CS230075B1 - Způsob rafinace technického dianu destilací - Google Patents
Způsob rafinace technického dianu destilací Download PDFInfo
- Publication number
- CS230075B1 CS230075B1 CS399882A CS399882A CS230075B1 CS 230075 B1 CS230075 B1 CS 230075B1 CS 399882 A CS399882 A CS 399882A CS 399882 A CS399882 A CS 399882A CS 230075 B1 CS230075 B1 CS 230075B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- dian
- distillation
- diane
- phenol
- product
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 20
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 16
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 8
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 8
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 8
- RWYFURDDADFSHT-RBBHPAOJSA-N diane Chemical compound OC1=CC=C2[C@H]3CC[C@](C)([C@](CC4)(O)C#C)[C@@H]4[C@@H]3CCC2=C1.C1=C(Cl)C2=CC(=O)[C@@H]3CC3[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@@](C(C)=O)(OC(=O)C)[C@@]1(C)CC2 RWYFURDDADFSHT-RBBHPAOJSA-N 0.000 description 14
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 8
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 7
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 6
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 3
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 2
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000008280 chlorinated hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 2
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 2
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 2
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 2
- KXYDGGNWZUHESZ-UHFFFAOYSA-N 4-(2,2,4-trimethyl-3h-chromen-4-yl)phenol Chemical compound C12=CC=CC=C2OC(C)(C)CC1(C)C1=CC=C(O)C=C1 KXYDGGNWZUHESZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000013064 chemical raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000011403 purification operation Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical group O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu rafinace technického dianu destilací,
Dian, 2,2,-bis-(4-hydroxyfenyl)propan, komerčně těž Bisfenol A, je důležitou chemickou surovinou pro výrobu epoxidových pryskyřic, polykarbonátů, retardérů hoření, antioxiůantů apod.
Je zpravidla připravován kysele katalyzovanou kondenzací fenolu s acetonem. Nejjednodušším způsobem izolace dianu z reakčni směsi po kondenzační reakci je oddestilování všech podílů těkavějších než dian, tedy především nezreagováného acetonu, zbytku vody á přebytku fenolu. Takto izolovaný produkt má však jen omezenou použitelnost, například pro výrobu některých méně náročných epoxidových pryskyřic, některých typů retardérů hoření apod.
Pro přípravu dianu vhodného pro náročnější 'aplikace je nutno použít některého z řady rafinačních postupů* Tak lze například dian rafinovat krystalizací z organických rozpouštědel, jako alkoholů, aromátů, chlorovaných alifatických nebo aromatických uhlovodíků atd., popřípadě jejich směsí. Při tomto postupu se nejprve za zvýšené teploty připraví nasycený roztok dianu v rozpouštědle, ochlazováním tohoto roztoku se potom vylučují krystalky dianu vysoké čistoty. Krystalický dian se separuje od matečného roztoku, promyje a zbaví rozpouštědla.
Předností tohoto krystalizačního postupu je příprava produktu vysoké čistoty a možnost realizovat rafinaČní operaci zcela nezávisle na přípravě technického dianu. Postup má však řadu nevýhod, zejména složité zařízení s řadou operacíj rozpouštění dianu v rozpouštědle, krystalizaci s nutností přesného dodržování předepsaného teplotního režimu, izolaci pevné fáze vyžadující manipulaci se suspenzí, odstraňování rozpouštědla z produktu, regeneraci rozpouštědla z odpadního matečného louhu apod.
Jiný často používaný způsob rafinace dianu spočívá v jeho
230 075 krystalizaci ve formě aduktu fenol-dian z taveniny fenol-dian-necistoty. Po své izolaci je adukt vhodným způsobem rozložen, například· oddestilováním fenolu, a tak vyizolován rafinovaný dian, který je opět vysoké čistoty. Přes tuto přednost má ale tento postup též řadu vážných nevýhod, Krystalizace z fenolu je ještě náročnější než.krystalizace z rozpouštědla, protože celý proces probíhá v tavenině fenolu za normální teploty tuhnoucí. Izolaci aduktu a jeho promývání fenolem je nutno proto provádět v temperovaných filtrech nebo odstředivkách. Krystalky aduktu je potom třeba opět roztavit a zbavit fenolu, Krystalizace samotná probíhá s poměrně malým výtěžkem dianu ze vstupní směsi. To způsobuje další nesnáz procesu - je nutno recyklovat značné objemy fenolu i nezpracovaného dianu, takže rafinační zařízení musí být v bezprostřední blízkosti vlastní výroby dianu.
