CS236279B1 - Process for the preparation of a mixture of acid (2-naphthol-6-sulfonic acid, 2-naphthol-3,6-disulfonic acid and 2-naphthol-6,8-disulfonic acid) - Google Patents
Process for the preparation of a mixture of acid (2-naphthol-6-sulfonic acid, 2-naphthol-3,6-disulfonic acid and 2-naphthol-6,8-disulfonic acid) Download PDFInfo
- Publication number
- CS236279B1 CS236279B1 CS912283A CS912283A CS236279B1 CS 236279 B1 CS236279 B1 CS 236279B1 CS 912283 A CS912283 A CS 912283A CS 912283 A CS912283 A CS 912283A CS 236279 B1 CS236279 B1 CS 236279B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- naphthol
- acid
- mixture
- disulfonic
- disulfonic acid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Vynález se týká způsobu sulfonace 2-naftolu za vzniku směsi mono- a disulfokyselin. Podstatou vynálezu je zkrácení doby sulfonace 2-naftolu za vzniku směsi sulfokyselin o obsahu 10 až 30 % kyseliny 2-naftol-6-sulfonové, 60 až 80 % kyseliny 2-naftol-6,8-disulfonové a 0,1 až 10 % kyseliny 2-naftol-3,6-disulfonové. Tato směs -se získá ve vysokém výtěžku a je možno ji zpracovat po předchozí ami ngci na kyselinu 2-naftylamin -3,6,8-trisulfonovou.The invention relates to a method for sulfonating 2-naphthol to form a mixture of mono- and disulfonic acids. The essence of the invention is to shorten the sulfonation time of 2-naphthol to form a mixture of sulfonic acids containing 10 to 30% of 2-naphthol-6-sulfonic acid, 60 to 80% of 2-naphthol-6,8-disulfonic acid and 0.1 to 10% of 2-naphthol-3,6-disulfonic acid. This mixture is obtained in high yield and can be processed after prior amination to 2-naphthylamine-3,6,8-trisulfonic acid.
Description
Vynález ee týká způsobu výroby směsi kyeel^nsítel-6,8-disulfonové, 2-naftol-6-sulfonové a 2-naftol-3,6-disulfonové sulfonacíjL-naftolu.The invention relates to a process for the preparation of a mixture of 6,6-disulfonic acid, 2-naphthol-6-sulfonic acid and 2-naphthol-3,6-disulfone sulfonation of 1-naphthol.
Dosud známé a popsané způsoby sulfonace Λ-naftolu kysličníkem sírovým τ prostředí kyseliny sírově jsou vedeny tak, aby vznikala pokud možno jednotná látka, a to buá naftolsulfokyselina, anebo naftoldisulfokyselina, které pak slouží jako polotovary k připraví dalších sloučenin, obsahujících sulfoskupiny. Tak např. při přípravě kyseliny 2-naftol ^,^-disulfonové (G-kyselina), ze které se po aminaci další sulionací vyrábí kyselina 2-naftylamin-3,6,8-trisulfonová, se provádí sulfonaoe <&-naftolu při teplotě 60 °C po dobu osmi hodin, pak se teplota zvýší na 80 °C a sulfonuje se dalších osm hodin. Reakce je vedena tak, aby vznikala v co nejvyšším výtěžku G-kyselina, jako vedlejší produkt vzniká kyselina 2-naftol-3,6-disulfonová (R-kyselina)·The known and described methods of sulfonation of Λ-naphthol with sulfur trioxide τ of sulfuric acid are conducted so as to produce as uniform a substance as possible, either naphtholsulfoacid or naphtholdisulfoacid, which then serve as blanks to prepare other sulfo-containing compounds. For example, in the preparation of 2-naphthol-4-disulfonic acid (G-acid) from which 2-naphthylamine-3,6,8-trisulfonic acid is produced after amination by further sulionation, sulfonation of naphthol is carried out at a temperature of 60 ° C for eight hours, then raise the temperature to 80 ° C and sulfonate for an additional eight hours. The reaction is conducted in such a way that G-acid is produced in the highest possible yield.
Při izolaci ve formě draselné soli však odchází R-sůl nevyužita do matečných louhů, výtěžek G-kyseliny je poměrně nízký - cca 60 teorie. Tento postup je nevýhodný, neboí výtěžnost je nízkáIn the isolation in the form of the potassium salt, however, the R-salt leaves unused to the mother liquors, the yield of G-acid being relatively low - about 60 theory. This process is disadvantageous because the yield is low
V f a to nepříznivě ovlivňuje ekonomiku dalšího zpracovatelského řetězce pro výrobu kyseliny 2-naftylamin-3,6,8-trisulfonové.In this, it adversely affects the economy of another processing chain for the production of 2-naphthylamine-3,6,8-trisulfonic acid.
