CS231390B1 - Method of recalibrating of x-ray spectrometer - Google Patents

Method of recalibrating of x-ray spectrometer Download PDF

Info

Publication number
CS231390B1
CS231390B1 CS832809A CS280983A CS231390B1 CS 231390 B1 CS231390 B1 CS 231390B1 CS 832809 A CS832809 A CS 832809A CS 280983 A CS280983 A CS 280983A CS 231390 B1 CS231390 B1 CS 231390B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
recalibration
glasses
ray spectrometer
recalibrating
composition
Prior art date
Application number
CS832809A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CS280983A1 (en
Inventor
Zdenek Ersepke
Petr Exnar
Original Assignee
Zdenek Ersepke
Petr Exnar
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zdenek Ersepke, Petr Exnar filed Critical Zdenek Ersepke
Priority to CS832809A priority Critical patent/CS231390B1/en
Publication of CS280983A1 publication Critical patent/CS280983A1/en
Publication of CS231390B1 publication Critical patent/CS231390B1/en

Links

Landscapes

  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

Vynález -pojednává o použití skel s upraveným chemickým složením k rekalibraci a seřizování rentgenových emisních a fluorescenčních spektrometrů. Podstata vynálezu spočívá v tom, že jako standartního referenčního materiálu se použije sklo v němž jsou referenční prvky dispergovány v elementární formě hebo ve formě Í ejich oxidů. Popis obsahuje v tabelární ormě šest příkladů skel různého chemického složení.The invention deals with the use of glasses with chemical composition for recalibration and X-ray emission adjustment a fluorescence spectrometers. Essence The invention is based on the fact that it is standard reference material is used glass in which the reference elements are dispersed in elemental form or in the form AND their oxides. The description includes in tabular six examples of different chemical glasses composition.

Description

Způsob rekalibrace rentgenového spektrometruRecalibration method of X-ray spectrometer

Vynález -pojednává o použití skel s upraveným chemickým složením k rekalibraci a seřizování rentgenových emisních a fluorescenčních spektrometrů. Podstata vynálezu spočívá v tom, že jako standartního referenčního materiálu se použije sklo v němž jsou referenční prvky dispergovány v elementární formě hebo ve forměSUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to the use of modified chemical glasses for recalibration and adjustment of X-ray emission and fluorescence spectrometers. The principle of the invention consists in using glass as a standard reference material in which the reference elements are dispersed in elemental form or in the form of

Íejich oxidů. Popis obsahuje v tabelární ormě šest příkladů skel různého chemického složení.Their oxides. The description contains six examples of glasses of different chemical composition in tabular form.

231 390 (11) (Bl) (51) Int. Cl?231 390 (11) (B1) (51) Int. Cl?

G 01 N 25/02G 01 N 25/02

251 590251 590

231 390231 390

Vynález pojednává o použití skel s upraveným chemickým složením k rekalibraci a seřizování rentgenových emisních a fluorescenčních spektrometrů.The invention relates to the use of modified chemical glasses for recalibration and adjustment of X-ray emission and fluorescence spectrometers.

Pracovní charakteristiky rentgenových spektrometrů se periodicky podrobují kontrole a proměřují se pomocí standardních referenčních materiálů. V první fázi se rentgenový spektrometr kalibruje pomocí sady těchto standardů, které chemickým složením a všemi fyzikálními vlastnostmi, například krystalograficky, mineralogicky a granulometričky plně odpovídají materiálům a látkám, jež mají být analyzovány. Po jejich proměření se vícenásobnou regresní metodou připraví analytický program, který se vkládá do počítače a tím je spektrometr připraven analyzovat neznámé vzorky téhož typu. V druhé fázi je však zapotřebí, aby byla zaručena dlouhodobá spolehlivost analytické funkce eliminovat vliv kolísání citlivosti jednotlivých měřících kanálů. To se provádí tak zvanou rekalibraci spektrometru.The performance characteristics of X-ray spectrometers are periodically inspected and measured using standard reference materials. In the first stage, the X-ray spectrometer is calibrated using a set of these standards that fully correspond to the materials and substances to be analyzed by chemical composition and all physical properties, such as crystallographic, mineralogical and granulometry. After their measurement, an analytical program is prepared by a multiple regression method, which is inserted into a computer and thus the spectrometer is ready to analyze unknown samples of the same type. In the second phase, however, it is necessary to guarantee the long-term reliability of the analytical function to eliminate the influence of sensitivity fluctuations of the individual measurement channels. This is done by the so-called recalibration of the spectrometer.

