CS234140B1

CS234140B1 - A method for absorbing and condensing a mixture of ammonia vapors and an organic solvent

Info

Publication number: CS234140B1
Application number: CS346782A
Authority: CS
Inventors: Jan Jankovec; Jan Sladky
Original assignee: Jan Jankovec; Jan Sladky
Priority date: 1982-05-13
Filing date: 1982-05-13
Publication date: 1985-04-16

Abstract

Vynálezu může být využito v oboru krystalizace z organických rozpouštědel v úzké návaznosti na desorpci rozpouštědla čpavkem, např. při krystalizaci kaprolaktamu z trichlóretylénu. Vynález se týká oboru absorpce a kondenzace směsi par čpavku a organického rozpouštědla za nízkých tlaků a řeší problém zvýšení účinnosti odsávání par za současného dosahování nízkých tlaků zejména u velkoprovozních zařízení. Podstatou vynálezu je využití absorpce čpavku ke zvýšení sacího efektu , v proudovém směšovači působením čpavkové 'vody jako absorpčního roztoku v prvním stupni, přičemž ve druhém stupni jsou vytvořeny podmínky pro dosahování vysokých "sacích výkonů zařízení i za nízkých pracovních tlaků.The invention can be used in the field of crystallization from organic solvents in close connection with the desorption of the solvent by ammonia, e.g. in the crystallization of caprolactam from trichloroethylene. The invention relates to the field of absorption and condensation of a mixture of ammonia vapor and organic solvent at low pressures and solves the problem of increasing the efficiency of vapor extraction while simultaneously achieving low pressures, especially in large-scale equipment. The essence of the invention is the use of ammonia absorption to increase the suction effect in a flow mixer by the action of ammonia water as an absorption solution in the first stage, while in the second stage conditions are created for achieving high suction performance of the equipment even at low operating pressures.

Description

Vynález se týká způsobu absorpce a kondenzace směsi par čpavku á organického rozpouštědla ve dvoustupňovém vakuovém systému·The present invention relates to a process for the absorption and condensation of a mixture of ammonia vapors and an organic solvent in a two-stage vacuum system.

Základní princip desorpce organického rozpouštědla čpavkem s následující absorpcí čpavku do vody spolu se samovolnou kondenzací rozpouštědla je chráněn čs. AO 161 608· Podobný desorpční postup, kde se používá čpavku jako nosného plynu, je předmětem čs. AO 161 611· Aby desorpce organického rozpouštědla čpavkem byla ekonomicky a průvozně realizovatelná, je snahou volit takové pracovní podmínky, při nichž v závislosti na tenzi par komponent je poměr rozpouštědla k čpavku v¹ párách co nejvyšší· Těmto podmínkám vyhovuje oblast nízkých tlaků, kde při desorpci se získává směs par s výrazně vysokým podílem par rozpouštědla, což na druhé straně umožňuje úměrné snižování množství použitého čpavku. I za těchto podmínek však při provozní realizaci narůstají v důsledku velkých objemů zpracovávaných plynů i rozměry běžných absorpčních zařízení,The basic principle of desorption of organic solvent by ammonia followed by absorption of ammonia into water together with spontaneous condensation of solvent is protected by MS. AO 161 608 · A similar desorption process using ammonia as carrier gas is the subject of MS. AO 161 611 · In order for the desorption of organic solvent by ammonia to be economically and viable feasible, the aim is to choose working conditions in which the ratio of solvent to ammonia in ¹ vapor is as high as possible depending on the vapor pressure of components. Desorption gives a mixture of vapors with a significantly high proportion of solvent vapors, which in turn allows a proportional reduction in the amount of ammonia used. However, even under these conditions, due to the large volumes of gases to be processed, the dimensions of conventional absorption devices are increasing,

234 140 což se současně projeví i na velikosti odsáv.acích zařízení·234 140 which also affects the size of suction equipment ·

Další nevýhodou je i energetická náročnost při zajišťování pracovních tlaků v oblasti lOkPa.Another disadvantage is also the energy intensity in providing working pressures in the 10kPa area.