Pro vlastní rafinaci dianu je také doporučována jeho extrakce, zpravidla chlorovanými uhlovodíky nebo aromáty, a to ve spojení s další čisticí operací. Tak je popsáno čištění extrahovaného dianu jeho rozpouštěním ve vodném louhu, odbarvení alkalického roztoku hydrosiřičitanem. nebo uváděním kysličníku siřičitého a konečně zpětná izolace dianu okyselením alkalického roztoku kyselinou nebo kysličníkem uhličitým. Náročnost tohoto postupu, jak aparaturní tak surovinová, je zcela evidentní. Extrakce je také používána jako dokončující operace po prosté destilaci dianu za vakua, kde těkavější složky destilující zároveň s dianem, především fenol, jsou právě odstraňovány z vykrystalizovaného destilátu extrakcí. I tento postup je aparáturně náročný, navíc opět zavádí do procesu další složku, rozpouštědlo, které je třeba regenerovat, Mimmo to rozpouštědla vhodná pro extrakci dianu, chlorované uhlovodíky nebo aromáty jsou zdravotně značně závadné, takže tyto pracovní postupy jsou spojeny se značnými hygienickými obtížemi.
Všechny popsané rafinační postupy připravují vysoce čistý dian, vhodný pro přípravu všech typů epoxidových pryskyřic a polykarbonátů. Jak ukazuje průmyslová praxe, pro přípravu epoxidových pryskyřic není tato vysoká čistota bezpodmínečně nutná. V některých případech bylo dokonce zjištěno, že přítomnost některých
230 075 vedlejších produktů kondenzační reakce v dianu dokonce zlepšuje užitné hodnoty některých typů epoxidových pryskyřic. Ve všech případech je však pro epoxidové pryskyřice požadován dian s minimálním obsahem fenolu a bez přítomnosti látek zhoršujících zabarvení výsledné pryskyřice nebo způsobujících pracovní potíže při technologickém procesu.
Jak bylo experimentálně ověřeno, vyhovuje těmto podmínkám dian rafinovaný postupem podle vynálezu. Způsob rafinace technického dianu destilací dianu a navazujícíc parciální kondenzací spočívá podle vynálezu v tom, že se destilace provádí z filmu mžikovou nebo diferenciální destilací při tlaku 10 Pa až 1 kPa a teplotě do 260 °C, na destilaci navazuje parciální kondenzace produktu při 140 až 190 °C v závislosti na použitém tlaku, přičemž těkavější podíly odcházející z parciální kondenzace ve formě par se vedou k další kondenzaci a jsou jímány odděleně od produktu.
Postup podle vynálezu je ve srovnání se známými postupy aparaturně jednodušší, provozně lépe ovladatelný. Vyrobený produkt vyhovuje při použití pro přípravu epoxidových pryskyřic a retardérů hoření.
Níže uvedené příklady ilustrují provedení podle vynálezu. Příklad 1
Na destilační baňku objemu 1 1 s teploměrem a kapilárou pro uvádění dusíku byl připojen přestupník, který páry odváděl do parciálního kondenzátoru, ve kterém kondenzoval produkt - dian. Parciální kondenzátor byl chlazen odparem vhodné kapaliny o teplotě varu cca 155 °C, která kondenzovala ve zpětném chladiči a stékala zpět do parciálního kondenzátoru. Páry, které v parciálním kondenzátoru nezkondenzovaly, odcházely do vzduchem chlazeného kondenzátoru, Ve kterém vykondenzovaly přední, níževroucí podíly, Inerty z tohoto koncového chladiče byly odtahovány do jednostupňové olejové rotační vývěvy. Vnější povrchy přestupníku a parciálního kondenzátoru byly temperovány příložnou elektrickou topnou páskou.
Do destilační baňky bylo nasazeno 579 g drceného dianu. Po
230 075 jeho roztavení, vytemperování aparatury a nastavení vakua na 0,07 kPa byla zahájena destilace. Během 125 min bylo získáno 503 g destilovaného dianu (86,9 % násady). Destilační zbytek v baňce činil 47,0 g (8,1 %), destilačních předků zkondenzovaných v koncovém chladiči bylo získáno 5 g (0,9 %). Teplota taveniny v baňce během destilace byla 202 až 205 °C, teplota par dianu 195 až 198 °C, Analýzy nasazeného dianu a destilátu jsou uvedeny v tabulce 1.
