth [1, 2] imidazoles | |
| DE2051871A1 (en) | Beta-amino-alpha-aryloxymethylacrylonitrile - and 2,4-diamino-5-benzylpyrimidine derivs. useful as antibacterial agents | |
| CS239398B1 (sk) | Spdsob výroby ftalimidu draselného | |
| SU419037A3 (cs) | ||
| US2616896A (en) | Synthesis of tryptamine | |
| DE2207111C2 (de) | 9-(3-Oxo-1-propenyl)-9,10-dihydro-9,10-äthano-anthracen-Verbindungen |