CS231390B1 - Způsob rekalibrace rentgenového spektrometru - Google Patents

Způsob rekalibrace rentgenového spektrometru Download PDF

Info

Publication number
CS231390B1
CS231390B1 CS832809A CS280983A CS231390B1 CS 231390 B1 CS231390 B1 CS 231390B1 CS 832809 A CS832809 A CS 832809A CS 280983 A CS280983 A CS 280983A CS 231390 B1 CS231390 B1 CS 231390B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
recalibration
chemical composition
glasses
standard reference
ray spectrometer
Prior art date
Application number
CS832809A
Other languages
English (en)
Other versions
CS280983A1 (en
Inventor
Zdenek Ersepke
Petr Exnar
Original Assignee
Zdenek Ersepke
Petr Exnar
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zdenek Ersepke, Petr Exnar filed Critical Zdenek Ersepke
Priority to CS832809A priority Critical patent/CS231390B1/cs
Publication of CS280983A1 publication Critical patent/CS280983A1/cs
Publication of CS231390B1 publication Critical patent/CS231390B1/cs

Links

Landscapes

  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

Vynález -pojednává o použití skel s upraveným chemickým složením k rekalibraci a seřizování rentgenových emisních a fluorescenčních spektrometrů. Podstata vynálezu spočívá v tom, že jako standartního referenčního materiálu se použije sklo v němž jsou referenční prvky dispergovány v elementární formě hebo ve formě Í ejich oxidů. Popis obsahuje v tabelární ormě šest příkladů skel různého chemického složení.

