CS226845B1 - Method of producing flocculent graphite - Google Patents
Method of producing flocculent graphite Download PDFInfo
- Publication number
- CS226845B1 CS226845B1 CS83317A CS31783A CS226845B1 CS 226845 B1 CS226845 B1 CS 226845B1 CS 83317 A CS83317 A CS 83317A CS 31783 A CS31783 A CS 31783A CS 226845 B1 CS226845 B1 CS 226845B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- flake graphite
- weight
- solution
- solid
- graphite
- Prior art date
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 33
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims description 18
- 239000010439 graphite Substances 0.000 title claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 16
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 14
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- KUPLEGDPSCCPJI-UHFFFAOYSA-N tetracontane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC KUPLEGDPSCCPJI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000805 Pig iron Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000005187 foaming Methods 0.000 claims description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 2
- -1 siloxanes Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 6
- 238000005188 flotation Methods 0.000 description 6
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 101100391171 Schizosaccharomyces pombe (strain 972 / ATCC 24843) for3 gene Proteins 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N hypochlorous acid Chemical compound ClO QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
(54)(54)
Způsob výťoby vločkového grafituMethod of extracting flake graphite
Vynález se týká způsobu výroby hrubě disperzního vločkového grafitu o obsahu 93,5 ažBACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the preparation of coarse-dispersed flake graphite having a content of 93.5 to 93.5
99,8 % hmotnosti grafitického uhlíku a obsahu celkové síry pod 0,1 % hmotnosti.99,8% by weight of graphitic carbon and total sulfur content below 0,1% by weight.
Dosud známé způsoby získávání vysoce čistého vločkového grafitu z přírodních surovin spočívají v tom, že ae surovina předupravuje drcením, mletím, fyzikálním nebo fyzikálně » chemickým postupem, například plavením, tříděním, magnetickou separací, flotací a následně chemicky dočištuje kombinovanými metodami alkalického tavení a vícestupňového kyselého lou· • žení s použitím zvýšených teplot a tlaků. V jiných případech chemické úpravy se využívá chlorace, oxidačního loužení v roztoku kyseliny chlorné a jejich solí, popřípadě jiných oxidačních činidel. Příprava vysoce čistých vločkových grafitových koncentrátů zahrnuje též spékání flotačních koncentrátů s obsahem uhlíku 80 až 85 % hmotnosti s louhem sodným při teplotách nad 600 °C, následného loužení spečence horkou vodou a další dvoustupňové loužení kyselinou sírovou za studená a za zvýšené teploty a tlaku. Uvedeným postupem se získá grafitový produkt s obsahem uhlíku nad 99 % hmotnosti. Známé způsoby získávání vločkového grafitu z umělých surovin, například z úletů hutních provozů, z použitých tavících kelímků, z odpadu při výrobě karbidu křemíku, z uhlové pěny při elektrolytické výrobě hliníku a jiných, spočívají v mechanické, fyzikální a fyzikálně chemické předúpravě těchto surovin, například drcením, mletím, tříděním, magnetickou separací, rozdružováním na hydrocyklonu, flotací apod, a umožňují získávat koncentráty vločkového grafitu s obsahem doHitherto known methods of obtaining high purity flake graphite from natural raw materials consist in pretreating the raw material by crushing, grinding, physical or physicochemical processes, for example, by float, sorting, magnetic separation, flotation, and then chemically refining with combined alkaline melting and multi-stage acid • use of elevated temperatures and pressures. In other cases, chemical treatment utilizes chlorination, oxidative leaching in a solution of hypochlorous acid and their salts, or other oxidizing agents. The preparation of high purity flake graphite concentrates also involves sintering flotation concentrates with a carbon content of 80 to 85% by weight with sodium hydroxide at temperatures above 600 ° C, followed by leaching the sinter with hot water and a further two-stage leaching with cold sulfuric acid at elevated temperature and pressure. The process yields a graphite product having a carbon content of over 99% by weight. Known methods of obtaining flake graphite from artificial raw materials, for example from the smelters of metallurgical plants, from used crucibles, from waste in the production of silicon carbide, from carbon foam in the electrolytic production of aluminum and others, consist in mechanical, physical and physicochemical pretreatment of these raw materials. crushing, grinding, sorting, magnetic separation, separation on hydrocyclone, flotation, etc., and enable to obtain flake graphite concentrates containing up to
226 845226 845
226 845 % hmotnosti grafitického uhlíku.226,845% by weight of graphitic carbon.
