CS232175B1

CS232175B1 - Method of deposit reduction preheaters of synthesis mixture in vinylacetate production

Info

Publication number: CS232175B1
Application number: CS833820A
Authority: CS
Inventors: Mikulas Buday; Stefan Sikorai; Walter Waradzin; Jozef Barta; Frantisek Spacek; Stefan Bartos; Imrich Volek; Dusan Skrada
Original assignee: Mikulas Buday; Stefan Sikorai; Walter Waradzin; Jozef Barta; Frantisek Spacek; Stefan Bartos; Imrich Volek; Dusan Skrada
Priority date: 1983-05-30
Filing date: 1983-05-30
Publication date: 1985-01-16
Also published as: CS382083A1

Abstract

Vynález sa týká zvýšenia výrobnosti zariadenia na výrobu vinylacetátu a rieši sposob znlženia tvorby nánosov v predohrievačoch syntéznej zmesi výroby vinylacetátu z acetylénu a kyseliny octovej parofáznym sposobom. Podstata předmětného vynálezu spočívá v odúšlaní časti kyseliny octovej nastrekovanej do odparovačov, prostředníctvom čoho sa priebežne odstraňďjú vzniklé vyššievrúce látky a zabráni sa ich možnému prieniku únosom kvapiek do predohrievačov syntéznej zmesi. Prieniku kvapiek ako příčiny tvorby zvýšeného množstva nánosov sa zabráni reguláciou hladiny kvapalnej kyseliny v odparovačoch, ktorá sa udržuje pod úrovňou horného čela trubkovnice. Sposobom podlá vynálezu sa zabráni hromadeniu vyššievrúcich látok v kyselině octovej v odparovačoch a dosahuje sa významného zvýšenia využitelného fondu výrobného zariadenia.The invention relates to an increase in production vinyl acetate production equipment and solves way of reducing build-up in pre-heaters synthesis mixture of vinyl acetate production from acetylene and acetic acid parophase. The essence of the present invention resides in acetic acid injected into the evaporators by means of what is being eliminated the resulting high-melting substances and is prevented their possible breakthrough penetration into synthesis mixture preheaters. Prieniku drops as causes of increased formation the amount of deposits is prevented by regulation liquid acid levels in the evaporators, which is kept below the upper level tube sheet front. Sposobom podla the invention avoids the build-up of boiling in acetic acid in evaporators and a significant increase is achieved usable pool of production equipment.

Description

Spdsob zníženia tvorby nánosov v predohrievačoch syntéznej zmesi výroby vinylacetátuA method of reducing deposit formation in preheaters of vinyl acetate synthesis blend

Vynález sa týká zvýšenia výrobnosti zariadenia na výrobu vinylacetátu a rieši sposob znlženia tvorby nánosov v predohrievačoch syntéznej zmesi výroby vinylacetátu z acetylénu a kyseliny octovej parofáznym sposobom.The invention relates to an increase in the production of a vinyl acetate production apparatus and to a method for reducing the formation of deposits in the preheaters of a synthesis mixture for the production of vinyl acetate from acetylene and acetic acid by a vapor phase method.

Podstata předmětného vynálezu spočívá v odúšlaní časti kyseliny octovej nastrekovanej do odparovačov, prostřední ctvom čoho sa priebežne odstraňďjú vzniklé vyššievrúce látky a zabráni sa ich možnému prieniku únosom kvapiek do predohrievačov syntéznej zmesi. Prieniku kvapiek ako příčiny tvorby zvýšeného množstva nánosov sa zabráni reguláciou hladiny kvapalnej kyseliny v odparovačoch, ktorá sa udržuje pod úrovňou horného čela trubkovnice. Sposobom podlá vynálezu sa zabráni hromadeniu vyššievrúcich látok v kyselině octovej v odparovačoch a dosahuje sa významného zvýšenia využitelného fondu výrobného zariadenia.SUMMARY OF THE INVENTION The object of the present invention is to dry off a portion of the acetic acid injected into the evaporators, thereby continuously removing the resulting high-boiling substances and preventing their possible penetration by droplet dropping into the preheater of the synthesis mixture. The penetration of the droplets as a cause of the formation of an increased amount of deposits is prevented by controlling the level of liquid acid in the evaporators, which is kept below the upper face of the tube sheet. According to the invention, the accumulation of high-boiling substances in acetic acid in evaporators is prevented and a significant increase in the utilizable pool of the production equipment is achieved.