Description

Způsob rekalibrace rentgenového spektrometru
Vynález -pojednává o použití skel s upraveným chemickým složením k rekalibraci a seřizování rentgenových emisních a fluorescenčních spektrometrů. Podstata vynálezu spočívá v tom, že jako standartního referenčního materiálu se použije sklo v němž jsou referenční prvky dispergovány v elementární formě hebo ve formě
Íejich oxidů. Popis obsahuje v tabelární ormě šest příkladů skel různého chemického složení.
231 390 (11) (Bl) (51) Int. Cl?
G 01 N 25/02
251 590
231 390
Vynález pojednává o použití skel s upraveným chemickým složením k rekalibraci a seřizování rentgenových emisních a fluorescenčních spektrometrů.
Pracovní charakteristiky rentgenových spektrometrů se periodicky podrobují kontrole a proměřují se pomocí standardních referenčních materiálů. V první fázi se rentgenový spektrometr kalibruje pomocí sady těchto standardů, které chemickým složením a všemi fyzikálními vlastnostmi, například krystalograficky, mineralogicky a granulometričky plně odpovídají materiálům a látkám, jež mají být analyzovány. Po jejich proměření se vícenásobnou regresní metodou připraví analytický program, který se vkládá do počítače a tím je spektrometr připraven analyzovat neznámé vzorky téhož typu. V druhé fázi je však zapotřebí, aby byla zaručena dlouhodobá spolehlivost analytické funkce eliminovat vliv kolísání citlivosti jednotlivých měřících kanálů. To se provádí tak zvanou rekalibraci spektrometru.
Na rozdíl od-zmíněné kalibrace, která,je časově náročná,protože vyžaduje proměření^značného počtu, obvykle 25 až 150 standardních referenčních materiálů - které však nutně nemusí být dlouhodobě stálé, je nutno rekalibraci provést relativně rychle s pomocí nejmenšího počtu rekalibračních standardů, které sice nemusí svým chemickým složením, ani fyzikálními vlastnostmi odpovídat analyzovaným vzorkům, ale zato musí být dlouhodobě stabilní a při ozařování musí skýtat na vlnových délkách jednotlivých prvků jednak přiměřeně vysoké a jednak velice nízké četnosti impulzů. Kalibrační standardní referenční materiály obvykle nesplňují současně požadavky kladené na rekalibrační látky vzhledem k jejich omezené stabilitě a pak také tím, že
231 390 .pouhým výběrem nelze dospět k dostatečně nízkému počtu standardů s maximo - minimálními obsahy prvků. Přesto se prozatím k rekalibračním účelům používá poměrně vysoký počet standardů z materiálů často zcela rozdílného složení, vybraných více či méně náhodně, přičemž rozhodujícím měřítkem je stabilita. Bývají to minerály, keramika, ale často i kovy nebo perly.
Z výše uvedeného vyplývá, že ideální standardní referenční materiály musí být připraveny synteticky a mají-li být vysoce stabilní, musí obsahovat všechny prvky ve formě oxidů. Syntéza je v laboratorním měřítku obtížná s výjimkou perel, které vsak nesplňují požadavek dlouhodobé stálosti vůči atmosféře a záření. Vytvořit syntézou vhodné stabilní taveniny je v laboratorním měřítku obtížné a vyžaduje hlubší znalosti sklářské technologie. Všeobecně se doposud syntetické referenční materiály průmyslově nevyrábějí a proto se laboratoře uchylují s různým výsledkem k méně vhodným improvizacím.
Uvedené nedostatky odstraňuje způsob rekalibrace rentgenového spektrometru podle vynálezu jehož podstata spočívá v tom, že jako standardního referenčního materiálu se použije sklo v němž jsou referenční prvky dispergovány v elementární formě nebo ve formě jejich oxidů.
Hlavním přínosem použití standardních referenčních materiálů v podobě skel podle vynálezu je zvýšení spolehlivosti analýzy následkem dlouhodobé stability vzorků a značné zjednodušení a zkrácení času při rekalibraci díky vhodně přizpůsobenému složení v rozpětí vyšetřovaného obsahového oboru, tedy snížená pracnosti i úspora drahého přístrojového času..
Podstata vynálezu je dále blíže rozvedena v šesti tabelárně zpracovaných příkladech:
t
- 3 231 390
Příklady chemického složení skel vyvinutých pro použití v rentgenové spektrometrii jako rekalibrační standardy.
Složka 1 P 2 ř í k 1 a d 3 4 5 6
sío2 35,0 50,27 10,0 2,5 51,35 53,67
ai?o3 10,0 35,0 18,0 1,5 1,5
- - 22,5 25,0 6,0 2,0
Na20 0,33 - 9,0 10,0 15,0 1,0
KgO - - 1,0 - 2,48 25,0
MgO - - - 9,0 - 1,0
CaO 0,71 25,0 - 15,0 5,0 3,0
BaO - - 1,0 - 3,0 0,25
Pe2°3 - - 5,0 0,5
PeO - 24,0 - . - - -
MnO 45,0 - 0,5 - 5,0 -
ZnO 6,63 - 4,5 2,0 0,2
CuO - - - 1,0 0,5
NiO - - - - 0,5 1,0
GoO - - - - 1,0 0,5
PbO - - - 1,0 - -
0r2°3 - - - - 4,0 0,4
0,6 15,0 5,00 - -
ΑβρΟ^ - - 0,3 1,0 0,5 -
SbpO^ - - - 1,0 - 0,5
V2°5 - 1,0 - »
MoO^ - 1,0
TiOp - - - - - 1,0
P 0,4 0,3 - - 0,3 1,0
S 1,0 0,12 - • - - -
SrO - - - - 0,5 1,0
CdO 1,0 0,5 «» - - ,
BipO, - - 0,5 1,0 - -
Zr02 •M - - 0,5 - 1,0
«» - - - 0,5 1,0
NbpOe - - - - - 0,23
U03 - - - 0,5 1,0
*
231 390
Složka 1 2 3 4 5 6
GeOg - - 2,5 -
- - a* as - 0,17
Ce02 - «» - 1,0 - 0,5
- M - - - 1,0
Nd^ o* F* - y - 1,0
Μ» 0,5 1,0
Složení skla a množstevní zastoupení jednotlivých prvků, resp. jejich oxidů připouští prakticky nekonečné možnosti obměn vzhledem k jejich variabilitě a přizpůsobuje se konkrétnímu oboru. Jiné bude například požadované obsahové rozpětí olova v standardním referenčním vzorku používaném ve sklářském průmyslu a jiné pro zjišťování stop olova při ekologických analýzách a podobně.