Nevýhodou těchto způsobů přípravy vysoce čistých vločkových grafitických koncentrátů je jejich složitost, vysoká technologická a energetická náročnost a nákladnost procesu. Dalším jejím nedostatkem je získávání nízkého podílu velké vločky grafitu, protože známé postupy přípravy čistého grafitu jsou spojeny s její výraznou degradací. Při aplikaci oxidačních činidel se přemění část grafitického uhlíku na kyselinu grafitovou, která vede ke změně povrchové aktivity uhlíkatých zrn a tak zmenšuje oblast použití vločkového grafitu. Většina známých postupů výroby vysoce čistého vločkového grafitu neodstraňuje z výchozí suroviny účinně celkovou síru.The disadvantages of these processes for the preparation of high purity flake graphite concentrates are their complexity, high technological and energy demands, and the cost of the process. A further disadvantage of this method is the obtaining of a low proportion of large flakes of graphite, since known processes for preparing pure graphite are associated with significant degradation thereof. When oxidizing agents are applied, part of the graphitic carbon is converted to graphitic acid, which results in a change in the surface activity of the carbon grains and thus reduces the field of application of flake graphite. Most known processes for producing high purity flake graphite do not effectively remove total sulfur from the feedstock.
Tyto nedostatky se odstraní způsobem výroby vločkového grafitu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že předupravená tuhá emise uvolněná při přelévání surového železa a oceli nebo litiny do pánví a mísičů v hutních provozech, se podrobí loužení v roztoku 0,5 až 2 molární kyseliny chlorovodíkové nebo sírové při poměru tuhé fáze k tekuté fázi 1 ’ 5 až 1 ’ 20 po dobu deseti minut až dvě hodiny. Dále podstata spočívá v tom, že se do roztoku přidají ve vodě rozpustné povrchově aktivní látky na bázi polymerů nepěnivých siloxanů, oxidačních produktů výšemolekulárních n-alkanů s počtem atomů uhlíku v molekule látky 20 až 40, to jest eikosan až tetrakontan, dávkované v množství 0,5 až 10 mg na dm .These drawbacks are overcome by the inventive flake graphite process, which consists in subjecting the pre-treated solid emission released by the pouring of pig iron and steel or cast iron into ladles and mixers in metallurgical plants, subjected to leaching in a solution of 0.5 to 2 molar acid. hydrochloric or sulfuric at a solid to liquid phase ratio of 1 to 5 to 20 for 10 minutes to two hours. Further, water-soluble surfactants based on polymers of non-foaming siloxanes, oxidation products of higher molecular weight n-alkanes having a carbon number of 20 to 40, i.e. eicosan to tetracontane, dosed in an amount of 0, are added to the solution. , 5 to 10 mg per dm.
Hlavní předností způsobu výroby vločkového grafitu podle vynálezu je jednak vysoká kvalita konečného produktu a jednak podstatně kratší doba a technologická náročnost.The main advantage of the process for the production of flake graphite according to the invention is, on the one hand, the high quality of the end product and, on the other hand, the considerably shorter time and technological demands.
Příklad 1Example 1
Jako první příklad se uvádí flotační koncentrát, který po druhé flotaoi obsahoval 85,02 % hmotnosti grafitického uhlíku a byl loužen ve skleněném agitátoru při poměru tuhé fáze ke kapalné fázi 1 » 10 a při teplotě 18 °C po dobu deseti až třiceti minut beztlakově v jednomolární chlorovodíkové kyselině. Kvalitu získaného produktu se zřetelem k času loužení níže charakterizují uvedené hodnoty’As a first example, a flotation concentrate which, after the second flotation, contained 85.02% by weight of graphitic carbon and was leached in a glass agitator at a solid phase to liquid phase ratio of 1? 10 and at 18 ° C for 10 to 30 minutes one molar hydrochloric acid. The quality of the product obtained with respect to leaching time is characterized by the values ’
Doba loužení v minutách Obsah grafitického uhlíku v % hmotnosti Obsha celkove síry v % hmotnosti Příklad 2Leaching time in minutes Graphitic carbon content in% by weight Total sulfur content in% by weight Example 2
Podle druhého příkladu, zrnitostní třída 0,10 až 0,25 mm, získaná tříděním vzorku tuhých grafitických emisí z hutních provozů, obsahující 67 $ hmotnosti grafitického uhlíku, byla loužena ve skleněném agitátoru při poměru tuhé fáze ke kapalné fázi 1 ’ 10 a při teplotě 20 °C podobu 30 až 60 minut, beztlakově v roztoku jednomolární kyseliny chlorovodíkové.According to a second example, a grain size class of 0.10 to 0.25 mm, obtained by screening a solid graphitic emission sample from a metallurgical plant, containing 67% by weight of graphitic carbon, was leached in a glass agitator at a solid-to-liquid ratio of 1-10. 20 ° C for 30 to 60 minutes, pressureless in a solution of 1 molar hydrochloric acid.