Výše uvedené nevýhody odstraňuje způsob absorpce a kondenzace směsi par čpavku a organického rozpouštědla jako trichlóretylénu a benzenu ve vakuových systémech v rozmezí teplot do 50 °C a tlaku 1 až 80 kPa za použití vody jako absorpčního roztoku ve dvou stupních dle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že první stupeň absorpce a kondenzace se provádí v proudovém samonasávacím směšovači v rozmezí tlaků 1 až 60 kPa působením čpavkové vody, načež po provedené kondenzaci organické složky za současného zvýšení absolutního tlaku v rozmezí hodv not o 5 až 30 kPa se vstupní část směsi plynů za tlaku 6 ftř9O kPa odvede do odsávacího zařízení druhého stupně k současné absorpci a kondenzaci zbytkových podílů par do vody. Při použití samonasávacího proudového směšovače k provedení absorpce absorpce čpavku do vody využít k dosažení výhodných.podmínek kondenzace organické složky a dosáhnout až řádového zvýšení sací mohutnosti zařízení ve srovnání s odsáváním směsi plynů, U které byl Čpavek nahražen vzduchem, případně inertním plynem, nebo když absorpce a kondenzace se provádí samovolně podle čs. AO 161 608.The above disadvantages are eliminated by the method of absorption and condensation of a mixture of ammonia vapors and an organic solvent such as trichlorethylene and benzene in vacuum systems at temperatures up to 50 ° C and a pressure of 1 to 80 kPa using water as an absorption solution in two stages according to the invention. in that the first absorption and condensation stage is carried out in a self-priming jet mixer in the pressure range of 1 to 60 kPa under the action of ammonia water, and after condensation of the organic component while increasing the absolute pressure in the range of 5 to 30 kPa at a pressure of 6 kPa (10 kPa) to a second stage suction device for simultaneous absorption and condensation of residual vapors into water. When using a self-priming jet mixer to absorb ammonia uptake into water, use condensation of the organic component to achieve advantageous condensation conditions and achieve up to an order of magnitude increase in suction power compared to exhausting a gas mixture where ammonia has been replaced by air or inert gas; and condensation is carried out spontaneously according to MS. AO 161,608.

Zvlášť výhodných podmínek se dále dosahuje kombinací proudového samonasávacího směšovače s koncovým odsávacím zařízením, kdy využitím absorpce čpavku ke zvýšení sacího účinku v prvním stupni lze překvapivě snadno poměrně malým sacím zařízením typu vodokružné vývěvy ve druhém stupni dosáhnout vysokých výkonů v oblasti nízkých tlaků, které jsou vyžadovány úzkou návaznostíParticularly advantageous conditions are further achieved by combining a self-priming jet mixer with an end suction device, where by utilizing ammonia absorption to increase the suction effect in the first stage, surprisingly easily the second stage water-ring vacuum suction device in the second stage can achieve high low pressure performance. close connection

234 140 na předcházející desorpci organického rozpouštědla z trichlo'retylénových nebo benzenových roztoků kaprolaktamu. Podmínkou správného funkčního využití navrhovaného aparaturního uspořádání ge volba postupného snižování tlaku v jednotlivých stupních absorpce a kondenzace.234 140 for the previous desorption of organic solvent from trichlorethylene or benzene solutions of caprolactam. The condition for proper functional use of the proposed apparatus arrangement is the choice of gradual pressure reduction in the individual stages of absorption and condensation.

Zvýšení výkonu navrhovaného postupujve srovnání s běžným typem absorpce např. ve sprchové kolonějlze vysvětlit tím, že v systé mu volné kondenzace se uplatňuje za jinak stejných teplotních podmínek součet tenzí par nad hladinou čpavkové vody a organické složky, zatímco při použití proudového směšovače se uplatňuje pouze parciální tlak čpavkové vody a trichlóretylén nebo benzen jako odsávaná složka kondenzuje až při kompresi v difuzoru směšovače.The increase in the performance of the proposed procedure is explained by the fact that in the free condensation system the sum of the vapor pressure above the level of ammonia water and the organic component is applied under otherwise the same temperature conditions. the ammonia water pressure and the trichlorethylene or benzene as the exhausted component condense only when compressed in the mixer diffuser.

K dosažení vysokých výkonů i při nízkých tlacích na úrovni tenze páry absorpční kapaliny pak postačuje plynulé udržování nízké koncentrace čpavku v absorpčním okruhu čpavkové vody. Jelikož výhodné podmínky dosažení nízkých pracovních tlaků umožňují značně snížit hmotnostní poměr použitého čpavku k desorbovanému organickému rozpouštědlu, lze i tuto podmínku snadno splnit. Tlakový spád mezi prvním a druhým stupněm absorpce je pak výhodné volit tak, aby nebyl nižší než tenze par odsávaného a kondenzovaného rozpouštědla za daných teplotních podmínek, nejvýhodněji 5 až 30 kPa.Continuous maintenance of low ammonia concentration in the ammonia water absorption circuit is then sufficient to achieve high performance even at low pressures at the vapor pressure level of the absorption liquid. Since the advantageous conditions for achieving low working pressures make it possible to greatly reduce the weight ratio of the ammonia used to the desorbed organic solvent, this condition can easily be met. The pressure drop between the first and second absorption steps is then preferably chosen so that it is not lower than the vapor pressure of the exhausted and condensed solvent under the given temperature conditions, most preferably 5 to 30 kPa.

