CS233465B1 - Spdsob stanovenia karbonylových skupin v polypropylénových vláknach - Google Patents

Description

233465

Vynález sa týká stanoveni· karbonylových skupin v polypropylénových vláknech merania ich infračervených reflexných absorpčných spektier.

Polypropylén v technologicko· procese spracovania na fólie a vlákna je vystavený te-pelnému, světelnému a mechanickému namáhaniu v prostředí vzduSného kysllka, čo má sanásledok vsnik degradačných produktev s charakteristickými karbonylovými skupinami.

Je známe, že infračervená absorpčná spektroskopie je jednou z metod, ktoré s· naj-častejčle používajú při analyticko· stanovení množstva karbonylových skupin v polypro-pyléne vo formě fólií a vláken. Přitom sa využiv· meranie transmisných spektier z po-lypropylénových fólií, ako uvádza Carlsson D. J.. Wiles 0. U. Uacromolecules 4, 1971,s. 174 až 179, ako aj meranie reflexných spektier s využitím interného niekoXkonásobnéhoodrazu žiarenia od povrchu vláken pomocou AIR, resp. FMIR-technikou, ako uvádse Carlsson, D. J., Clark P. R. S., Wiles D. U. v Textile. Res. J. 6, 1976, s. 590. KBr technika,ktorá sa používá pro meranie transmisných infračervených spektier polypropylénovýchvláken nie je dostatečné citlivá pre stanoveni* malých množstiev karbonylových skupin.

Pri každom z uvedených postupov merania sa hodnotí absorpčný pás prl vlnovej dXžke 5,76 /um charakteristický pre kerbonylové skupiny a ako vnútomý Standard sa využívá absorpčný pás valenčných C-H vlbrácil pri vlnovej dXžke 3,66 |um. VSetky popísané spčsoby meranie nie sú vhodné pre polypropylénové vlákna s nekruhovýmprlerezom, ako aj vlákna tvarované. Takéto vlákna je možné hodnotit z aersní reflexnýchabsorpčných spektier získaných podlá postupu, ktorý je predmetom tohoto vynálezu.

Polypropylénové vlákna s relativné nízkým indexom lomu v porovnaní s ostatnýmlpolymérnymi vláknami majú schopnost od svojho povrchu odrážet dostatečné množstvo žia-renia, z kterého možno registrovat Infračervené spektrum. PoůZa tohoto vynálezu sta-noveni e karbonylových skupin v polypropylénových vláknech sa vykoná merania infračerve-ných absorpčných spektier, tak, že sa spektrálné registruje a hodnotí extern· odrazenéžlarenie dopadajúce pod uhlom 55° na povrch vláken navinutých na člernu nereflektujúcupodložku. Pri tomto dochádza k odrazu a lomu, pričom odrazené žlarenie je zeslabenéo čest obsorbovanú vzorku vláken z titulu vibrácií aktívnych chemických vězleb. Preuloženie vzorky do prístroja a reallzáciu extemého odrazu možno s výhodou využit jedno-odrázové reflexné zariadenle typu UR-10, 20, resp. IR-71, IR-72 a IR-75.

Rozměry podložky, na ktorú sa navij·jú vlákna, ako aj Sirka návinu závisí od typujednoodrazového reflexného zariadenle a plochy dopadajúceho Infračerveného lúča v pří-stroji. Do měrného lúča prístroja sa vkládá vzorka vláken navinutých na čiernej nere-flektujúcej podložka pod uhlom 55° ku dopadajúcemu žlarenlu. Intenzita v porovnávacomlúči prístroja sa kompenzuje clonou. Je potřebné intenzívně clonenie, nskolTco z povrchuvláken se odrážs len asi 5 - 15 % žiarenia, ktoré je možné zaznamenávat'. Privlestnommeraní sa používá čo najSirSia spektrálná Strbina a čo najpotnalSia registračná rýchlost.

Hoře uvedeným postupem je možné merat reflexné absorpčná spektrá polypropylénovýchvláken o řízných hrůbkách, s kruhovým a nekruhovým prlerezom, hladkých i tvarovaných.

