CS226650B1 - Method of and apparatus for purifying waste sulphur - Google Patents

Description

POPIS VYNÁLEZU

(’·) K AUTORSKÉMU OSVĚDČENIU 226650 (11) (Bl)

(22) Přihlášené 04 11 82(21) (PV 7866-82) (51) lnt. Cl.3C 01B 17/033 (40) Zverejnené 24 06 83

ÚŘAD PRO VYNÁLEZY (45) Vydané 15 02 86

A OBJEVY FANČOVIČ KAROL ing. CSc., HAUSKRECHT PETER ing., BRATISLAVA,Autor vynálezu ČERVENKA ZDENĚK ing., MICHALOVCE, ŠTIBRANYI LADISLAV ing. CSc.,

BRATISLAVA (54) Spósob čištěnia odpadnej síry a zariadenie pre vykonavanie tohto spósobu 1

Vynález sa týká spfisobu a zariadenie pre čistenie odpadnej síry s pomocou ktorých jemožné zo znečistenej odpadnej síry připravit kryštalická síru energeticky nenáročným postu-pom, ktorý sáčasne vyhovuje požiadavkám ekologie. V závodoch na ťažbu a spracovanie síry vzniká určité množstvo nespracovateTnej, odpad-nej, elementárnej síry o koncentrácii 5 až 95 % hmotnosti, pričom zvyšok je tvořený převáž-né anorganickými nečistotami, ako sá hlina, piesok, kamene, tiež organické nečistoty a voda.Tento odpad je možné spracovať na zastaralých výrobniach kyseliny sírovéj, kde sa ako suro-vina spracováva pyrit, alebo tiež sa vyváža na skládku tuhých odpadov, kde časom prechádzasamovolné v prírodných podmienkach na kyselinu sírová, ktorá preniká do spodných v6d, zhor-šuje ekologická situáciu. V případe vzniku požiaru na skládke tuhých odpadov vznikajá toxic-ké oxidy síry.

Predmetom vynálezu, ktorý odstraňuje uvedené nevýhody je spfisob čistenia odpadnej síryextrakciou rozpášťadlom, ktorým je aromatický, alkylaromatický, cyklánický alebo alkylcy-klánický uhlovodík alebo ich zmesou, s počtom atómov uhlíka v molekule rovnom 6 až 7 přiteplote pod teplotou varu tohoto rozpášťadla, pričom rozpášťadlo sa odpařuje nepřetržítez extraktu, kondenzuje a po oddělení vody extrahuje síru, ktorá krystalizuje v rozpášťadle,oddělí sa a rozpášťadlo sa opatovne použije.

Zariadenie pre čistenie odpadnej síry pozostáva z mlýnu, zásobníka suroviny a dávkova-če napojených na extraktor spojený s oddeTovačom vody a chladičom, žalej spojený s odparo-vačom, na ktorý je napojený zásobník rozpášťadla, filter spojený so zásobníkom produktu atiež na vymrazovač a na vývevu. 226650 226650 2 Výhodou vynálezu je získanie síry o vysokej čistotě z odpadných surovin. Všeobecne je známe, že elementárna síra sa prakticky nerozpášťa v organických a anorganických rozpášťadlách za normálnych podmienok. Dobře rozpustná je len v sírouhlíku, ktoréhotechnické využitie je obmedzené jeho neshodnými vlastnosťami, ako je nízká tenzia pár, hoř-lavost, toxicita a podobné. Pre čistenie odpadnej síry je možné využit poznatok čiastočnejrozpustnosti síry v aromatických, alkylaromatických, cyklánických alebo alkylcyklánickýchuhlovodíkoch alebo ich zmeslach, s počtom atomov uhlíka v molekule rovným 6 až 7 za bežnejteploty a pri teplote pod bodom varu. Z uhlovodíkov vyhovujúcich spomenutej podmienke jemožné použit benzén, toluén, cyklohexán, metylcyklohexán, metylcyklopentán, etylcyklopentána dimetylcyklopentány, ktoré sú komerčně dostupné za přijatelná cenu a práca s nimi jezvládnutelná tak, aby nepředstavovali nebezpečenstvo pre obsluhu z hlediska toxikologie.