Na rozdíl od-zmíněné kalibrace, která,je časově náročná,protože vyžaduje proměření^značného počtu, obvykle 25 až 150 standardních referenčních materiálů - které však nutně nemusí být dlouhodobě stálé, je nutno rekalibraci provést relativně rychle s pomocí nejmenšího počtu rekalibračních standardů, které sice nemusí svým chemickým složením, ani fyzikálními vlastnostmi odpovídat analyzovaným vzorkům, ale zato musí být dlouhodobě stabilní a při ozařování musí skýtat na vlnových délkách jednotlivých prvků jednak přiměřeně vysoké a jednak velice nízké četnosti impulzů. Kalibrační standardní referenční materiály obvykle nesplňují současně požadavky kladené na rekalibrační látky vzhledem k jejich omezené stabilitě a pak také tím, žeIn contrast to this calibration, which is time-consuming because it requires the measurement of a large number, typically 25 to 150, of standard reference materials - but which does not necessarily have to be stable over a long period of time, recalibration needs to be performed relatively quickly. it may not correspond to the analyzed samples due to its chemical composition or physical properties, but it must be stable in the long term and it must offer both reasonably high and very low pulse frequencies at the wavelengths of individual elements. Calibration standard reference materials usually do not simultaneously meet the requirements for recalibration due to their limited stability and then by

231 390 .pouhým výběrem nelze dospět k dostatečně nízkému počtu standardů s maximo - minimálními obsahy prvků. Přesto se prozatím k rekalibračním účelům používá poměrně vysoký počet standardů z materiálů často zcela rozdílného složení, vybraných více či méně náhodně, přičemž rozhodujícím měřítkem je stabilita. Bývají to minerály, keramika, ale často i kovy nebo perly.With a simple selection, it is not possible to arrive at a sufficiently low number of standards with maximum - minimum element contents. However, for the time being, a relatively high number of standards from materials of quite different composition, selected more or less randomly, are used for recalibration purposes, with stability being the decisive measure. These are minerals, ceramics, but often also metals or pearls.

Z výše uvedeného vyplývá, že ideální standardní referenční materiály musí být připraveny synteticky a mají-li být vysoce stabilní, musí obsahovat všechny prvky ve formě oxidů. Syntéza je v laboratorním měřítku obtížná s výjimkou perel, které vsak nesplňují požadavek dlouhodobé stálosti vůči atmosféře a záření. Vytvořit syntézou vhodné stabilní taveniny je v laboratorním měřítku obtížné a vyžaduje hlubší znalosti sklářské technologie. Všeobecně se doposud syntetické referenční materiály průmyslově nevyrábějí a proto se laboratoře uchylují s různým výsledkem k méně vhodným improvizacím.It follows from the above that ideal standard reference materials must be prepared synthetically and, if they are to be highly stable, they must contain all elements in the form of oxides. Synthesis is difficult on a laboratory scale with the exception of pearls that do not meet the requirement of long-term stability to the atmosphere and radiation. Creating a suitable stable melt by synthesis is difficult on a laboratory scale and requires deeper knowledge of glass technology. In general, synthetic reference materials are not yet industrially produced and therefore laboratories resort to less suitable improvisations with varying results.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob rekalibrace rentgenového spektrometru podle vynálezu jehož podstata spočívá v tom, že jako standardního referenčního materiálu se použije sklo v němž jsou referenční prvky dispergovány v elementární formě nebo ve formě jejich oxidů.The above-mentioned drawbacks are overcome by the recalibration method of the X-ray spectrometer according to the invention, which consists in using glass as a standard reference material in which the reference elements are dispersed in elemental form or in the form of their oxides.

Hlavním přínosem použití standardních referenčních materiálů v podobě skel podle vynálezu je zvýšení spolehlivosti analýzy následkem dlouhodobé stability vzorků a značné zjednodušení a zkrácení času při rekalibraci díky vhodně přizpůsobenému složení v rozpětí vyšetřovaného obsahového oboru, tedy snížená pracnosti i úspora drahého přístrojového času..The main benefit of using the standard glass reference materials of the present invention is to increase the reliability of the analysis due to the long-term stability of the samples and to greatly simplify and shorten the recalibration time due to suitably matched composition.