Nyní bylo zjištěno, že výše uvedenou nevýhodu lze odstranit způsobem výroby směsi kyselin-2-naftol-6,8-disulfonové, 2-naftol-6-sulfonové a 2-naftol-3,6-disulfonové sulfonací Λ-naftolu podle tohoto vynálezu^ jehož podstata spočívá v tom, že se 2-naftol sulfonuje po rozpuštění v kyselině sirové působením kysličníku sírového o koncentraci 25 % hmotnostních V molárním poměru 3 až 7 molů kysličníku sírového na jeden mol sulfonované látky nejprve při teplotě 45 °C po dobu 3 hodinIt has now been found that the above disadvantage can be overcome by a process for preparing a mixture of 2-naphthol-6,8-disulfonic acid, 2-naphthol-6-sulfonic acid and 2-naphthol-3,6-disulfonic acid by sulfonating the Λ-naphthol of the present invention. characterized in that, after dissolution in sulfuric acid, 2-naphthol is sulfonated with 25% by weight sulfuric trioxide in a molar ratio of 3 to 7 moles of sulfur trioxide per mole of sulfonated substance first at 45 ° C for 3 hours
- 2 236 279 a dále při teplotě 60 až 70 °C po dobu 1 až 5 hodin, načež se suli onace ukončí a isoluj e se směs sulfokyselin o složení 10 až 30 % kyseliny 2-naftol-6-sulfonové, 60 až 80 % kyseliny 2-naftol-6,8-disulíonové a 0,1 až 10 % kyseliny 2-naftol-3»6-disulfonovó.- 2 236 279 and thereafter at a temperature of 60 to 70 ° C for 1 to 5 hours, after which time the salification is terminated and a mixture of sulfo acids of 10 to 30% 2-naphthol-6-sulfonic acid, 60 to 80% of 2-naphthol-6,8-disulfonic acid and 0.1 to 10% of 2-naphthol-3,6-disulfonic acid.
Výhodou postupupdle vynálezu je získání směsi sulf 0-¾ disulfokyselin ve vysokém výtěžku při zkrácené době sulfonace.^’An advantage of the process of the invention is to obtain a mixture of sulfo-¾ disulfoacids in high yield with reduced sulfonation time.
Tato směs je vhodná pro přípravu kyseliny 2-naftylamin-3,6,8-trisul· fonové.This mixture is suitable for the preparation of 2-naphthylamine-3,6,8-trisulfonic acid.
Pro bližší objasnění podstaty vynálezu je dále uveden pří&lad provedení:In order to further elucidate the nature of the invention, the following example is given:
PříkladExample
Do litinového sulf oné toru 3 000 1, opatře&elio mícháním a chlazením se předložíInto a cast iron sulphonator of 3000 L, provided with stirring and cooling, is introduced
367 kg kyseliny sírové 100^%ní a připustí kg vody· Směs se ochladí na 25 °C a během jednéhoifay z«p.ese367 kg of sulfuric acid 100% and allow for kg of water · The mixture is cooled to 25 ° C and during one day of the process.
030 kg šupinkového 2-naítolu· Po zanesení se obsah sulfonátoru promíchá, přičemž teplota v kotli vystoupí na 35 až 40 °C· Ihned se začne připouštět první dávka030 kg of scale 2-naphthol · After clogging, the sulphonator content is mixed and the temperature in the boiler rises to 35 to 40 ° C · The first batch is started immediately
496 kg kys ličníku sírového 25_%ního tak, aby dávkování trvale 6 hodin· Teplota se udržuje do 45 0G. Přestane se chladit sjpřipustí se druhá dávka496 kg of sulfuric oxide 25% so that the dosage is continuous for 6 hours · The temperature is maintained at 45 0 G. The cooling stops and a second charge is allowed
236 kg kysličníku sírového 25_%ního» Teplota se zvýší během 3 hodin na 60 °0 a udržuje 3 hodiny·236 kg of sulfur dioxide »The temperature is raised to 60 ° 0 within 3 hours and maintained for 3 hours ·
Obsah sulfonátoru se pak přetlačí doThe contents of the sulfonator are then forced into
672 1 vody, Vyhřeje na 90 <xž 100 °C a připustí během 2 hodin672 liters of water, heated to 90 <x to 100 ° C and allowed in 2 hours
835 kg 10€L%ního hydroxidu draselného ve formě roztoku o koncentraci 37 až 55 $>· Obsah kádě se nechá volně bez míchání chladnout na 55 °C a potom za přerušovaného míchání se ochladí na 20 °C· Filtruje se na vakuových nučích a vykrývá835 kg of 10% L% potassium hydroxide in the form of a solution with a concentration of 37 to 55 $> · The contents of the vat are allowed to cool freely to 55 ° C without stirring and then cooled to 20 ° C with intermittent stirring. he covers