232 175232 175

Vynález sa týká spósobu zníženia tvorby nános ov v predohrievačoch syntéznej zmesi výroby vinylaoetátu u acetylénu a kyseliny octovej parofáznym spósobom*The present invention relates to a method for reducing deposit formation in preheaters of a vinyl acetate acetate synthesis mixture for acetylene and acetic acid by a parophasic method.

Ha vyhrievamie syntéznej zmesi pozostávajúoej z aoetylónu a pár kyseliny octovej u parofázneho spóeobu výroby vinylaoetátu sa používajú trubkové výmenníky tepla» Zdrojom tepla je vysokotlaková para vedená do medzi trubkového při es toru* Syntézna zmes sa vedle v trubkách* Po čase v nich dochádza k tvorbě tuhých nánosov a preto zariadenie je nutné čistit’* Intenzita ioh tvorby je rózna a všeobeone závisí od koncentráoie a druhu nečištét naohádzajúoich sa v surovinách, od spósobu přípravy parnéj zmesi a od čistoty recyklované j kyseliny ootovej* Je známe, že aoetylén získaný z karbidu vápnika obsahuje menší počet znečisttojúoibh látok a v nižšej konoentráoii než aoetylén vyrábaný štiepením zemného plynu* Návazné na to tvorba nánosov u technologií opracovává júci oh karfoidioký aeetylén d® významné nižšia* Rozdiely sú niekedy takého rozsahu, že časté Čistenie predohrievačov významné znižuje výkon výrobného sariadenia spraoovávajúoeho aoetylén na báze zemného plynu* Čistenie predohrievačov je časovo náročná operácia, skraouje využi telný fond praoovnej doby zariadenia*Tubular heat exchangers are used to heat the synthesis mixture consisting of acetylone and acetic acid vapor in the vapor phase process for the production of vinyl acetate »The heat source is a high-pressure vapor routed to the inter-tube reactor * * The intensity of the formation is diverse and everything depends on the concentration and type of impurities contained in the raw materials, on the method of steam preparation and on the purity of recycled oic acid. fewer pollutants and in a lower concentra- tion than the ethylene produced by the cleavage of natural gas n production equipment for natural gas-based acetylene processing * Cleaning of preheaters is a time-consuming operation, hiding the usable pool of the plant's working time *

Uvedené nedostatky odstraňuje spósob zníženia tvorby nánosov V predohrievačoch syn té znej zmesi výroby vinylaoetátu z aoe tylénu a kyseliny octovej parofáznym spósobom pri teplotách 150 až 200°C], ktorý spočívá v tom, že z dna odparovača kyseliny octovej ea nepřetržíte alebo přerušované odoberá 0,001 až 0,1 hmotnostného dielu celkového hodinového množstva dávkovanéj kyseliny do odparovača. Hladina kvapalnej kyseliny v odparovačiThe above drawbacks are eliminated by a method of reducing the formation of deposits in the preheaters of the same vinyl acetate production mixture of acetylene and acetic acid by a vapor phase method at temperatures of 150 to 200 [deg.] C. 0.1 part by weight of the total hourly amount of acid metered into the evaporator. Liquid acid level in the evaporator

232 175 meraná v odlučovači kvapiek sa udržuje najvyššie na úrovni horného čela trubkovnice výmennika tepla a odobraná část* kyseliny sa spraouje znémymi spósobmi, Podstata předkládaného vynálezu vyohádza zo sledovania a analýzy procesu tvorby nánosov, Bolo zistené, že v odparovačooh kyseliny ootovej z přítomných nečistit sa vytvárajú neprohavé látky, Ďalej sa zistilo, že tieto látky sú rozpuštěné v kyselino ootovej za podmienok panujáoioh v odparovačooh, Najdiležitejším poznatkem je zistená skutečnost’, že k tvorbě nadměrného množstva nánosov dochádza len v prípadooh únosu kvapiek, ktoré obsahujú neprohavé látky z odparovačov do predohrievačov, Reguláeiou hladiny kyseliny ootovej v odparovačooh na optimálnej teplote sa zabréni prieniku kvapiek do pár odvádzanýoh do predohrievačov, Neprohavé látky, ktoré v procese odparovania objektivně vznikajú, zostávajú rozpuštěné v kyselino ootovej a sa vo formě roztoku kontinuálně alebo prex*ušovane odvádzajú z dna odpmrovačov do zásobníka. Kyselina ootová zo zásobníka sa spraouje na regenerovaná kyselinu ootovů známými spisobmi,The 232 175 measured in the droplet separator is maintained at the highest level of the upper face of the heat exchanger tube sheet and the recovered part of the acid is sprayed in known ways. The present invention is based on monitoring and analysis of the deposition process. Further, it has been found that these substances are dissolved in oic acid under the conditions of the evaporator. Most importantly, it is found that the formation of excessive deposits occurs only if droplets containing the non-volatile substances from the evaporators are preheated. By controlling the level of oic acid in the evaporator at the optimum temperature, the droplets of vapors discharged into the preheaters are prevented. of the eye continuously or externally to the reservoir. The oleic acid from the container is sprayed onto the regenerated acid of the known products,