Podstata vynálezu je dále blíže rozvedena v šesti tabelárně zpracovaných příkladech:The invention is further elaborated in six tabular examples:

tt

- 3 231 390- 3 231 390

Příklady chemického složení skel vyvinutých pro použití v rentgenové spektrometrii jako rekalibrační standardy.Examples of the chemical composition of glasses developed for use in X-ray spectrometry as recalibration standards.

Složka Component 1 1 P 2 P 2 ř í k 1 a d 3 4 1 and d 3 4 5 5 6 6 sío2 sieve 2 35,0 35.0 50,27 50.27 10,0 10.0 2,5 2.5 51,35 51.35 53,67 53.67 ai?o3 ai ? o 3 10,0 10.0 35,0 35.0 18,0 18.0 1,5 1.5 1,5 1.5 - - - - 22,5 22.5 25,0 25.0 6,0 6.0 2,0 2,0 Na20At 2 0 0,33 0.33 - - 9,0 9.0 10,0 10.0 15,0 15.0 1,0 1.0 KgO KgO - - - - 1,0 1.0 - - 2,48 2.48 25,0 25.0 MgO MgO - - - - - - 9,0 9.0 - - 1,0 1.0 CaO CaO 0,71 0.71 25,0 25.0 - - 15,0 15.0 5,0 5.0 3,0 3.0 BaO BaO - - - - 1,0 1.0 - - 3,0 3.0 0,25 0.25 Pe2°3 Pe 2 ° 3 - - - - 5,0 5.0 0,5 0.5 PeO PeO - - 24,0 24.0 - . -. - - - - - - MnO MnO 45,0 45.0 - - 0,5 0.5 - - 5,0 5.0 - - ZnO ZnO 6,63 6.63 - - 4,5 4,5 2,0 2,0 0,2 0.2 CuO CuO - · - - - - - - 1,0 1.0 0,5 0.5 NiO NiO - - - - - - - - 0,5 0.5 1,0 1.0 GoO GoO - - - - - - - - 1,0 1.0 0,5 0.5 PbO PbO - - -  - - - 1,0 1.0 - - - - 0r2°3 0r 2 ° 3 - - - - - - - - 4,0 4.0 0,4 0.4 0,6 0.6 15,0 15.0 5,00 5.00 - - - - ΑβρΟ^ ΑβρΟ ^ - - - - 0,3 0.3 1,0 1.0 0,5 0.5 - - SbpO^ SbpO ^ - - - - - - 1,0 1.0 - - 0,5 0.5 V2°5 At 2 ° 5 * » - - 1,0 1.0 - - » » MoO^ MoO ^ - - - - 1,0 1.0 - - TiOp TiOp - - - - - - - - - - 1,0 1.0 P P 0,4 0.4 0,3 0.3 - - - - 0,3 0.3 1,0 1.0 S WITH 1,0 1.0 0,12 0.12 - - • - • - - - - - SrO SrO - - - - - - - - 0,5 0.5 1,0 1.0 CdO CdO 1,0 1.0 0,5 0.5 «» «» - - - , -, BipO, BipO, - - - - 0,5 0.5 1,0 1.0 - - - - Zr02 Zr0 2 •M • M - - - - 0,5 0.5 - - 1,0 1.0 «» «» - - - - - - 0,5 0.5 1,0 1.0 NbpOe NbpOe - - - - - - - - - - 0,23 0.23 U03 U0 3 - - - - - - - 0,5 0.5 1,0 1.0

**

231 390231 390

Složka Component 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 GeOg GeOg - - - - 2,5 2.5 - - - - - - a* and* as as - - 0,17 0.17 Ce02 Ce0 2 - - «» «» - - 1,0 1.0 - - 0,5 0.5 - - M M - - - - - - 1,0 1.0 Nd^ Nd ^ o* O* F* F* - - y y - - 1,0 1.0 Μ» Μ » 0,5 0.5 1,0 1.0

Složení skla a množstevní zastoupení jednotlivých prvků, resp. jejich oxidů připouští prakticky nekonečné možnosti obměn vzhledem k jejich variabilitě a přizpůsobuje se konkrétnímu oboru. Jiné bude například požadované obsahové rozpětí olova v standardním referenčním vzorku používaném ve sklářském průmyslu a jiné pro zjišťování stop olova při ekologických analýzách a podobně.Glass composition and quantitative representation of individual elements, respectively. their oxides allows virtually endless variations due to their variability and adapts to a particular field. Others will be, for example, the desired lead content range in the standard reference sample used in the glass industry and others for detecting lead traces in environmental analyzes and the like.

