CS232464B1 - Způsob přímého stanovení koncentrace vodíku v taveninách lehkých kovů, zejména v roztaveném hliníku - Google Patents

Abstract

Způsob podle vynálezu používá trubkové sondy s difúzní membránou ze železa a spočívá v tom, že vnitřní prostor sondy se nejprve evakuuje, například olejovou rotační vývěvou, a pak se membrána sondy ponoří do taveniny, v níž má být změřena koncentrace vodíku. Vodík difunduje do vnitřního prostoru sondy a po ustavení rovnováhy mezi tlakem vodíku v .sondě a tavenině se na připojeném vakuometru odečte tlak vodíku v sondě, který odpovídá jeho koncentraci v tavenině. Způsob podle vynálezu lze využívat při rafinaoi hliníku a jeho slitin v hutích a ve slévárnách.

Description

Vynález se týká způsobu přímého stanovení koncentrace vodíku v taveninách lehkých kovů, zejména v roztaveném hliníku. Taveninami lehkých kovů se rozumí jak samotné lehké kovy, tak jejich slitiny.

Dosud se stanovení koncentrace vodíku v roztaveném hliníku provádí měřením parciálního tlaku vodíku za známé teploty v taveninách jako polokvantitativní měření pomocí tepelně vodivostního detektoru, který měří vodík uvolněný tepelnou desorpcí ze vzorku taveniny do proudu argonu. Toto stanovení, je diskontinuální a zdlouhavé a je zatíženo chybou vznikající při odběru vzorku. Není vhodné pro nízké koncentrace a přístroj je nákladný a složitý pro obsluhu.

Dále je známa metoda využívající měření množství vodíku po horké extrakci z odebraného vzorku. Rovněž tato metoda je diskontinuální. Další známý a často používaný způsob je metoda první bubliny, při které se u odebraného vzorku hliníku nebo jeho slitiny vizuálně zjištuje, při jakém parciálním tlaku nad taveninou dojde k uvolnění první bubliny plynu. Tato metoda je pouze orientační, je závislá na subjektivním odhadu a její výsledky jsou často zatíženy chybou, vyplývající z této skutečnosti.

Další známá metoda využívá difúze vodíku z tekutého hliníku a jeho slitin přes paládiovou membránu. Prošlý vodík je vyplachován dusíkem, ve kterém je stanovena jeho koncentrace měřením tepelné vodivosti. Tento způsob je kontinuální, ale detekce tepelnou vodivostí nemá dostatečnou citlivost.

Dále je znám způsob, využívající odsávání vodíku iontovou vývěvou přes sondu ze speciální oceli a jeho současné měření. Tento způsob je sice vysoce citlivý, ale měření vyžaduje reprodukovatelnou hloubku ponoření nosné trubky sondy do taveniny, protože difúze probíhá 1 touto nosnou trubkou, v závislosti na její teplotě. Měření je potom nereprodukovatelné a kalibrace přístroje pro různé hloubky ponoření sondy- problematická.

Je znám rovněž způsob kontinuálního stanovení koncentrace vodíku v taveninách lehkých kovů, při kterém se vzorek taveniny odebírá sondou opatřenou dífuzní membránou ze železa s paládiovou vrstvičkou, umístěnou na jejím vnitřním povrchu, vodík se čerpá stěnou sondy v místě pokrytí paládiovou vrstvičkou a oplachováním vzduchem se katalyticky oxiduje na vodu, která se měří v odcházejícím plynu. Nevýhody tohoto způsobu spočívají v nutnosti proplachovat sondu vzduchem, který se musí předem vysušit, kromě toho pokrytí sondy paládiovou vrstvičkou, která je pro tento způsob nezbytná, je technicky značně náročné.