Prl meraní neflxovaných, hlavně nedržených vláken sa doporučuje krátkodobé pretrepávaniechloridem uhličitým. 3 233465 Přikladl V hmotě farbené polypropylénové vlákna připravené rovnakým technologickým postupomboli mechanicky tvarované a navinuté vo tvare jemnej vrstvy na čiernu nereflektujúcu podložku,ktorá sa vložila do měrného lúča v přístroji pod uhlom 55° k dopadajúcemu žiareniu. V spektrálnom rozsahu 5>5 až 6,0 pa a 3,6 až 3,7 pa sa merali reflexné absorpčně spektrá. Z takte naměřených spektier sa metodou základnej linie hodnotil poměr absorbancii pásovkarbonylových skupin a vnútorného Standardu (A^ γθ / A^ gg) nazývaný ako karbonylovýindex. V nasledujúcej tabulke sú uvedené hodnoty karbonylových indexov dvoch hodnotenýchvzoriek vláken, ktoré boli tvarované mechanicky a vzduchem.

Tabulka!

Vzorka

Spfisob tvarovania *5,78 Z A3,66

Oranžové polypropylénové vlákno mechanicky vzduchom 0,336 0,215 Žité polypropylénové vlákno mechanicky 0,241 vzduchom 0,146 Výsledky v tabulke je možné použit na konStatovánie, že tvarovanie vzduchom mé na po-lypropylénové vlákna menSí degradačný účinok, ako mechanické tvarovanie. Příklad 2

Polypropylénové vlákno so zvoleným stabilizačným systémom sa podrobilo rozdielnympodmienkam fixácie. Z prisluSných vzoriek vláken boli připravené preparáty a meranéreflexné absorpčné spektré, ako je uvedené v příklade 1. Vypočítané karbonylové indexymeraných vláken sú uvedené v tabulke 2.

Tabulka 2

Vzorka

Spfisob fixácie A5,78 / A3,66 polypropylénové vlákno nefixované 0,281 fixované pri 130 °C po dobu 10 minút v suSiami 0,359 fixované pri 130 °C v autokláve po dobu 20 minút 0,386

Porovnáním hodnfit Αξ γβ Z A3 66 z tabulky č. 2 je možné usúdiť, že tvorbu karbonylovýchskupin v polypropylénových vláknach najvačSou mierou ovplyvňuje sp6sob fixácie v auto-kláve pri 130 °C po dobu 20 minut.

Claims (1)

1. 233465 Příklad 3 Polypropylénové vlákna s rozdielnym stabilizačným systémom sa podrobili fotooxidaSnémuprocesu v Xenoteste pri podmienkach mierneho pásma: teplota čierneho teploměru 45 °C. Vozvolených Sašových intervaloch ožiarovania vzoriek sa hodnotil prírastok karbonylovýchskupin, resp. zvačíovanie množstva fotooxldačných degradačných produktov polypropylénovýchvláken. Postup přípravy preparátov, ako aj meranie reflexných absorpSných spektier boloako v příklade 1. V nasledujúeej tabulke S. 3 sd uvedené hodnoty karbonylových indexovmeraných vzoriek vláken. Tabulka 3 Soba ožaro- vania Stabiliz. systém I. Stabiliz. systém II. Bez stabilizácie hladké tvarované hladké tvarované hladké tvarované 0 0,224 0,258 0,278 0,278 0,250 0,673 225 0,395 0,403 0,293 0,357 0,471 1,329 507 0,569 0,627 0,397 0,379 0,940 3,639 806 0,737 0,979 0,364 0,388 rozpad rozpad 927 0,988 1,080 0,502 0,636 rozpad rozpad Z tabulky č. 3 vypléva, že účinnější je stabilizaSný systém II, kedy prebieha proces foto-oxidécie pomalšie. PREDMET VYNÁLEZU SpOsob stanovenia karbonylových skupin v polypropylénových vláknech meraním ichinfračervených reflexných absorpSných spektier, vyznaSený tým, že sa spektrálné registrujea hodnotí externe odrazené infračervené žiarenie dopadajúce pod uhlom 55° na povrchvláken navinutých na Siernej nereflektujúcej podložke. Severografia, n. p., MOST Cena 2,40 Kčs