CS238194B1

CS238194B1 - Amokompex sinánu měánatého

Info

Publication number: CS238194B1
Application number: CS804483A
Authority: CS
Inventors: Jan Rakusan; Antonin Rejlek; Karel Ruzicka; Josef Lorenc
Original assignee: Jan Rakusan; Antonin Rejlek; Karel Ruzicka; Josef Lorenc
Priority date: 1983-11-01
Filing date: 1983-11-01
Publication date: 1985-11-13

Abstract

Amokomplex síranu měňnatého pro použití v případě ftalocyaninu mědi tvořený Částečkami uvedeného komplexu o velikosti 5 až 100 mikrometrů,,která obsahují popřípadě jemně rozptýlený molybdenan amonný nebo sodný, v hmotnostním množství 0,1 až 1 % nebo hydrogenfosforečnan amonný, chlorid sodný, popřípadě draselný nebo amonný v hmotnostním množství 5 až 50 % a způsob jeho přípravy amokomplexu tak, že se vodný amoniakální roztok síranu měňnatého suší rozprašovacím způsobem, popřípadě v přítomnosti molybdenanu amonného nebo sodného, nebo hydrogenfosforečnanu amonného, popřípadě chloridu sodného, draselného, či amonného při teplotě sušícího prostoru 140 až 240 °C a 60 až 120 °C na výstupu z něj. Příprava uvedených amokomplexu umožňující sušení a izolaci groduktu bez jeho částečného rozkladu, coz zjednodušuje jeho další zpracování.

Description

Vynález ae týká amokomplexu síranu měčínatého pro použití v přípravě ftalocyaninu mědi a způsobu jeho přípravy, Cu(NILp₄SO^ · H₂0 - síran tetrq(momonoaqomě3.natý se připravuje reakcí vodného roztoku síranu měčínatého a koncentrovaného vodného roztoku amoniaku. Vzniklý produkt je velmi dobře rozpustný ve vodě , a proto zůstává po reakci v roztoku, který je tmavě modrý, a z kterého jej lze izolovat kryétalizací po přidání poměrně'značného množství etylalkoholu. Izolovaný produkt tvoří lazurově modré krystalky, které je nutno šetrně, sušit, nebot se při zahřívání pozvolna rozkládají. Izolovaný produkt je převážně Cu(NH^)₄ , SO^ . HgO , může však v závislosti na podmínkách přípravy obsahovat jisté množství Cu(NH^)₂ · . S0₄ . 3H₂0.

Nyní bylo zjištěno, že lze připravit síran tetrqfnoraonoaqoměčlnatý, který je ve velmi jemné, reaktivní formě a tudíž výhodně použitelný pro dříve uvedené účely přípravy ftalocyaninu mědi.

Amokomplex síranu měčínatého pro použití v přípravě ftalocyaninu mědi spočívá podle vynálezu v tom, že je tvořen částečkami uvedeného komplexu o velikosti 5 až 100 mikrometrů které obsahují popřípadě .ipmně rozptýlený molvbdenan amonný nebo sodný v množWvxpí»^¹ _až 1 % nebo hydrqďosforečnan amonný, chlorid sodný, popřípadě draselný nebo amonný v množství 5 až 50 % hm.

Způsob přípravy amokomplexu spočívá podle vynálezu v tom, že se vodný amoniakální roztok síranu měčínatého suší rozprašovacím způsobem, popřípadě v přítomnosti molybdenanu amonného nebo sodného, nebo hydrc|Tosforečnanu amonného, popřípadě chloridu sodného, draselného, či amonného při tep-r

238 194

Lotě sušícího prostoru 140 až 240 °G a 60 až 120 °C na výstupu 2 něj.

Při tomto způsobu vedení procesu proběhne vlastní izolace a sušení 3Íranu tetraitaomonoaqoměďnatého tak rychle, že prakticky nedochází k rozkladu produktu. Do sušeného roztoku je možno přidat jisté množství molybdenanu amonného, hydr^fosforečnanu amonného, chloridu sodného, draselného, či amonného, čímž se docílí lepší zpracovatelnosti v dalším postupu.

