CS231204B1 - Spósob izolácie čistého vinylchloridu - Google Patents

Description

231204 2 „Vynález sa týká spdsobu izolécie čistého vinylchloridu zo surového produktu z tepelnejdehydrochlorácie 1,2-dichlóretánu tlakovou destlláciou, pričom vol’bou podmienok dochádzak zníženej tepelnej degradáoii produktov a k zníženiu energetickej náročnosti. Výroba vinylchloridu tepelnou dehydrochloráciou 1,2-dichlóretánu patří medzi velmirozšířené chemické postupy realizované vó velkokapacitných výrobných jednotkách. Okrem *vlastného štiepenia a delenia produktov tepelného rozkladu, velká pozornost sa venujev odbornej literatúre aj izolácii vinylchloridu zo surového produktu, keň niektoré ne-čistoty v značnej miere ovplyvňujú polymerizačnú aktivitu vyrábaného monoméru. Z tohtohlediska predovšetkým sa venuje pozornost odstraňovaniu butadiénu (napr. USA pat. 3 142 709,Belg. pat. 564 178, Franc, patent I 216 030 a NSR pat. 1 079 621). Iné vynálezy riešiaodstraňovanie zbytkového chlorovodíka buá použitím epoxyzlúčenín, alebo hydrochloráciouv zmesi přítomných nenasýtených uhlovodíkov s použitím vhodných hydrochloračných katalyzátorov(napr. NSR pat. 1 191 361, Švajč. pat. 388 926 a USA pat. 3 830 859). Obdobné značné pozor-nost je věnovaná aj čisteniu vinylchloridu destlláciou, ktorá sa uskutečňuje buá v niekolkýchstupňoch (napr. ZSSR pat. 170 487), alebo jednostupňovo, eventuálně destlláciou za pří-tomnosti určitých látok, najčastejšie za přítomnosti fenolických látok, alebo epoxyzlúčenín(Franc. pat. 1 407 313 a NSR pat. 1 289 525), relativné velmi efektívne a přitom komplexnériešenie je popísané v DAS 1 288 594, ktoré nečistoty odstraňuje uskladněním surovéhoproduktu v kvapalnej fáze po dobu 2 h při teplote 0 až 100 °C s obvyklým oddělením chlo-rovodíka a následnou destlláciou surového produktu s vytýčením, aby doba zádrže kvapalnejfázy vo vařáku kolony nebole dlhšia ako 40 min a teplota nepresiahla 160 °C. Technickériešenie ako tieto podmienky zabezpečit, nie je uvedené.

Uvádzané riečenia majú ako nevýhodu buá prídavok cudzej látky, ktoré v miere zodpovedajú-cej parciálnemu tlaku m6že znečisťovat výsledný produkt, alebo spĎsobujú zvýšenie nákla-dov a vo vačšine prípadov spflsobujú aj predlženie doby termiekej expozície surového produktu.

Uvedené nedostatky odstraňuje postup podlá tohto vynálezu, podlá ktorého sa spĎsobizolácie čistého vinylchloridu zo surového produktu z tepelnej dehydrochlorácie 1,2-dichlór-etánu po odděleni plynných zložiek tlakovou destlláciou néstrekom surového produktu obsa-hujúceho 40 až 65 % hmot. vinylchloridu, 40 až 55 % hmot. dichlóretánu a 0,05 až 3,7 %hmot. ostatných nečistĎt včítane vody o teplote 70 až 80 °C do destilačného systémuo účinnosti najmenej 45 etáži s regulovaným príkonom tepla vo vařáku uskutočňuje tak,že surový produkt sa nastrekuje v oblasti 18. až 25. etáže a na základe snímanej teplotyv oblasti 4. a 6. etáže sa reguluje množstvo páry na ohřev cirkulujúcej kvapalnej fázydestilačného systému tak, že teplota se udržuje na 145 až 150 °C pri hodnotě reflexu 0,6 až1,2, s výhodou 1 a poměr privédzaného surového produktu k odvádzaným zvyškom vyjádřenýv mol je 2,08 až 2,18.

Medzi hlavné výhody postupu podlá vynálezu možno zařadit skutočnost, že postup sa dárealizovat na existujúcich typoch zariadení pri súčasnom zmenšení doby tepelného namáhaniaproduktu s výrazným snížením energetickej spotřeby, pričom kvalita výsledného produktuvykazuje požadovaná polymerizačnú aktivitu aj pře emulznú polymerizáciu alebo kopoly-merizáciu.

