CS226325B1

CS226325B1 - Apparatus for preparing multilayer epitaxial structures by growing from liquid phase

Info

Publication number: CS226325B1
Application number: CS520082A
Authority: CS
Inventors: Ivan Ing Csc Huettel; Ivo Prom Chem Braun; Josef Prom Fyz Michalek; Vlastimil Ing Moravec
Original assignee: Ivan Ing Csc Huettel; Ivo Prom Chem Braun; Josef Prom Fyz Michalek; Vlastimil Ing Moravec
Priority date: 1982-07-07
Filing date: 1982-07-07
Publication date: 1984-03-19

Description

Vynález se týké zařízení pro přípravu vícevrstvých epitaxních struktur růstem z kapalné fáze s řízenou výměnou růstových roztoků s grafitovou kazetou, v jejímž vnějším těle je uložen komůrkový zásobník, který je přívodním kanálem spojen s reakčním prostorem, který je přepadovým kanálem propojen s odpadní jímkou, a v dolním těle grafitovové kazety je uložen nosič substrátu.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to an apparatus for preparing multilayered epitaxial structures by growing from a liquid phase with a controlled exchange of growth solutions with a graphite cassette, the outer body of which contains a cellular container connected to the reaction chamber via a channel. a substrate carrier is housed in the lower body of the graphite cassette.

Pro kvalitní přípravu epitaxních struktur metodou růstu vrstev z kapalné fáze například pro zdroje záření (luminiscenční diody, lasery) nebo detektory, sluneční články a podobně je důležité výměna růstových roztoků nad monokrystalickou podložkou. Nejširší uplatnění nalezly dvě konstrukce grafitové kazety, které obsahují potřebné růstové roztoky a monokrystalickou podložku.For the quality preparation of epitaxial structures by the method of growth of liquid phase layers, for example for radiation sources (luminescent diodes, lasers) or detectors, solar cells and the like, it is important to exchange growth solutions over a single crystal substrate. Two constructions of the graphite cassette have the widest application, containing the necessary growth solutions and a single crystal substrate.

U první známé konstrukce grafitové kazety přichází monokrystalieká podložka postupně do styku s jednotlivými růstovými roztoky, přičemž po každém růstovém cyklu je z této podložky odstraněna tavenina stíracím zařízením. U této konstrukce grafitové kazety dochází však mezi růstem jednotlivých vrstev ke styku podložky s okolní atmosférou.In the first known graphite cassette design, the single crystal substrate is gradually contacted with the individual growth solutions, and after each growth cycle the melt is removed from the substrate by a wiper device. In this graphite cassette construction, however, between the growth of the individual layers, the substrate is in contact with the surrounding atmosphere.

Druhé známé zařízení se skládá z vnějšího těla grafitové kazety, ve kterém je pohyblivě uložen komůrkový zásobník, který je spojen přívodním kanálem s prostorem opatřeným pístem. Tento prostor je propojen přívodním kanálem s reakčním prostorem, se kterým je přepadovým kanálem spojena odpadní jímka. Nosič substrátu je pohyblivě uložen v těle grafitové kazety a zároveň tvoří dno reakčního prostoru. Pro funkci tohoto druhu grafitové kazety je nutné její spojení s táhlem ovládajícím komůrkový zásobník, déle s táhlem ovládajícím píst ve směru vpřed a vzad a táhlem ovládajícím nosič substrátu.A second known device consists of an outer body of a graphite cassette in which a cell container is movably mounted, which is connected by a supply channel to a space provided with a piston. This space is interconnected by a supply channel with a reaction space, to which a waste sump is connected through the overflow channel. The substrate carrier is movably mounted within the body of the graphite cassette and at the same time forms the bottom of the reaction space. For this type of graphite cassette to function, it is necessary to connect it to the rod operating the cell magazine, longer to the rod operating the piston in the forward and backward direction and the rod operating the substrate carrier.