Produkt je připraven v optimální formě pro další zpracování a aplikaci. Převážně je tvořen Cu/NH^)^ . SO^ . HgO, může však v závislosti na podmínkách přípravy obsahovat, jak bylo dříve uvedeno jisté množství CuCNHj^ . SO^ , 3H₂0, případně mclybdenan amonný nebo další dříve jmenované soli.

v* X

Způsob přípravy - síranu tetr^momonoaqomědnatého podle vynálezu umožňuje v procesu izolace vypustit použití etylalkoholu, což ve svém důsledku vede k zjednodušení procesu a snížení rizika požáru a výbuchu.

Níže uvedené příklady ilustrují provedení způsobu podle vynálezu.

Příklad 1

Do rozprašovací sušárny, například typu Anhydro se při teplotě 180 °C v komoře a 80 °C na výstupu dávkuje tmavomodrý roztok, vzniklý smíšením roztoku 400 g GuSO^ . 5H₂0 v 400 ml HgO a 600 ml 25 % vodného roztoku amoniaku. Tímto způsobem se získá 336 g lazurově modrého produktu, ktňý je ve -velmi jemné formě a obsahuje 27,14 % Cu.

Příklad 2

Do rozprašovací sušárny například typu Anhydro se při teplotě'180 °C v komoře a 80 °C na výstupu uvádí současně roztok 400 g GuSO^ . 5H₂0 v 400 ml vody a 600 ml 25%. vodného roztoku amoniaku. Oba roztoky se dávkují současně, takže k vlastní tvorbě amokomplexu dochází až v sušárně. Tímto způsobem se získá 330 g lazurově modrého produktu, který je ve velmi jemné formě a obsahuje 28,04 % Cu.

- 3 Příklad 3 238 194

Do rozprašovací sušárny, například typu Anhydro se při teplotě 130 °C v komoře a 80 °C na výstupu uvádí roztok, obsahující 1 500 ml H₂0, 400 g CuSO^ . 5H₂0, 600 ml 25% vodného roztoku amoniaku a 172 g^H^Cl. Tímto způsobem se získá 506 až 571 g lazurově modrého produktu, který je v práškovitém str.vu a obsahuje 20,4 až 19,8 % Cu.

Příklad 4

Do rozprašovací sušárny jako v příkladech předchozích, se při teplotě ISO °C v komoře a 80 °C na výstupu uvádí roztok obsahující 1 500 ml H₂0, 40C g CuSO^ . 5H₂0, 600 ml 25% vodného roztoku amoniaku a 188 g ITaCl. Získá se 506 g lazurově modrého produktu obsahujícího 20,1 %

..Příklad 5

Do rozprašovací sušárny jako v předchozích příkladech se uvádí roztok CuSO^ · 5H₂C a ostatní látky uvedené v příkladu 4 s tím, žo místo NaCl se dávkuje 239 S IÍC1. V příkladech 1 až 5 vyrovený amokomplex síranu mědnatého se dále použije při přípravě ftalccyaninu mědi, jak je uvedeno v následujících příkladech.

Příklad 6

Do horizontálního reaktoru opatřeného horizontálně uloženým, vhodně tvarovaným míchadlem, topným pláštěm, přepážkou, šnekovým dávkovačem, turnikotovým odběrem produktu a přestupníkem, kterým se odvádí vedlejší plynné zplodiny do absorpčního systému, se předloží 2 000 g surového ftalocyaninu mědi. Aparatura se naplní dusíkem a vyhřeje na 195 °C. Poté se spustí míchadlo, turniket a šnekový dávkovač, kterým ae začne nepřetržitě přivádět směs 38,17 % anhydridu kyseliny ftalové. 46,37 % močoviny, 15,34 % amokomplexu síranu měclnatého, obsahujícího 27,14 % Cu.

- 4 238 194

Zároveň ae do aparatury přivádí dle potřeby dusík tak, aby celý provoz probíhal v inertní atmosféře. Z turnikotového odběru se začne odebírat produkt. Po odběru 4 000 g produktu je všechen původně předložený ftalocyanin mědi vyměněn a z reaktoru odchází produkt vyrobený z nepřetržitě přiváděné výše popsané směsi komponent. Takto vyrobený ftalocyanin mědi jev sypké formě bez spečených k^isků a hrudek a dosahuje při zpracování na pigment některýc^h z obvyklých způsobů, špičkové kvality.

Příklad 7

Podle/způsobu popsaného v příkladu směs 38,17 % anhydridu kyseliny ftalové, se do reaktoru uvádí 46,34 % močoviny,

0,12 %· kyseliny molybdenové při jinak stejném postupu.

