CS231663B1

CS231663B1 - Solution for electrolytic measuring of thickness of nickelferous coating of steel,copper and their alloys

Info

Publication number: CS231663B1
Application number: CS828917A
Authority: CS
Inventors: Vaclav Trojan; Karel Capoun; Antonin Rehak; Josef Zmeskal; Oldrich Svacina
Original assignee: Vaclav Trojan; Karel Capoun; Antonin Rehak; Josef Zmeskal; Oldrich Svacina
Priority date: 1982-12-08
Filing date: 1982-12-08
Publication date: 1984-12-14
Also published as: CS891782A1

Abstract

Měření tlouštky slitinových povlaků nikl-železo vyloučených galvaniaky na oceli, mědi a jejich slitinách coulometrickou metodou umožňuje roztok, který obsahuje vil 400 až 600 g dusičnanu amonného a 40 až 55 g rhodanidu amonného. Pro povlaky s větším obsahem železa ve slitině nebo měřené po delší době od vyloučení je výhodné přidat k roztoku dále neionogenní tenzid s malou pěnivostí, * jako je například směs vznikající etylenoxidací kalafuny, v množství od o;i do 0,5 g na 1 1 roztoku.Measurement of Alloy Coating Thickness nickel-iron excreted by galvaniaky on steel, copper and their coulometric alloys The method allows a solution that it contains 400 to 600 g of nitrate ammonium and 40 to 55 g of ammonium rhodanide. For coatings with a higher iron content alloy or measured after a longer period of exclusion it is preferred to add to the solution further low-foaming nonionic surfactant such as, for example, an ethylene oxidation mixture rosin, in a quantity from o; i to 0.5 g per 1 l of solution.

Description

Vynález se týká roztoku pro měření tlouštky slitinového povlaku nikl-železo na podkladu z oceli, mědi a jejích slitin elektrolytickým odleptáním. Jde o povlaky vytvořené galvanickým nanášením.The invention relates to a solution for measuring the thickness of a nickel-iron alloy coating on a steel, copper and its alloys by electrolytic etching. These are coatings created by galvanic deposition.

Kvalita protikorozní ochrany a estetického vzhledu galvanických povlaků je určena především tlouštkou těchto povlaků. V současné době se stále více začínají používat slitinové povlaky nikl-železo, které jsou v řadě případů užití schopny plně nahradit povlaky niklové jak po stránce korozní odolnosti, tak i po stránce vzhledové. Slitinové povlaky tím, že část niklu je v nich nahrazena železem, šetří do značné míry deficitní nikl, zároveň také odstraňují nutnost sledování rozpouštějícího se železa v klasických niklových lázních. Pro dosažení kvalitních slitinových povlaků nikl-železo je však nutné sledovat jejich tlouštku.The quality of the corrosion protection and aesthetic appearance of galvanic coatings is determined primarily by the thickness of these coatings. Nowadays, nickel-iron alloy coatings are increasingly being used, which in many applications are able to fully replace nickel coatings both in corrosion resistance and in appearance. Alloy coatings by replacing a portion of the nickel with iron in them save to a large extent deficient nickel, while also eliminating the need to monitor the dissolving iron in conventional nickel baths. However, to achieve high-quality nickel-iron alloy coatings, it is necessary to monitor their thickness.

Stanovení tlouštky galvanických povlaků je nejdůležitější nepřímou korozní zkouškou těchto povlaků. Při zachování všech dalších parametrů vylučování povlaků, jako je teplota, proudová huátota, doba vylučování, vyhodnocuje, při známé a již rutinně ověřené korozní odolnosti a ochranné účinnosti kovového povlaku, dostatečným způsobem nejen souhrnnou jakost jeho provedení ve vazbě na dané exploatační podmínky, ale při měření na určených funkčních místech výrobku zároveň ukáže i nedodržení technologických parametrů.Determination of the thickness of galvanic coatings is the most important indirect corrosion test of these coatings. While maintaining all other coating deposition parameters such as temperature, flow rate, deposition time, and with known and routinely verified corrosion resistance and protective efficacy of the metal coating, not only the overall quality of its performance in relation to the given exploitation conditions, but measurement at designated functional points of the product also shows non-observance of technological parameters.

231 U3231 U3

Parametr tlouštky slouží v daném případě k laboratorním i provozním kontrolám.In this case, the thickness parameter is used for laboratory and operational checks.

Tlouštku galvanicky vyloučeného slitinového povlaku nikl-železo lze měřit anodickým odleptáváním povlaku za řízených elektrochemických podmínek pouze za předpokladu užití vhodných přístrojů a leptacích elektrolytických roztoků. V současné době je řada vhodných elektronických přístrojů, které jsou schopny měření tlouštky povlaku provádět. Známé užívané leptací roztoky, jako je 3G % kyselina sírová a roztok uváděný v normě ISO 2177 měření tlouštky povlaků coulometrickou metodou, kde jsou uváděny roztoky 100 ml kyseliny solné vil vody a 800 g dusičnanu amonného + 76 g thioraočoviny na 11 vody, jak ukázala ověřovací měření, však nejsou nejvhodnější. Leptací roztok sestávající z 30 % kyseliny sírové nepřináší ve všech případech reprodukovatelné výsledky měření; chyba vzniklá při měření je poměrně vysoká, až 30 %, a kromě toho roztok má vysokou agresivitu a je nevhodný z hygienických důvodů. Roztok udávaný v normě ISO 2177 není spolehlivý, protože při jeho užití nedochází k odleptávání měřeného slitinového povlaku.The thickness of the galvanically deposited nickel-iron alloy coating can be measured by anodic etching of the coating under controlled electrochemical conditions only if suitable devices and etching electrolytic solutions are used. At present, there are a number of suitable electronic devices capable of measuring the coating thickness. Known etching solutions such as 3G% sulfuric acid and ISO 2177 coating thickness measurement by the coulometric method, where solutions of 100 ml of hydrochloric acid in water and 800 g of ammonium nitrate + 76 g of thiourea per 11 water, as shown by the verification measurements are not the most appropriate. The etching solution consisting of 30% sulfuric acid does not produce reproducible measurement results in all cases; the measurement error is relatively high, up to 30%, and in addition the solution has high aggressiveness and is inappropriate for hygienic reasons. The solution given in ISO 2177 is not reliable because it does not etch the measured alloy coating.

