CS236401B1 - Způsob diazotačního stanovení 2,5-dialkoxy-4-chlor-nitrobenzenů - Google Patents

Abstract

Způsob stanovení 2,5-dialkoxi-4-chlor- -nitrobenzenu jako významného polotovaru pro výrobu svěfclocitlivých látek například pro diazografii tak, že se nejprve provede redukce nitrolátky rozpouštěné v ledové kyselině octové, zinkem v prostředí minerální kyseliny při teplotě 5 až 10° C a vzniklá aminolatka se diazotuje dusitanem sodným za potenciometrické indikace spotřeby dusitanu sodného na elektrodovém systému zlato - nasycená kalomelová elektroda.

Description

Vynález se týká způsobu stanovení 2,5-dialkoxy-4-chlornitrobenzenu obecného vzorce: jfO,

OR

kde R je alkyl s 1 až 5 atomy uhlíku.

2.5- Dialkoxy-4-chlor-nitro^enzeny jsou významné polotovary pro výrobu světlocitlivých látek např, pro diazotypii, Užití polarografie jako metody kvantitativní,, pro stanovení nitrolátky jako hlavní složky, není vhodné jednak z důvodů velké relativní ohyby stanovení, jednak z důvodů potřeby srovnávacího standardu, který není většinou dostupný, Nyní byl nalezen způsob stanovení

2,5-dialkoxy-4-ohlor-nitrobenzenů s .jedním až pěti atomy uhlíku v alkonyskupině , který je předmětem tohoto vynálezu a jehož podstata spoěívá v tom, že se nejprve provede redukce nitrolátky rozpuštěné v ledové kyselině octové zinkem, v přebytku až 20 % v prostředí minerální kyseliny při teplotě 5 až 10 °C a vzniklá aminolátka ce diazotuje dusitanem sodným sa potenciometrické indikace spotřeby dusitanu sodného na elektrodovém systému zlato nasycená kalomelové elektroda.

2.5- dialko;;y-4-chlor-nitrobenzeny se proto v reakční směsi, např. izolované^ stanova ' diazotační titrací po předchozí redukci zinkem v kyselém prostředí.

Příslušná nitrolátka se po rozpuštění v kyselině octové za přítomnosti kyseliny chlorovodíkové a ochlazená ledem, redukuje zinkem za studená a přes noc se. nechá doredukovat při laboratorní teplotě. Při volbě redukce sa varu pod zpětným ohladičem

- 2 230 401 je sice stanovení rychlejší, ale zpravidla se dosahuje nižších obsahů aminolátky, Část aminolátky se destruuje a oxiduje, redukční směs se barví do růžová až červena,/Vzniklá aminolátka se stanoví diazotační titrací roztokem dusitanu sodného, za potenciometrické indikace spotřeby dusitanu na elektrodovém systému zLato-nsayčetná kalomelová elektroda.

Příklady provedení,

0,01 molu 2,5-dibutoxy-4-chlor-nitrobenzenu, cca 3 g se přesně naváží a rozpustí v 500 ml Erlenmajerově baňce ve 100 ml ledové kyseliny octové, přidá se 25 ml konc. kyseliny chlorovodíkové, ochladí se ledem na 5 až +8 °C a pozvolna se přidává 10 g práškového zinku. Teplota nemá překročit 10 °C. Po zreagování zinku se opět přidá 25 ml konc. kyseliny chlorovodíkové a 7 g práškového zinku. Reakčni směs se nechá doredukovat pře3 noc při laboratorní teplotě. Poté se roztok odfiltruje a nerozpustný podíl se promyje 3t< 50 ml.horké vody. K filtrátu se přilije 100 ml ledové kyseliny octové a doplní v 500 ml odměrné baňc^ destilovanou vodou po značku.

Z odměrné baňky se odpipetuje 10C ml filtrátu, přidá se 3 ml konc, kyseliny bromovodíkové a titruje se odměrným roztokem dusitanu sodného c(KaN0₂) =0,1 mol/1 za potenciometrické indikace ^S^ÍeŠ?r^d^^US^^^{anU na e}^^e^^^ro^^ov®^m syrému „zlátb-nasyeená kalomelová Výpočet obsahu 2, 5-dibutoxy-4-chl.or-nitrobenzenu:

hm , % kde a je spotřeba úměrného roztoku dusitanu sodného c(NalTO₂) =0,1 mol/1 / ml n je navážka vzorku v gramech.

Claims (1)

1. Způsob diazotačního stanovení 2,5-dialkoxy-4-chlor-nitro* benzenů s jedním až pěti atomy uhlíku v alkoxyskupině vyznačený . tím, že se nejprve provede redukce nitrolátky rozpuštěné v ledo' vé kyselině octové až 20% nadbytkem zinku v prostředí minerální kyseliny při teplotě 5 až 10 °G a vzniklá arainolátka se diazotuje dusitanem sodným za potenciometrické indikace spotřeby dusitanu sodného na elektrodovém systému zlato-nasycená kalomelo vá elektroda.