✓✓

Ve druhém stupni v rozmezí tlaků 6 85 90 kPa po provedené absorpci čpavku a následné kondenzaci organické složky jsou vytvořeny z hlediska dosažení požadovaného snížení tlaku i při celkově vysokých výkonech zařízení příznivé podmínky tím, že koncové plyny představují jenom zlomek původního objemu plynůIn the second stage in the pressure range of 6 85 90 kPa after the absorption of ammonia and subsequent condensation of the organic component, favorable conditions are created in order to achieve the desired pressure reduction even at overall high plant performance in that the tail gases represent only a fraction of the original gas volume.

234.140 a účinné odsáváni lze zajistit relativně nenáročnou vodokruž- í nou vývěvou i pro velkokapacitní provozní jednotku.234.140 and efficient suction can be ensured by a relatively undemanding water ring vacuum pump, even for a large capacity unit.

Výrazně horších výsledků se dosahuje při odsávání směsi orgar nických par se vzduchem nebo inertním plynem, což lze zdůvodnit omezeným efektem absorpce a nutností odsávání značně vyššího objemu plynů při jinak stejných teplotních podmínkách. Úměrně k těmto vlivům stoupá pak energetická a aparatur ní náročnost zařízení.Significantly worse results are obtained when aspirating a mixture of organic vapors with air or inert gas, which can be justified by the limited absorption effect and the necessity of aspirating a significantly higher volume of gases under otherwise identical temperature conditions. The energy and equipment intensity of the equipment increases in proportion to these influences.

Výhodou uvedeného způsobu je, že umožňuje snadnou konstrukci proudového směšovače pro první stupeň odsáváníjnapříklad ve tvaru Venturiho trubice tak, aby co nejvíce bylo využíváno absorpce a rychlosti reakce čpavku s vodou k dosažení sacího efektu s poměrně malými nároky na spotřebu energií.The advantage of the method is that it allows easy construction of the jet mixer for the first extraction stage, for example in the form of a Venturi tube, so as to maximize the absorption and rate of ammonia-water reaction to achieve a suction effect with relatively low energy consumption.

Postup podle vynálezu je znázorněn na přiloženém obrázku. Do proudového směšovače 1/vede za tlaku 1 Oft 60 kPa směs par čpavku s trichlóretylénem nebo par čpavku s benzenem, přičemž čpavek je absorbován do cirkulující čpavkové vody s obsahemThe process according to the invention is illustrated in the attached figure. A mixture of ammonia vapor with trichlorethylene or ammonia vapor with benzene is fed to a current mixer 1 / at a pressure of 1 oft 60 kPa, and the ammonia vapor is absorbed into the circulating ammonia water containing

Ý Q do 7 % hm. čpavku při teplotách v rozmezí 0 ttř-50 C a kondenzující rozpouštědlo je proudem čpavkové vody odváděno do dělicí nádoby <2. Odvod směšovacího a kondenzačního tepla je zajišíováa výměníkem 1 v cirkulačním okruhu a Čerpadlem 4.Q Q up to 7% wt. ammonia at temperatures ranging from 0 ° C to 50 ° C and the condensing solvent is discharged into a separating vessel <2 by a stream of ammonia water. The mixing and condensation heat is dissipated by the heat exchanger 1 in the circulation circuit and by the pump 4.

Nepatrné množství inertů spolu s odpovídajícím množstvím čpavku a rozpouštědla je odsáváno rotační vodní vývěvou odkud plynná fáze je odváděna ke koncové absorpci «dplynů 6 a kapalná fáze/jako provozní voda vývěvy(je vedena zpětně do okruhu • proudového směšovače.A small amount of inert, together with the corresponding amount of ammonia and solvent, is sucked off by a rotary water pump from where the gas phase is discharged to the end gas absorption 6 and the liquid phase / as the pump process water (recycled to the mixer circuit).

Příklad 1Example 1

234 140234 140

Byla sledována sací účinnost proudového směšovače při nasávání inertního plynu dusíku a čpavku, sycených při 20 °C parami benzenu® Při tlaku 43 kPa ve směšovací komoře a teplotě vody 15 °C bylo u směsi par Čpavku a benzenu dosaženo sací mohutnosti 3 243 litrů za hodinu, zatímco při odsávání směsi par benzenu a dusíku bylo dosaženo výkonu za jinak stejných podmínek pouze 173 litrů za hodinu.The suction efficiency of the jet mixer during the suction of inert nitrogen and ammonia gas saturated at 20 ° C with benzene vapors. At a pressure of 43 kPa in a mixing chamber and a water temperature of 15 ° C, a suction rate of 3,243 liters per hour was achieved. whereas, while exhausting the benzene / nitrogen vapor mixture, only 173 liters per hour were achieved under otherwise identical conditions.