Postup podlá vynálezu vychádza z klasického delenia reakčných produktov z tepelnéhoštiepenia 1,2-dichlóretánu, ktoré v podstatě je zhodné až do technologickej fázy, priktorom sa odděluje chlorovodík od kvapalnej zmesi vinylchloridu s dichlóretánom. Aj pripostupe podlá vynálezu sa využívá teplo tejto zmesi a navlec bez potřeby áalšieho medzi-zásobníka sa priamo nastrekuje do destilačného systému. Z hlediska kvality a polymerizačnej aktivity izolovaného vinylchloridu nástrek savšak musí uskutečňovat v oblasti 18. až 27. etáže, s výhodou v oblasti 20. až 23. etáže.Bolo zlstené, že takto situovaný v podstatě nezvyklý nástrek z hlediska oddelenia vinyl-chloridu od dichlóretánu je vysoko efektívny a v deliaeom systéme sa vytvárajú teplotně

Claims (1)

1. 3 231204 podmienky, ktoré umožňujú regulačně s dostatečnou presnosťou ovládat příkon páry do vařá-kové;} Časti destilačného systému. Najefektívnejšie je snímat teplotu pre reguláeiumnožstva páry v oblasti 4. až 6. etáže, kde sú teplotné výkyvy relativné nejvyššiea z hlediska výkyvov režimu kolony zas nepatrné. Regulácia příkonu páry priaznivovplýva aj na znlženie tepelného namáhania přítomných látok, čo v praxi znamená obmedzenievzniku vinylchloridu a zakoksovávanie vařákovéj časti, v dflsledku čoho vznikajú častézarážky a zvyšujd sa náklady na údržbu. Zvýšenie deliacej účinnosti ovplyvnilo pozi-tivně aj refluxný poměr a v podstatě umožňuje zvýšit celkové zataženie kolony na jed-notku času. Riešenie podl’a vynálezu v praxi umožnilo veTmi stabilnú prácu destilačného systému,pričom kvalita produktu plné vyhovovala polymerizačnou aktivitou ako pře suspenznú, takaj emulznú polymerizáciu a kopolymerizáciu vinylchloridu. Přiklad 1 Ke prevádzkovom zariadeni s destilačným systémom o účinnosti 65 etáži sa zápojinástrek surového produktu, po oddělení chlorovodika, na 23. etáž. Teplotové čidlo sasituuje v oblasti 5. etáže a regulácia množstva přívodu páry o tlaku 1,3 MPa sa uskutoč-ňuje změnou teplotovej veličiny na pneumatické ovládanie. Rozhodujúce údaje namerané priprevádzkom odzkúšavaní sú zachytené v tabul’ke 1. pokusy č. 1 až 3· Získaný vinylchloridvykazuje požadovaná polymerlzačnú aktivitu i čistotu. Ak teplota vo vařáku sa udržiava na hodnotě 157 až 158 °G, musí byť R = 2,5, abysa dosiahla požadovaná kvalita finálneho produktu. Namerané hodnoty sú uvedené v tabuTke1 ako pokus č. 4. T a b u 1’ k a 1 Nástrek Množstvo páry (kg/h) Teplota vovařáku (°C) Refluxný poměr Množstvo od-vádz. dest.zvyškov(kmol/h) teplota (°C) množ. (kmol/h) 73 190 1 600 149 0,6 90 73 190 2 000 148 1,0 90 73 190 2 700 150 1,5 90 73 190 3 300 156 2,5 90 PREDMET VYNÁLEZU Spflsob izolácie čistého vinylchloridu zo surového produktu z tepelnej dehydrochlorácie1,2-dichlóretánu po odděleni plynných zložiek tlakovou destiláeiou nástrekom surovéhoproduktu obsahujúceho 40 až 65 % hmot. vinylchloridu, 40 až 55 % hmot. dichlóretánu a0,05 až 3,7 % hmot. ostatných nečistot včítane vody o teplote 70 až 80 °C do destilačnéhosystému o účinnosti najmenej 45 etáži s regulovaným príkonom tepla vo vařáku, vyznačujúcisa tým, že surový produkt sa nastrekuje v oblasti 18. až 25. etáže a na základe snímanéjteploty v oblasti 4. až 6. etáže sa reguluje množstvo pery na ohřev cirkulujúcej kvapalnejfázy destilačného systému tak, že teplota sa udržuje na 145 až 150 °C pri hodnotě refluxu0,6 až 1,2, s výhodou 1 a poměr privádzaného surového produktu k odvádzaným zvyškom vy-jádřený v mol je 2,08 až 2,18.