U tohoto druhu grafitové kazety, které pracuje na protlačovaeím principu, dochází k výměně růstových roztoků ve dvou cyklech. V první fézi dochází k naplnění prostoru opatřeného pístem roztokem, který natéké širokým přívodním kanálem z komůrkového zásobníku. V druhé fézi je táhlem posunut píst vpřed a roztok je vytlačen přívodním kanálem do reakčního prostoru na povrch substrátu. Při výměně roztoku za druhý roztok je nutno táhlem vrátit píst do původní polohy; a posunout komůrkový zásobník do další polohy. Po protečení druhé navážky do prostoru opatřeného pístem se celý cyklus opakuje. Po nárůstu poslední vrstvy je posunem nosiče substrátu posunut substrát mimo růstový roztok.In this type of graphite cartridge, which operates on an extrusion principle, the growth solutions are exchanged in two cycles. In the first stage, the space provided with the piston is filled with a solution which flows through a wide supply channel from the chamber container. In the second phase, the piston moves the piston forward and the solution is forced through the feed channel into the reaction space onto the substrate surface. When replacing the solution with the second solution, the piston must be returned to its original position by means of a rod; and move the cell tray to the next position. After the second charge has flowed into the space provided with the piston, the whole cycle is repeated. After increasing the last layer, by moving the substrate carrier, the substrate is moved out of the growth solution.

Výhodou této druhé konstrukce grafitové kazety je, že původní roztok je vytlačen čerstvým roztokem přitékajícím do reakčního prostoru, čímž kromě dokonalejší výměny roztoků je další výhodou zabránění přístupu okolní atmosféry k povrchu substrátu mezi růsty jednotlivých vrstev, déle vyloučení možnosti navalení povrchové krusty z rožtoku na povrch vzorku (podložky) a možnost růstu z homogenního roztoku definované tloušlky.The advantage of this second graphite cassette design is that the original solution is displaced by a fresh solution flowing into the reaction space, which in addition to improved solution exchange is another advantage of preventing ambient atmosphere access to the substrate surface between individual layer growths. sample (pad) and the possibility of growth from a homogeneous solution of defined thickness.

Nevýhodou této druhé konstrukce a způsobu jejího použití zůstává možnost vzniku turbulentního proudění při rychlé výměně růstových roztoků, které může způsobit nedefinované promíchání roztoků. Rovněž reprodukovatelnost tloušlky narostlých velmi tenkých vrstev (<1 /im) může být nedostatečné.A disadvantage of this second construction and the method of its use remains the possibility of turbulent flow during rapid exchange of growth solutions, which can cause undefined mixing of the solutions. Also, the reproducibility of the thickness of the grown very thin layers (<1 µm) may be insufficient.

Další nevýhodou této konstrukce je nutnost vracení pístu, čímž se celý proces výměny růstových roztoků prodlužuje, ale především je znemožněno provádět výměnu růstových roztoků v kontinuálním režimu. Také použití většího počtu táhel celé zařízení komplikuje a ztěžuje možnost celý proces automatizovat.Another disadvantage of this design is the necessity of returning the piston, thereby extending the whole process of exchange of growth solutions, but above all it is impossible to carry out the exchange of growth solutions in a continuous mode. Also, using multiple handles complicates the device and makes it difficult to automate the process.

Výše uvedené nedostatky odstraňuje zařízení pro přípravu vícevrstvých epitaxních struktur růstem z kapalné fáze s řízenou výměnou růstových roztoků s grafitovou kazetou, v jejímž vnějším těle je uložen komůrkový zásobník, který je přívodním kanálem spojen s reakčním prostorem, který je přepadovým kanálem spojen s odpadní jímkou a v dolním těle grafitové kazety je uložen nosič substrátu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že komůrkový zásobník, který je pomocí táhla propojen s pohybovým mechanismem, obsahuje nejméně dvě komůrky růstových roztoků, které mají písty se zkosenou horní hranou, a vnější tělo grafitové kazety mé tlačku se sešikmenou hranou pro ovládání pístů komůrek, naplněných růstovými roztoky, jejichž dna mají výpustní otvor spojený přívodním kanálem ve vnějším těle grafitové kazety. Pohybový mechanismus může být servomotor řízený programem (programovatelný servomotor).The above-mentioned drawbacks are eliminated by a device for preparation of multilayer epitaxial structures by growth from liquid phase with controlled exchange of growth solutions with graphite cassette, in whose outer body there is a cellular reservoir, which is connected through the supply channel to the reaction space. in the lower body of the graphite cassette there is a substrate carrier according to the invention, characterized in that the chamber container, which is connected to the movement mechanism by means of a rod, contains at least two chambers of growth solutions having beveled pistons and The cartridges have a slanted edge push-button for controlling the cell pistons filled with growth solutions, whose bottoms have an outlet opening connected by a supply channel in the outer body of the graphite cartridge. The motion mechanism may be a program-controlled servomotor (programmable servomotor).

