CS234604B1 - Způsob zpracování reakční směsi při výrobě methylisobutylketonu - Google Patents

Abstract

Podstata vynálezu spočívá v tom, že se z reakční směsi kontinuálně oddestiluje aceton a popřípadě isopropylalkohol na koncentraci maximálně 10 % obou látek dohromady, zbytek se rozdělí na organickou a vodnou fázi, vodná fáze se podrobí kontinuální rektifikaci, přičemž se páry z hlavy kolony zavádějí bez kondenzace do spodní části kolony na oddestilování acetonu, resp. isopropylalkoholu a organická fáze se zpracuje na methylisobutylketon rektifikaci.

Description

Vynález se týká výroby methylisobutylketonu z acetonu nebo isopropylalkoholu a představuje energeticky úspornou rektifikaei reakční směsi. Methylxsobutylketon je důležitým rozpouštědlem zejména pro nitrocelulosové laky, pro extrakce organických látek z vody a dále slouží k syntézám jiných látek, například při výrobě antiozonantů pro pryž.

Methylxsobutylketon se vyrábí buč z acetonu, nebo v menší míře z isopropylalkoholu. Jestliže se vychází z acetonu, dává se dnes přednost tak zvanému jednostupňovému procesu, při kterém kondenzace acetonu na mesityloxid a jeho hydrogenace probíhají v jednom reaktoru na bifunkčním katalyzátoru. Jako kondenzační složky se používají alumosilxkáty /čs. AO 201 060/,organické ionexy /NSR 1 260 454/, zirkonium fosfát /J. Catalysis 40, 76 /1975//· Hydrogenační složkou je paladium. Reakce se uskutečňuje při 100 až 200 °G a tlaku 0,5 až 10 MPa. Reakční směs obsahuje 15 až 40 % methylisobutylketonu, selektivita je 80 až 96 % na zreagovaný aceton. Reakční směs obsahuje malé množství isopropylalkoholu, methylisobutylkarbinolu, diisobutylketonu, 2-methylpentanu a jiné. Ze směsi se oddestiluje aceton, zbytek se rozdělí na organickou a vodnou fázi, organická fáze se zpracuje rektifikaei na čistý methylxsobutylketon, vodná vrstva se buč likviduje, nebo se z ní vydestilují těkavé látky, to je zbytek acetonu, isopropylalkohol a methylxsobutylketon a destilát se zpracuje spolu s organickou vrstvou.

Methylxsobutylketon se rovněž získává jako vedlejší produkt při výrobě acetonu dehydrogenací isopropylalkoholu. Obvykle se dehydrogenuje azeotropická směs isopropylalkoholu s vodou. Vhodným složením katalyzátoru lze podíl methylisobutylketonu zvýšit

234 604

-.“2až na 20 % /NSR 1 016 695, Brit. 868 023, US 2 891 095/. Z reakční směsi se vydestilují všechny těkavé látky, zbývá voda znečištěná málo těkavými organickými látkami. Nejen isopropylalkohol, ale též methylisobutylketon i ketony C9 tvoří totiž s vodou azeotropní směs s minimálním bodem varu. Destilát ze stripovací kolony se pak rektifikuje na sérii kolon na aceton, vratný isopropylalkohol, methylisobutylketon a výše vroucí látky, především diisobutylketon·

- _ '' _ i

Popsané způsoby zpracování reakční směsi představují při obou výrobních postupech značnou spotřebu tepla. Úsporu tepla a kromě toho i jiné výhody představuje způsob zpracování reakční směsi při výrobě methylisobutylketonu z acetonu nebo isopropylalkoholu vyznačený tím, že se z reakční směsi kontinuálně oddestiluje aceton a isopropylalkohol na koncentraci maximálně 10 % obou látek dohromady, zbytek se rozdělí na organickou a vodnou fázi, vodná fáze se podrobí kontinuální rektifikací/ přičemž se péry z hlavy kolony bez kondenzace zavádějí do spodní části kolony na oddestilování acetonu resp. isopropylalkoholu a organická fáze se zpracuje ria methylisobutylketon rektifikací.

Podle vynálezu je možné z vodné fáze vydestilovat všechny těkavé látky i na koloně s nevelkou rektifikační účinností. Vzhledem k tomu, Že se výparné teplo vody využije při rektifikací acetonu nebo isopropylalkoholu, je možné při rektifikací vodné fáze odpařit značné množství vody. Proto také není třeba, aby kolona pro rektifikací vodné fáze pracovala s obohacovací částí a vodná fáze se nástřikuje na hlavu kolony.