Je výhodné surovinu mletím upravit na jemné zrnenie, čo urýchli proces extrakcie pro-duktu. Stupeň jej extrakcie sa riadi sáladom ekonomických a ekologických požiadaviek, pri-čom amorfná sira sa rozpáčte pomalšie ako krystalická. Podlá volby druhu rozpáštadla a jehomnožstva je možné obdržať produkt vo formě kryštálov při použití benzénu alebo vo forměkryštálov a/alebo taveniny ak je extrahovadlo napr. toluén. Ako filtračný materiál v extraktore je možné použit keramiku alebo rSzne plachietky, tiež vo filtri, ktorý mfiže byť nahra-dený aj odstředivkou. Rozpášťadlo je možné recyklovat za rdznej teploty, bez ápravy s malýmmnožstvom rozpuštěnéj síry; v případe nazhromaždenia kyseliny sírovéj, 30IÍ alebo organic-kých nečistdt, je potřebná jeho dčkladná regenerácia premytím vodou a/alebo destiláciou.Voda obsiahnutá v surovině sa azeotropicky oddělí a oddelovačom vody odvedie mimo systému;jej přítomnost predlžuje dobu extrakcie. Produkt sa izoluje oddělením rozpáštadla a připad-ne přesátím vzduchu; je výhodné produkt na filtri premyť rozpášťadlom. V případe získania produktu vo formě taveniny sa táto mOže za miešania ochladit dovzniku kryštálov alebo ju oddělit ako taká. V zostave zariadenia uvádzaná vývevu je vhodnéchránit vymrazovačom; vymrazené podiely je možné vracať do procesu. Odpadná voda z oddělo-vače vody obsahuje stotiny percenta rozpuštěného rozpáštadla, jej asanácie vyžaduje lenběžné metody. Tuhý odpad rezultujáci z procesu neobsahuje škodlivé látky, v závislosti nahíbke extrakcie m6že obsahovat určité malé množstvo nevyextrahovanej síry. Takýmto spSsobompřipravená síra sa vyznačuje vysokou čistotou, neobsahuje vodu, a je použitelná nielen převýrobu kyseliny sírovej, ale aj pře iné, náročnéjáie áčely. Pri jej príprave sa neprodukujáprakticky žiadne exhaláty. Aparatáry použité pri převedení tohoto spčsobu sá konstrukčněnenáročné, jednoducho obsluhovatelné bez velkých nárokov na fyzická prácu, ich energetickánáročnost je vysoko rentabilná, m6že sa využit nízkotlaká para. Je možná ich kontinualizá-cia alebo polokontinualizácia, připadne zdvojenie kláčových uzlov, čím sa dosiahne áalšiačasová áspora. Vhodným iným logickým přepojením aparátov je možné například na transportkvapalných médií použit vývevu. Ďalej uvedené zostava aparátov je len jednou z početnýchvariácii, pričom základ je tvořený extraktorom, odparovačom, chladičom a filtrom. Na uvede-nom zariadení je možné tiež regenerovat rozpášťadlo. Příklad konštrukcie zariadenia podlá vynálezu je znázorněný na pripojenom obrázku,ktorý představuje celková schému jedného.z možných aparatárnych zapojení pre získavaniesíry z odpadnej síry, ktoré pozostáva z mlýnu i určeného na drvenie suroviny, za ktorým jezásobník suroviny 2, a dávkovač 2, ástiaci do extraktora J.· Extraktor je spojený s chladi-čom 2., opatřeným oddelovačom vody 6 a odparovačom 2· Na odparovač 2 je napojený zásobníkrozpáštadla 8, filter 2 a zásobník produktov 1 0. ďalej vymrazovač 11 a výveva 12.

Spfisob podlá tohoto vynálezu bol overený na improvizovanom laboratórnom zariadení,výsledky sá uvedené v nasledujácich príkladoch. Čas potřebný na extrakeiu je závislý nakonštrukcii extrakčného aparátu.

Claims (2)

3 226650 Příklad Na elektriokom vařiči s príkonom 220 W je zaizolovaná kuželovitá Erlenmeyeřová bankao obsahu 750 ml, opatřená bočným tubusom na teploměr, Sálej s napojeným extrakčným prístro-jom podlá Soxhleta s fritovou vložkou S 1 o objeme 200 ml alebo s papierovou vložkou s chla-dí čom podl’a Dimrotha. Extrahuje sa 130 g odpadnej síry o zložení 95,2 % hmotnosti síry, 3,45 % hmotnosti po-pola, pričom zbytok tvořili živičnaté látky a voda, rozpúšťadlom o objeme 300 ml. Po skon-čení extrakcie a ochladení sa vylúčená síra odfiltruje cez fritu S 1 a vysuší. Azeotropicky vynesená voda sa zachytila vo vyšších polohách chladiča vo formě kvapiek. Výsledky sú uvedené v nasledujúcej tabulke. Okrem zamýšleného účelu je možné použit predmet vynálezu aj na dávkovanie síry do r8z-nych reakčných systémov. Tabulka Pokus číslo Rozpúšťadlo Teplota varu (°C) Λ Doba extrakcie (min) Množstvo vyextra- hovanej síry(% hmot-nosti) Popol (% hmot-nosti) Prchavélátky(% hmot- nosti) Poznámka 1 benzén 80 210 96,9 0,06 0,02 2 toluén 1 1 1 130 98,7 0,10 0,05 3 cyklohexán 81 200 98,2 0,07 0,10 4 toluén 1 1 1 150 98, 1 0,05 0,02 amorfná síra PREDMET VYNÁLEZU

1. SpSsob čistenia odpadnej síry význačný tým, že odpadná síra sa extrahuje rozpúš-ťadlom, ktorým je aromatický, alkylaromatický, cyklánický alebo alkylcyklánický uhlovodíkalebo ich zmesou s počtom atómov uhlíka v molekule rovnom 6 až 7 pri teplote pod teplotouvaru tohoto rozpúšťadla, pričom rozpúšťadlo sa odpařuje nepřetržíte z extraktu, kondenzujea po oddělení vody extrahuje síru, ktorá krystalizuje v rozpúšťadle, oddělí sa a rozpúšťa-dlo sa opatovne použije.

2. Zariadenie pře vykonávanie spfisobu podlá bodu 1, vyznačené tým, že pozostáva z mlý-nu (1), zásobníka suroviny (2) a dávkovače (3), napojených na extraktor (4) spojený s od-delovačom vody (6) a chladičom (7), Sálej spojený s odparovačom (5), na ktorý je napojenýzásobník rozpúšťadla (8), filter (9) spojený so zásobníkom produktu (10) a tiež cez vymra-zovač (11) na vývevu (12). 1 výkre