300 až 500 1 chladné vody ke zbavení kyseliny, ulpělé na krystalech produktu·300 to 500 liters of cold water to remove acid adhering to product crystals
Průměrné molámí složení získané směsi je 73 % dikaliové soli G-kyseliny, 25 % kaliové soli kyseliny 2-naftol-6-sulfonové a 2 % dikaliové soli R-kyseliny·The average molar composition of the mixture obtained is 73% of dicalcium salt of G-acid, 25% of dicalcium salt of 2-naphthol-6-sulfonic acid and 2% of dicalcium salt of R-acid ·
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS912283A CS236279B1 (en) | 1983-12-06 | 1983-12-06 | Process for the preparation of a mixture of acid (2-naphthol-6-sulfonic acid, 2-naphthol-3,6-disulfonic acid and 2-naphthol-6,8-disulfonic acid) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS912283A CS236279B1 (en) | 1983-12-06 | 1983-12-06 | Process for the preparation of a mixture of acid (2-naphthol-6-sulfonic acid, 2-naphthol-3,6-disulfonic acid and 2-naphthol-6,8-disulfonic acid) |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS236279B1 true CS236279B1 (en) | 1985-05-15 |
Family
ID=5442541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS912283A CS236279B1 (en) | 1983-12-06 | 1983-12-06 | Process for the preparation of a mixture of acid (2-naphthol-6-sulfonic acid, 2-naphthol-3,6-disulfonic acid and 2-naphthol-6,8-disulfonic acid) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS236279B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110229083A (en) * | 2019-06-27 | 2019-09-13 | 九江学院 | A kind of preparation method of G salt |
-
1983
- 1983-12-06 CS CS912283A patent/CS236279B1/en unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110229083A (en) * | 2019-06-27 | 2019-09-13 | 九江学院 | A kind of preparation method of G salt |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1480773A3 (en) | Method of producing mono-, di-or trisulfated phenylphosphines or their mixtures | |
| US3957671A (en) | Acid mix compositions containing benzoic acid | |
| US2687420A (en) | Process for the neutralization of sulfonated products suitable as detergents | |
| CN104016890B (en) | Method for preparing 1-amino-4-sodium naphthalene sulfonate through solid-phase continuous reaction | |
| US4690785A (en) | Low water neutralization to produce a highly active alkaryl sulfonate | |
| CS236279B1 (en) | Process for the preparation of a mixture of acid (2-naphthol-6-sulfonic acid, 2-naphthol-3,6-disulfonic acid and 2-naphthol-6,8-disulfonic acid) | |
| CS244827B2 (en) | Isolating method of 2-naftylamine-3,6,8-trisulphonate acid | |
| US5312974A (en) | Process for the production of light-colored lower alkane-sulfonic acids, more particularly methanesulfonic acid | |
| US4710322A (en) | Process for the preparation of alkali metal and alkaline earth salts of benzaldehyde-2,4-di-sulfonic acid | |
| US2693487A (en) | Monosulfonation of benzene | |
| SU1293174A1 (en) | Method of producing surface-active sodium-alkylarylsulfonate base substance | |
| SU740758A1 (en) | Method of preparing metanilic acid | |
| CS236278B1 (en) | Process for preparing 2-naphthylamino-3,6,8-trisulfonic acid | |
| SU1342896A1 (en) | Method of producing diphenylsulfonosulfonates of potassium or chlorine-derivatives thereof | |
| US1716082A (en) | Production of beta-naphthol-1-sulphonic acid | |
| US3364254A (en) | Process for preparing low inorganic salt-containing alkali sulfo-n-alkylpropionamide | |
| US2697117A (en) | Sulfonation of benzene | |
| DE3501754A1 (en) | Sulphonation of ortho-nitrochlorobenzene, para-nitrochlorobenzene and ortho-nitrotoluene | |
| SU1204615A1 (en) | Method of producing surface-active substance | |
| CS261310B1 (en) | Method for isolating 2-naphthol-6,8-disulfonic acid | |
| SU1288184A1 (en) | Method of producing cellulose sulfonates | |
| US3974210A (en) | Alkylphenol disulfonates of improved color by neutralizing with strong caustic | |
| US1758356A (en) | Process for preparing nuclear-substituted arylsulphonic acids | |
| SU975706A1 (en) | Process for producing olefin sulfonates | |
| SU1025711A1 (en) | Process for preparing diacetone-alpha-sorbose |