Příklad 2Example 2

V probublávací koloně byl čpavek jako nosný plyn sycen parami trichlořetylénu desorpcí z roztoku kaprolaktamu s trichlóretylénem při tlaku 25 kPa a teplotě 30 °C. Při použití horní hranice koncentrace Čpavkově vody s obsahem 7 % hm. čpavku bylo dosaženo výkonu 179 litrů za hodinu, zatímco při použití vzduchu jako nosného plynu poklesl sací výkon na 74 litrů za hodinu.In the bubbling column, ammonia as carrier gas was saturated with trichlorethylene vapors by desorption from a solution of caprolactam with trichlorethylene at a pressure of 25 kPa and a temperature of 30 ° C. When using the upper limit of ammonia water concentration of 7 wt. the ammonia output was 179 liters per hour, while using air as the carrier gas the suction power dropped to 74 liters per hour.

Příklad 3Example 3

Ve dvoustupňovém absorpčním a kondenzačním systému proudového směšovače a vodokružné vývěvy,v návaznosti na deecrpčiítriehlor etylénu z kaprolaktamových roztoků,bylo v prvním stupni za tlaku 6,7 kPa a teploty 40 °C odsáváno 373 litrů za hodinu směsi par čpavku a trichlořetylénu proudovým směšovačem při hmotnostním poměru složek 1 : 13,5, načež ve druhém stupni při teplotě 30 °C a tlaku 20 kPa byl zbytek nezabsorbovaných a nezkondenzovaných plynů odsáván vodokružnou vývěvou. Při odsávání směsi vzduchu a trichlořetylénu jinak ζβ'stejných podmínek bylo dosaženo tlaku 20 kPa v prvním stupni absorpce a celkového sacího výkonu 40 litrů za hodinu, přičemž hmotnostní poměr čpavku k trichlořetylénuIn the two stage absorption and condensation system of the jet mixer and the water ring vacuum pump, following the de-porcine-triethylene ethylene from caprolactam solutions, 373 liters per hour of ammonia vapor / trichlorethylene vapor mixture were sucked through the jet mixer at a pressure of 6.7 kPa and 40 ° C. the ratio of components 1: 13.5, and in the second stage at 30 ° C and 20 kPa, the remainder of the unabsorbed and non-condensed gases was sucked off by a water ring pump. Extraction of the air / trichlorethylene mixture of otherwise ζβ 'conditions resulted in a pressure of 20 kPa in the first absorption stage and a total suction power of 40 liters per hour, with the ammonia to trichlorethylene weight ratio

234 140 poklesl na hodnotu 1 : 2,0. Při nahražení prvního stupně absorpce volnou absorpcí a kondenzací složek bylo dosaženo nejvyšších hodnot tlaku 25 kPa, což odpovídá za dané teploty součtu tenzí par složek.234 140 dropped to 1: 2.0. When the first absorption stage was replaced by free absorption and condensation of the components, the highest pressure values of 25 kPa were reached, which corresponds to the sum of the vapor pressure of the components at a given temperature.

Výše popsaný postup podle vynálezu je možno využít zejména ve vakuových systémech v návaznosti na desorpci rozpouštědla expanzí a působením proudu plynného čpavku. Jelikož absorpce a kondenzace směsi par čpavku a organického rozpouštědla navazuje úzce na desorpční systémy krystalizace kaprolaktamu z organických rozpouštědel, přizpůsobuje se regenerace rozpouštědla pracovním podmínkám krystalizace za nízkých tlaků a získávání Čpavku ve vodných roztocích pro další zpracování.The process of the invention described above can be used in particular in vacuum systems following the desorption of the solvent by expansion and the action of a stream of ammonia gas. Since the absorption and condensation of the mixture of ammonia vapor and organic solvent is closely related to desorption systems of crystallization of caprolactam from organic solvents, solvent recovery is adapted to the low pressure crystallization conditions and recovery of ammonia in aqueous solutions for further processing.

Claims

A method for the absorption and condensation of a mixture of ammonia vapors and an organic solvent such as trichlorethylene and benzene in vacuum systems at temperatures up to 50 ° C and a pressure of 1 to 90 kPa using water as an absorption solution in two stages, the condensation is carried out in a self-priming jet mixer in the pressure range of 1 to 60 kPa by the action of ammonia water, after which the organic component has been condensed while increasing the absolute pressure in the range of ✓

5 to 30 kPa, the inlet part of the gas mixture at a pressure of 690 kPa is discharged to a second stage suction device for simultaneous absorption and condensation of residual vapors into water.

2. A process according to claim 1, characterized in that water, as an absorbent solution passing through the second stage suction device, is fed to the first stage of absorption, the final ammonia content of the solution leaving the first stage not exceeding 7% by weight.