Vyššieho účinku v porovnaní so súčasným stavom poznania sa dosahuje v podstatnom znížení tvorby nánosov v predohrievačoch, Výhody předkládaného vynálezu spočívá jú predovSetkým v jednoduchosti jeho uskutočnenia, s využitím jestvujúoioh výrobnýoh zariadeni s minimálnou úpravou potrubného prepo jenia, Jeho využitím dochádza k zníženiu spotřeby vyhrievace j páry v predohrievačooh, k zníženiu pracnosti pri čistění zariadenia a tým k zvýšeniu využívania fondu pracovnoj doby, Sp6sob podl’a předloženého vynálezu bol úspěšně overený na výrobnom zariadeni, ako je to zřejmé z nasledu júceho příkladu.The advantages of the present invention lie mainly in the simplicity of its implementation, with the use of a production plant with minimal pipe interconnection modification, which reduces heating steam consumption. in preheating, to reduce the laboriousness of cleaning the device and thereby to increase the utilization of the working time fund, the method of the present invention has been successfully verified on a production device, as is evident from the following example.

Příklad 1Example 1

Na spodnú časť potrubia, ktoré spojuje dná odlučovača a odparovača bolo napojené odvádzaoie potrubie opatřené venti— lom a priezoraíkom na vizuálnu kontrolu prietoku, V priebehu praoovného oyklu syntézy sa týmto potrubím odoberala kyselina ootová v množstváoh 50 až 70 kg/hHtk* pri celkovom nástreku 700 kg/h^M) kyseliny na jeden odparovač. Hladina kyseliny octo232 175At the bottom of the line connecting the bottom of the separator and the evaporator, a drain line was provided with a vent and a visor for visual flow control. kg / h (M) of acid per vaporizer. Octo232 acid level 175

- 3 vej sa udržiavala najvyššie na úrovni lioímého čela trubkovnice výmenníka tepla* Rýchlosť tvorby nánosov v predohrievačooh sa sledovala meraním tlakovéj diferencie a kontrolou počtu úplné zanesených nepriechodnýoh trubiek v predohrievačooh po odstavení zariadenia* Tlaková strata na predohrievačooh sa v priebehu 37 dní u jedného predohrievača prakticky nezměnila, u dalších dvoch vzrástla iba o pdbvieu póvodnej hodnoty a pri kontro le zariadenia bolo zistené, že všetky trubky sú priechodné bez nánosov ako na počiatku pracovného cyklu* V zrovnávacom predchádzajúoom cykle boli trubky predohrieVačov po 31 dno ch. uskutočňovania syntézy prakticky úplné zanesené a priechodné zostalo len 1 až 3 jí trubiek* Tlaková strata vzrástla na 4,5 až 8 násobok póvodnýoh hodndt, výrobu bolo potřebné z tohoto ddvodu prérušiť a zariadenie vyčistit’#- 3 ovs were kept at the level of the front face of the heat exchanger tube sheet * The rate of build-up in the preheater was monitored by measuring the differential pressure and checking the number of completely clogged impeller tubes in the preheater after shutting down. for the other two it increased only by pdbvieu of the original value and during the inspection of the device it was found that all pipes are free of deposits as at the beginning of the working cycle. * In the comparative previous cycle, the preheater pipes were after 31 days. Synthesis practically completely clogged and only 1 to 3 tubes left through * Pressure loss increased 4.5 to 8 times the original hour, production needed to be interrupted for this reason and equipment cleaned '#

Využitie vynálezu nachádza uplatněnie predovšetkým u parofáznych spdsobov výroby vinylasterov hlavně vinylacetátu*The application of the invention finds application especially in the parasitic methods of production of vinyllasters, especially vinyl acetate *

PREDMET VYNÁLEZUOBJECT OF THE INVENTION

Claims

A mixture of the production of vinyl acetate from acetyl and ootic acid by a parophasic process at temperatures of 150 to 220 ° C, characterized in that 0.001 to 0.1 part by weight of the total hourly amount of acid metered into the evaporator is continuously or intermittently withdrawn from the bottom of the ootic acid evaporator. of the acid in the evaporator measured in the droplet separator is maintained at the highest level of the upper face of the heat exchanger tube sheet and the removed part of the acid is sprayed by known methods *