Nevýhody dosavadních známých způsobů se do značné míry odstraňují způsobem přímého stanovení koncentrace vodíku v taveninách lehkých kovů, zejména v roztaveném hliníku, pomoc.1 trubkové sondy, opatřené na dolním, konci železnou difuzní membránou, opatřenou ochrannou protikorozní vrstvou. Tato ochranná protikorozní vrstva může být tvořena například paládiem nebo s výhodou keramickým povlakem. Podstata vynálezu spočívá v tom, že se trubková sonda evakuuje, načež se její difuzní membrána ponoří do taveniny a po vyrovnání tlaku vodíku, prodifundovaného membránou z taveniny do vnitřního prostoru sondy, a parciálního tlaku vodíku v tavenině se odečte tlak vodíku v sondě, který odpovídá jeho koncentraci v tavenině.

Způsob přímého stanovení koncentrace vodíku v taveninách lehkých kovů podle vynálezu umožňuje měření koncentrace vodíku přímo v peci bez nutnosti odebírání vzorku. Vyhodnocení je jednoduché a přináší reprodukovatelné výsledky, což povrtzují výsledky měření provedených způsobem podle vynálezu a jejich porovnání s výsledky měření pomocí metody první bubliny plynného vodíku na hladině hliníku.

Byla vyhodnocována koncentrace vodíku v ml/100 g hliníku podle teploty slitiny, druhu slitiny a tlaku nad taveninou. Pro měření metodou první bubliny byl použit přístroj Schmeltztester, měření metodou podle vynálezu bylo realizováno difuzní sondou se železnou membránou o síle stěny 2 mm, tlak byl měřen Piraniho vakuometrem. Difuzní sonda byla před každým měřením evakuována na tlak cca 40 Pa o,4 mbar. Výsledky měření j sou uvedeny v následující tabulce.

Teplota Al	Schmelztester	Difuzní sonda
T Al = 747 °C	60 . 102 Pa/710 °C-~O(22 ml H2/100 g Al	za 25 ' 9,2 V~ 8 000 Pa 80 . 102 Pa ~ ~O,26 ml H2/100 g Al
po odplynění I Al = 724 °C	14 až 16 . 102 Pa/710-685 °C λ/0,11 ml H2/100 g Al	za 26' 7,8 V-v 1 400 Pa —14 . 102 ^,0,11 ml H2/100 g Al.

Způsob podle vynálezu dává výsledky srovnatelné se známou metodou, přičemž poskytuje spolehlivý reprodukovatelný elektrický signál, který je.zcela objektivní, na rozdíl od metody první bubliny, která je závislá na subjektivním odhadu. Navíc je způsob podle vynálezu i ekonomicky výhodný.

Příklad provedení

Způsob podle vynálezu lze prakticky provádět tak, že k měření se použije silnostěnná trubková sonda, zétkončená na dolním konci tenkostennou železnou membránou, opatřenou ochrannou protikorozní vrstvou, například keramickým povlakem, jejíž vnitřní prostor se nejprve evakuuje, například rotační olejovou vývěvou, na tlak přibližně o řád nižší, než je předpokládaná hodnota parciálního tlaku vodíku, načež se její difuzní membrána ponoří do taveniny. Vodík difunduje membránou do vnitřního prostoru sondy tak dlouho, až se v tomto prostoru ustaví tlak, který odpovídá parciálnímu tlaku vodíku v tavenině. Tlak vodíku uvnitř sondy se měří například Piraniho vakuometrem, ustavení tlakové rovnováhy se_ kontroluje registračním přístrojem. Jelikož parciální tlak vodíku v tavenině odpovídá jeho koncentraci, lze tímto způsobem přímo z nomogramu odečíst koncentrací vodíku v tavenině.

Vynáléz lze využívat při rafinaci hliníku a jeho slitin v hutích a slévárnách.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob přímého stanovení koncentrace vodíku v taveninách lehkých kovů, zejména v roztaveném hliníku, pomocí trubkové sondy, opatřené na dolním konci železnou difuzní membránou, opatřenou ochrannou protikorozní vrstvou, vyznačující se tím, že se trubková sonda evakuuje, načež se její difuzní membrána ponoří do taveniny a po vyrovnání tlaku vodíku prodifundovaného membránou z taveniny do vnitřního prostoru sondy .a parciálního tlaku vodíku v tavenině se odečte tlak vodíku v sondě, který odpovídá jeho koncentraci v tavenině.