Při zpracování reakční směsi získané jednostupňovým procesem z acetonu, je obsah isopropylalkoholu velmi nízký a není ho proto třeba před dělením směsi na fáze vůbec oddestilovávat. Isopropylalkohol se rozdělí mezi obě fáze a asi jedná polovina ho recykluje s vodnou fází. Obohacení směsi isopropylalkoholem není nikdy tak vysoké, aby znemožnilo dělení fází.

při výrobě methylisobutylketonu jako vedlejšího produktu

- 3 234 604 pří dehydrogenaci isopropylalkoholu obsahuje reakční směs vedle acetonu i značné množství nezřeagovaného alkoholu. Ten je třeba též oddestilovat, aby bylo možné fáze dělit. Vodná fáze se opět rektifikuje a páry z hlavy koliony se zavádějí do spodu kolony na oddestilování acetonu nebo do kolony na oddestilování isopropylalkoholu. Ve srovnání se stripováním reakční směsi, při kterém se všechny organické látky již v prvním stupni oddestilují od vody, má způsob podle vynálezu další výhodu v tom, že se při něm získá odpadní voda prakticky prostá organických látek, při dělení fází se totiž i látky s vysokým bodem varu vyextrahují do organické vrstvy a vodná fáze obsahuje jen lehce těkavé organické látky.

Příklad 1 /obr. 1/

Aceton byl zpracován na stacionární vrstvě katalyzátoru Pd na kyselém ionexu 1, při 120 °C a 2 až 5 MPa na směs o složení: 69 % aceton, 1,5 % isopropylalkohol, 27 % methylisobutylketon, 0,3 % mesityloxid, 0,2 % methylisobutylkarbinol, 1 % diisobutylketon a 1 % jiných látek. Do složení není započtena vznikající reakční voda. Na kontinuálně pracující koloně 2 se ze směsi vydestiluje aceton, který se vrací do katalytického procesu. Ze spodu kolony 2 odtéká směs vody, methylisobutylketonu, isopropylalkoholu a ostatních výše vroucích látek, obsah acetonu je 1 směs se dělí v separátoru 2 na vodnou a organickou fázi. Organická fáze obsahuje 85 % methylisobutylketonu, dále vodu, aceton, isopropylalkohol a všechny výše vroucí organické látky. Vodná fáze obsahuje 93 % vody, 2 % methylisobutylketonu, obsah acetonu a alkoholu je dohromady 5 % hmot. Vodná fáze se nástřiku je na hlavu kolony 4 vyplněné kroužky Pall v celkové výšce 6 m. Kolona je vyhřívána parou ve vařáku 2 ^a páry z hlavy kolony se zavádějí na třetí patro acetonové kolony 2. Obsah organických látek v destilačním zbytku kolony 4 je nižší než 0,03 % hmot. Organická vrstva se zpracuje na methylisobutylketon běžnou rektifikací.

-4 Příklad 2 /obr. 2/ ^DU’

Isopropylalkohol ve formě azeotropické směsi s vodou je zpracován na dehydrogenačním katalyzátoru v plynné fázi při tep lotě 300 °C. Kapalná reakční směs obsahující 70 % acetonu, % methylisobutylketonu, 18 % isopropylalkoholu a 2 % jiných organických látek se nastřikuje do kolony na oddestilování acetonu. 1, destilační zbytek se vede na isopropylalkoholovou kolonu 2. V destilačním zbytku zbývá kromě vody, methylisobutylketonu a výše vroucích organických látek ještě 5 % isopropylalkoholu. Tento zbytek se rozdělí v separátoru £ na vodnou a organickou vrstvu a vodná vrstva se zpracovává na koloně £ jako v příkladu 1. Páry z hlavy kolony 4 se bez kondenzace vedou do spodu kolony 2. Odpadní voda z kolony £ obsahuje méně než 0,03 % hmot. organických látek. Organická vrstva se zpracuje na čistý methylisobutylketon běžnou rektifikací.

Claims (1)

1. Způsob zpracování reakční směsi při výrobě methylisobutylketonu z acetonu nebo isopropylalkoholUyVyznačený tím, že se z reakční směsi kontinuálně oddestiluje aceton a popřípadě isopropyíalkohol na koncentraci maximálně 10 % obou látek dohromady, zbytek se rozdělí na organickou a vodnou fázi, vodná fáze se podrobí kontinuální rektifikaci,přičemž se páry z hlavy kolony zavádějí bez kondenzace do spodní části kolony na oddestilování acetonu resp. isopropylalkoholu a organická fáze se zpracuje na methylisobutylketon rektifikaci.