Příklad 2
Roztavený dian byl ze zásobníku čerpán dávkovacím čerpadlem rychlostí 4,3 kg/h. do rotorové filmové odparky. Páry byly odváděny do parciálního kondenzátoru, chlazeného odparem kapaliny vroucí při 155 °C, kde kondenzoval rafinovaný dian (4,1 kg/h), který byl odváděn barometrickým uzávěrem a šupinkován. Nezkondenzované podíly odcházely z parciálního kondenzátoru do dalšího kondenzátoru chlazeného vodou, kde kondenzovaly a byly odváděny opět barometrickým uzávěrem. Destilační zbytek byl kontinuálně odtahován z paty rotorové odparky čerpadlem. V systému byl udržován tlak 53,3 Pa. Analýzy proudů jsou opět uváděny v tabulce 1. Tabulka 1
Analýzy proudů z příkladu 1 a 2 příklad 1 příklad 2
| násada | destilát | násada | destilát | zbytek | |
| ο,ρ-dían % hmot | 4,42 | 4,58 | 3,74 | 3,37 | 0,80 |
| kodimer % hrne/. | 0,31 | 0,30 | 0, 56 | 0,47 | 0,15 |
| ρ,ρ-dian % hmot | 93,49 | 94,68 | 93,03 | 94,02 | 51,45 |
| BPX % hmot | 0,96 | 0,12 | 1,20 | 0,31 | 39,80 |
| fenol % hmdt | 0,48 | 0,02 | 0,20 | 0,06 | 0,00 |
| teplota tání °C | 152,3 | 155,1 | 153,5 | 153,5 | - |
| světelná propustnost % | 92 | 97 | 94 | 97,7 | w. |
Barva hodnocena světelnou propustností stanovenou na fotokolori metru, vrstva roztoku 3 cm, roztok 40 % dianu v etanolu.
Claims (1)
- PREDMET VYNALEZU230Způsob rafinace technického dianu destilaci a navazující parciální kondenzací, vyznačený tím, že se destilace provádí z filmu mžikovou nebo diferenciální destilací při tlaku 10 Pa až 1 kPa a teplotě do 260 °C, na destilaci navazuje parciální kondenzace produktu při 140 až 190 °G v závislosti na použitém tlaku, přičemž těkavější podíly odcházející z parciální kondenzace ve formě par se vedou k další kondenzaci a jsou jímány oddě leně od produktu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS399882A CS230075B1 (cs) | 1982-05-31 | 1982-05-31 | Způsob rafinace technického dianu destilací |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS399882A CS230075B1 (cs) | 1982-05-31 | 1982-05-31 | Způsob rafinace technického dianu destilací |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS230075B1 true CS230075B1 (cs) | 1984-07-16 |
Family
ID=5381692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS399882A CS230075B1 (cs) | 1982-05-31 | 1982-05-31 | Způsob rafinace technického dianu destilací |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS230075B1 (cs) |
-
1982
- 1982-05-31 CS CS399882A patent/CS230075B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100216330B1 (ko) | 정제된 비스페놀-a의 제조방법 | |
| US3073868A (en) | Production and purification of diphenylolalkanes | |
| US3936507A (en) | Process for the production of 2,2-(4,4'-dihydroxy-diphenyl)propane | |
| US4447655A (en) | Purification of bisphenol-A | |
| KR910003253B1 (ko) | 고순도의 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판을 제조하는 방법 | |
| US4533764A (en) | Purification of bisphenols by removing residual solvent | |
| US4798654A (en) | Process for preparing bisphenol A | |
| US4492807A (en) | Method for purification of bisphenol A | |
| KR100786042B1 (ko) | 비스페놀 ａ 의 제조 방법 | |
| CA1130818A (en) | Process for separation and purification of dihydric phenols | |
| US3290390A (en) | Production of bisphenol from resinous by-products | |
| US3169101A (en) | Purification of impure phenols by distillation with an organic solvent | |
| US4294994A (en) | Purification of bisphenol-A | |
| US3462498A (en) | Process for isolation of 2,5-dichlorophenol from an isomeric mixture of dichlorophenols | |
| US3207795A (en) | Production and purification of diphenylolalkanes | |
| JPH05331088A (ja) | ビスフェノールａの製造方法及びビスフェノールａを含むフェノール溶液の晶析生成物から分離された母液の処理方法 | |
| CN1331831C (zh) | 双酚a的制造方法 | |
| US6686508B2 (en) | Process for producing bisphenol A | |
| CS230075B1 (cs) | Způsob rafinace technického dianu destilací | |
| US4169211A (en) | Process for the production of 2,2-(4,4'-dihydroxydiphenyl)propane | |
| CZ278549B6 (en) | Process of treating raw phenol | |
| US2744144A (en) | Purification of phenol | |
| DE60027211T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von hochreinem 1,1-bis(4-Hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcylohexan | |
| US3219549A (en) | Distillation ofx d diphenylolalkanes | |
| KR100896258B1 (ko) | 페놀을 함유하는 비스페놀 ａ의 정제방법 |