Claims (1)

  1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    Způsob rekalibraee rentgenového spektrometru, vyznačený tím, že jako standardního referenčního materiálu se použije sklo v němž jsou referenční prvky dispergovány v elementární formě nebo ve formě jejich oxidů.
CS832809A 1983-04-20 1983-04-20 Způsob rekalibrace rentgenového spektrometru CS231390B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS832809A CS231390B1 (cs) 1983-04-20 1983-04-20 Způsob rekalibrace rentgenového spektrometru

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS832809A CS231390B1 (cs) 1983-04-20 1983-04-20 Způsob rekalibrace rentgenového spektrometru

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS280983A1 CS280983A1 (en) 1984-04-16
CS231390B1 true CS231390B1 (cs) 1984-11-19

Family

ID=5366265

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS832809A CS231390B1 (cs) 1983-04-20 1983-04-20 Způsob rekalibrace rentgenového spektrometru

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS231390B1 (cs)

Also Published As

Publication number Publication date
CS280983A1 (en) 1984-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Nielson Matrix corrections for energy dispersive X-ray fluorescence analysis of environmental samples with coherent/incoherent scattered X-rays
Nicholls et al. Precision and accuracy in trace element analysis of geological materials using solid source spark mass spectrography
Taylor Geochemical analysis by spark source mass spectrography
Pettke et al. Accurate quantification of melt inclusion chemistry by LA-ICPMS: a comparison with EMP and SIMS and advantages and possible limitations of these methods
JP5427962B2 (ja) 質量分析装置、分析法およびキャリブレーション試料
DE2402166A1 (de) Einrichtung zur automatischen untersuchung der zusammensetzung von fluessigkeiten mit entnahme der zu untersuchenden probe und dosierung von reagenzien
Bastron et al. Method for the quantitative spectrochemical analysis of rocks, minerals, ores, and other materials by a powder dc arc technique
Crivellari et al. Development and characterization of a new in-house reference material for stable carbon and oxygen isotopes analyses
Johnson et al. Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
Morrison et al. Multielement analysis of basaltic rock using spark source mass spectrometry
Taylor et al. Geochemical standards
Al-Musawi et al. A new carbonate-specific quantification procedure for determining elemental concentrations from portable energy-dispersive X-ray fluorescence (PXRF) data
CS231390B1 (cs) Způsob rekalibrace rentgenového spektrometru
Bettinelli et al. Rapid analysis of coal fly ash by x‐ray fluorescence spectrometry
Dybczynski Neutron activation analysis and its place among other methods of elemental trace analysis
LaBrecque et al. A simple radioisotope X-ray fluorescence method for provenance studies of archaeological ceramics employing principal component analysis
SU1711049A1 (ru) Способ определени содержани негорючих веществ в смеси угольной и инертной пыли
Denton et al. The analysis of titanium dioxide pigments by automatic simultaneous X-ray fluorescence spectrometry
Yap Non-destructive Spectrometric Determination of Trace Element Concentration of Rubidium, Strontium, Yttrium Zirconium and Niobium in Ceramics
Osborne Determination of nicotinamide in pre-mixes by near-infrared reflectance spectrometry
Carpenter et al. Uranium-235 Isotope Abundance. Standard Reference Materials for gamma Spectrometry Measurements
Liska et al. Determination of copper in whole blood, plasma and serum using Zeeman effect atomic absorption spectroscopy
Wilke PTR-MS as a tool for the determination of formaldehyde, ammonia and volatile organic sulfur compounds together with VOC
Rushton et al. A spectrographic scheme for the determination of Al, Ti, Fe, Ca, Mg, and Mn in silicates
Vaz et al. Determination of the provenance of majolica ceramics from Europe by thermoluminescence employing principal components