Složení roztoku pro měření tlouštky slitinového povlaku nikl-železo na podkladu z oceli, mědi a jejích slitin elektrolytickým odleptáním řeší vynález, jehož podstata spočívá v tom, že obsahuje od 400 do 600 g . l’^ dusičnanu amonného a 40 až 55 g . l”^ rhodanidu amonného. Pro měření slitinových povlaků nikl-železo po delší době od jejich vyloučení nebo při vyšším obsahu železa ve slitině je výhodné, obsahuje-li roztok dále na 11 od 0,1 do 0,5 g neionogenního tenzidu s nízkou pěnivostí, například sm^si vznikající etylenoxidací kalafuny.The composition of the solution for measuring the thickness of the nickel-iron alloy coating on a steel, copper and its alloys by electrolytic etching solves the invention, which consists in that it contains from 400 to 600 g. ammonium nitrate and 40-55 g. of ammonium rhodanide. For the measurement of nickel-iron alloy coatings after a long time after their elimination or at a higher iron content in the alloy, it is advantageous if the solution further contains 11 to 0.1 to 0.5 g of a low-foaming nonionic surfactant, e.g. by ethylene oxidation of rosin.

- 3 231 663- 3 231 663

Roztok podle vynálezu se vyznačuje vysokou přesností a dobrou reprodukovatelností výsledků měření, je zcela hygienicky nezávadný a sestává z lehce dostupných surovin, takže je i ekonomicky výhodný.The solution according to the invention is characterized by high accuracy and good reproducibility of the measurement results, it is completely hygienic and consists of readily available raw materials, so that it is also economically advantageous.

Vynález je dále podrobněji vysvětlen pomocí popisů příkladů jeho provedení.The invention is explained in more detail below by means of descriptions of exemplary embodiments thereof.

Příklad 1Example 1

420 g dusičnanu amonného a 45 g rhodanidu amonného bylo rozpuštěno vil destilované vody. Vzniklým roztokem byla pomocí coulometrického měřiče změřena tlouštka slitinového povlaku nikl-železo na ocelovém povrchu. Povlak byl vytvořen galvanickým vyloučením 1 hod. před měřením. Měření bylo několikrát opakováno a prokázána vysoká přesnost dosažených výsledků.420 g of ammonium nitrate and 45 g of ammonium rhodanide were dissolved in 1 l of distilled water. The thickness of the nickel-iron alloy coating on the steel surface was measured with the resultant solution by means of a coulometric meter. The coating was formed by electroplating 1 hour before measurement. The measurement was repeated several times and the high accuracy of the results was proved.

Příklad 2Example 2

580 g dusičnanu amonného a 50 g rhodanidu amonného bylo rozpuštěno vil destilované vody, načež bylo přidáno 0,25 g směsi vzniklé etylenoxidací kalafuny. S povrchu povlaku nikl -železo na mosazném podkladu, který byl vytvořen galvanicky cca 3 měsíce před měřením, byla nejprve odstraněna pasivační vrstva aktivací elektrolytem, a pak bylo provedeno měření tlouštky. Vysoká přesnost dosaženého výsledku, třebaže se jed nalo o povlak vytvořený delší dobu před měřením, byla prokázá na opakovaným měřením.580 g of ammonium nitrate and 50 g of ammonium rhodanide were dissolved in 1 l of distilled water, followed by the addition of 0.25 g of the mixture resulting from the ethylene oxidation of the rosin. With the surface of the nickel-iron coating on a brass substrate, which was electroplated approximately 3 months prior to measurement, the passivation layer was first removed by electrolyte activation, and then the thickness measurement was performed. The high accuracy of the result obtained, although it was a coating formed longer before the measurement, was demonstrated by repeated measurements.

Vynález lze hospodářsky využít ve všech oborech, kde se pracuje s galvanickými slitinovými povlaky, například v automobilovém průmyslu, výrobě kovového nábytku apod.The invention can be used economically in all fields where galvanic alloy coatings are used, for example in the automotive industry, metal furniture manufacturing and the like.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

231 663 1. Solution for measuring the thickness of a nickel-iron alloy coating on a steel, copper and its alloys substrate by electrolytic etching (characterized in that it contains from 400 to 600 g). Γ ¹ ammonium nitrate and 40 to *

-L

55 g. 1 ammonium rhodani.

2. A solution according to claim 1, further comprising, per liter, from 0.1 to 0.5 g of low foaming nonionic surfactant, for example mixtures resulting from ethylene oxidation of the rosin.