Příklad 8

Podle; způsobu popsaného v příkladu 6 se do reaktoru uvádí směs 38,17 % anhydridu kyseliny ftalové, 46,22 % močoviny a 15,49 % amokomplexu síranu měňnatého, připraveného na rozprašovací sušárně, ve kterém bylo během přípravy homogenně rozptýleno 0,12 % molybdenanu amonného, při jinak stejném postupu.

Příklad 9

Podle; způsobu popsaného v příkladu 6 se do reaktoru uvádí směs 73,22 % surového ftalocyaninu mědi, 10,21 % anhydridu kyseliny ftalové, 12,43 % močoviny, 4,10 % amokomplexu síranu měňnttého a 0,04 % molybdenanu amonného při jinak stejném postupu.

Příklad 10

Podle způsobu popsaného v příkladu 6 se do reaktoru uvádí směs 26,49 % anhydridu kyseliny ftalové, 8,70 % monosodné soli kyseliny 4-chlorftalové, 51,74 % močoviny, 12,95 % amokomplexu síranu měčlnatého a 0,12 % molybdenanu amonného při jinak stejném postupu. Získá se tak parciálně chlorovaný ftalo i - 5 238 184 cyanin mědi, který je vhodnou surovinou při výrobě modifikace, stabilní v aromatických rozpouštědlech.

Při stejném postupu jako v příkladu 6 se do reaktoru uvádějí variantně směsi uvedené v následujících příkladech.

Příklad 11

40,91 % kyseliny ftalové, 44,32 % močoviny, 14,64 % amokomplexu síranu mědnatého a 0,13 % molybdenanu amonného.

Příklad 12

42,28 % diaminu kyseliny ftalové, 40,28 % močoviny, 17,31 % amokomplexu síranu mědnatého a 0,13 % molybdenanu amonného.

Příklad 13

44,65 Z imidu kysdliny ftalové, 37,46 % močoviny, 17,72 % amokomplexu síranu mědnatého a 0,17 % molybdenanu amonného.

Příklad 14

45,62 monosodné seli kyseliny ftalové, 40,05 % močoviny, 14,20 % amokomplexu síranu mědnatého, a 0,13 % molybdenanu amonného.

Příklad 15

31,80 % anhydridu kyseliny ftalové, 46,74 % močoviny,

8,80 % síranu sodného bezvodého, 12,56 % amokomplexu síranu mědnatého a 0,10 % molybdenanu amonného.

Příklad 16

24,00 % anhydridu kyseliny ftalové, 15,29 % draselné soli kyseliny 4-sulfoftalové, 48,00 % močoviny, 12,6l % amokomplexu síranu mědnatého a 0,10 % molybdenanu amonného.

Příklad 17

16,12 % anhydridu kyseliny ftalové, 7,82 Jí monosodné soli kyseliny 4-chlorftalové, 15,29 % draselné soli kyseliny

238 194

-64-sulfoftalové, 49,10 % močoviny, 11,56 % amokomplexu síranu raědnatého a 0,11 % molybdénanu amonného.

Příklad 18

35,69 % anhydridu kyseliny ftalové, 50,10 % močoviny, 13,73 % amokomplexu síranu měčínatého, 0,4θ % hydrofosforečnanu amonného.

Příklad 19

35,69 % anhydridu kyseliny ftalové, 50,44 % močoviny, 13,73 % amokomplexu síranu rněžnátého a 0,14 % molybdénanu sodného.

Údaje v příkladech 6 až 13 uváděné v % se rozumí v hmotnostních %.

Claims

1. Amokomplex síranu mědnatého pro použití v přípravě ftalocyaninu mědi vyznačený tím, že je tvořen částečkami uvedeného komplexu o velikosti 5 až 100 mikrometrů, které obsahují nebo sodný, amonný, „chlorid sodný, popřípadě draselný nebo amonný v mnozstviy5 az

50 vztaženo vždy na amokomplex jako celek.

2. Způsob přípravy amokomplexu podle bodu 1 , vyznačený tím,že se vodný amoniakální roztok síranu mědnatého suší rozprašovacím způsobem, popřípadě v přítomnosti molybdenanu amonného nebo sodného, nebo hyd^^osforečnanu amonného, popřípadě chloridu scdného, draselného, či amonného při teplotě sušícího prostoru 140 až’240 °C a 60 až 120 °C na výstupu z něj.