Byl získán produkt vločkového grafitu o obsahu 93,5 % hmotnosti grafitického uhlíku a 0,08 % hmotnosti celkové síry.A flake graphite product having a content of 93.5% by weight of graphitic carbon and 0.08% by weight of total sulfur was obtained.
Příklad 3Example 3
Podle třetího příkladu byl flotační koncentrát, obsahující 79 % hmotnosti grafitického uhlíku loužen ve skleněném agitátoru při poměru tuhé fáze ke kapalné fázi 1 ’ 10 a při teplotě 80 °C beztlakově v 0,5 molární kyselině chlorovodíkové za přítomnosti oxidačního produktu n-alkanů, obsahujícího jako hlavní složku karboxylovou kyselinu s počtem dvacetipěti atomů uhlíku v molekule látky v množství 5 mg na dm po dobu dvou hodin. Získaný pro3According to a third example, the flotation concentrate containing 79% by weight of graphitic carbon was leached in a glass agitator at a solid-to-liquid ratio of 1: 10 and at 80 ° C without pressure in 0.5 molar hydrochloric acid in the presence of an oxidation product of n-alkanes containing as the main constituent, a carboxylic acid of twenty-five carbon atoms per molecule of substance at 5 mg per dm for two hours. Obtained for3
226 845 dukt vločkového grafitu obsahoval 99,80 % hmotnosti grafitiokého uhlíku a 0,02 $ž hmotnosti celkové síry.The 226,845 flake graphite product contained 99.80% by weight of graphitic carbon and 0.02% by weight of total sulfur.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS83317A CS226845B1 (en) | 1983-01-18 | 1983-01-18 | Method of producing flocculent graphite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS83317A CS226845B1 (en) | 1983-01-18 | 1983-01-18 | Method of producing flocculent graphite |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS226845B1 true CS226845B1 (en) | 1984-04-16 |
Family
ID=5335081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS83317A CS226845B1 (en) | 1983-01-18 | 1983-01-18 | Method of producing flocculent graphite |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS226845B1 (en) |
-
1983
- 1983-01-18 CS CS83317A patent/CS226845B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2968043B2 (en) | Method for producing copper metal powder, copper oxide and copper foil | |
| US5453253A (en) | Method of reprocessing jarosite-containing residues | |
| JP2008001993A (en) | Treatment of sulfur-containing material using high temperature pressure leaching for formation of sulfuric acid and for recovery of metal | |
| US3868440A (en) | Recovery of metal values from copper slag | |
| US4976939A (en) | Processing of rare earth ores | |
| US4421724A (en) | Extraction method for refractory precious metal ore | |
| CS226845B1 (en) | Method of producing flocculent graphite | |
| US2831751A (en) | Method for recovering nickel from ores | |
| BE1006723A3 (en) | Sludge treatment of high nickel content. | |
| CA2278834A1 (en) | Improved tellurium extraction from copper electrorefining slimes | |
| JP4815082B2 (en) | Treatment method of iron-containing sulfuric acid solution | |
| CA1082925A (en) | Extraction of uranium from its ores | |
| SU1518398A1 (en) | Method of processing cement copper | |
| RU2172358C2 (en) | Method of processing manganese-containing materials | |
| US3244512A (en) | Hydrometallurgical iron process | |
| CN1034412C (en) | Method for prodn. of sodium silicate and aluminium hydroxide by using coal | |
| WO2005098062A1 (en) | Waste-free hydrometallurgical extraction of magnesium and other metals from rock formations of varying olivine content | |
| RU2118388C1 (en) | Method of processing zinc-containing materials | |
| SU1765224A1 (en) | Method of treating titanium-containing materials | |
| CN1069881C (en) | Method for producing sodium sulfide using glauberite ore | |
| BG62291B1 (en) | Method for hydrometallurgical waste copper slag treatment | |
| RU2424338C1 (en) | Procedure for treatment of zinc containing gold-silver and/or silver-gold cakes with extraction of valuable components | |
| RU2039229C1 (en) | Water solution to lixivate non-ferrous metals ores | |
| SU395514A1 (en) | ||
| Wang et al. | Slurry electrolysis mechanism of complicated antimony-lead concentrate. |