Claims (1)

PŘEDMĚT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION Způsob rekalibraee rentgenového spektrometru, vyznačený tím, že jako standardního referenčního materiálu se použije sklo v němž jsou referenční prvky dispergovány v elementární formě nebo ve formě jejich oxidů.Method of X-ray spectrometer recalibration, characterized in that glass is used as a standard reference material in which the reference elements are dispersed in elemental form or in the form of their oxides.
CS832809A 1983-04-20 1983-04-20 Method of recalibrating of x-ray spectrometer CS231390B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS832809A CS231390B1 (en) 1983-04-20 1983-04-20 Method of recalibrating of x-ray spectrometer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS832809A CS231390B1 (en) 1983-04-20 1983-04-20 Method of recalibrating of x-ray spectrometer

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS280983A1 CS280983A1 (en) 1984-04-16
CS231390B1 true CS231390B1 (en) 1984-11-19

Family

ID=5366265

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS832809A CS231390B1 (en) 1983-04-20 1983-04-20 Method of recalibrating of x-ray spectrometer

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS231390B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
CS280983A1 (en) 1984-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5427962B2 (en) Mass spectrometer, analytical method and calibration sample
Richter et al. Improved techniques for high accuracy isotope ratio measurements of nuclear materials using thermal ionization mass spectrometry
Ingle Jr Sensitivity and limit of detection in quantitative spectrometric methods
DE2402166A1 (en) DEVICE FOR AUTOMATICALLY INVESTIGATING THE COMPOSITION OF LIQUIDS WITH TAKING THE SAMPLE TO BE EXAMINED AND DOSING REAGENTS
Vendemiatto et al. Routine control of accuracy in silicate rock analysis by X‐ray fluorescence spectrometry
Lezzerini et al. Reproducibility, precision and trueness of X-ray fluorescence data for mineralogical and/or petrographic purposes
Morrison et al. Multielement analysis of basaltic rock using spark source mass spectrometry
Crivellari et al. Development and characterization of a new in-house reference material for stable carbon and oxygen isotopes analyses
Kim et al. Development of an ID ICP-MS reference method for the determination of Cd, Hg and Pb in a cosmetic powder certified reference material
US3102952A (en) X-ray fluorescence analysis of multi-component systems
CS231390B1 (en) Method of recalibrating of x-ray spectrometer
Govindaraju et al. Solid sampling atomic absorption determination of lead in rock samples using the iron screw rod technique
KR920018482A (en) How to Normalize Your Analyzer System to a Standard Analyzer
Monteiro et al. Protocols for in situ measurement of oxygen isotopes in goethite by ion microprobe
Mosier A method for semiquantitative spectrographic analysis of plant ash for use in biogeochemical and environmental studies
Dybczyński Preparation and use of reference materials for quality assurance in inorganic trace analysis
Munita et al. Intercomparison among three activation analysis laboratories in South America
Bettinelli et al. Rapid analysis of coal fly ash by x‐ray fluorescence spectrometry
DE10225994B3 (en) Device and method for testing numerous, different material samples
De Laeter et al. Mass spectrometric isotope dilution analyses of rubidium and strontium in standard rocks
Obert et al. Chemical separation and MC-ICPMS analysis of U, Th, Pa and Ra isotope ratios of carbonates
Wang et al. A new method for calibrating the current gain of 1013 Ω amplifiers in thermal ionization mass spectrometry
Jurczyk et al. XRF analysis of microsamples of semiconductor type multielement materials by the thin layer method. Determination of Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Se, Sb, Yb
SU1711049A1 (en) Method of determination of non-combustibles in a mixture of coal and inert dust
De Laeter et al. Trace element data on geostandards by mass spectrometric isotope dilution technique