Výhodou zařízení podle vynálezu je, že výměna roztoků je docílena pouze jedním translačnlm (posuvným) pohybem ovládaným programovatelným servomotorem nebo jiným podobným přístrojem. Další výhodou je možnost reprodukovatelného a řízeného růstu vrstev s předem stanovenými vlastnostmi, například s daným průběhem koncentračního profilu. Tyto výhody se uplatní i při růstu struktur s velmi tenkými vrstvami, například pro polovodičové lasery.An advantage of the device according to the invention is that the exchange of the solutions is achieved by only one translational (displacement) movement controlled by a programmable servomotor or other similar device. Another advantage is the possibility of reproducible and controlled growth of layers with predetermined properties, for example with a given concentration profile pattern. These advantages also apply to the growth of very thin film structures, for example for semiconductor lasers.

Vynález bude nyní blíže vyjasněn s přihlédnutím k přiloženému výkresu, který představuje celkové uspořádání zařízení pro přípravu vícevrstvových epitaxních struktur růstem z kapalné fáze podle vynálezu.The invention will now be explained in more detail with reference to the accompanying drawing which represents the overall arrangement of a device for preparing multilayer epitaxial structures by liquid phase growth according to the invention.

Zařízení pro přípravu vícevrstvových epitaxních struktur růstem z kapalné fáze s řízenou výměnou roztoků podle vynálezu se skládá ze dvou hlavních čéstí: grafitové kazety a z programovatelného pohybového mechanismu 11. Základní část grafitové kazety je jednak její vnější tělo 1, jehož horní plocha slouží k uložení komůrkového zásobníku 2 růstových roztoků, a jednak pohyblivý nosič 3 substrátu 10. Komůrkový zásobník 2 růstových roztoků je při růstu jednotlivých vrstev posouván táhlem 4 pohybového mechanismu 11 pod tlačku 5, se sešikmenou hranou vnější Části 1 grafitové kazety.The device for the preparation of multilayer epitaxial structures by liquid-phase growth-controlled solution exchange according to the invention consists of two main parts: a graphite cassette and a programmable movement mechanism 11. The base part of the graphite cassette is its outer body 1. The growth chamber 2 of the growth solution 2 is moved by the puller 4 of the movement mechanism 11 under pressure 5 with the slanted edge of the outer part 1 of the graphite cassette as the layers grow.

Tlačka í se sešikmenou hranou stlačuje písty 6 v komůrkách 13, čímž se vytlačuji růstové roztoky z jednotlivých komůrek zásobníku 2 výpustním otvorem 14 ve dně komůrky 13, přičemž se růstové roztoky dostávají přívodním kanálem 2, ve vnějším těle J. grafitové kazety, do reakěního prostoru 8 vyfrázovaném ve vnějším těle kazety, ve kterém je rovněž odpadní jímka ý použitých růstových roztoků. Reakční prostor 8 je spojen přepadovým kanálem 12 s odpadní jímkou 2 a zdola uzavřen pohyblivým nosičem J substrátu 10. Druhou část zařízení pro přípravu vícevrstvovýoh epitaxních struktur podle vynálezu tvoří pohybový mechanismus H, například programovatelný servomotor, který pomocí táhla 1 ovládá výměnu růstových roztoků v komůrkách 13 komůrkového zásobníku 2.The slanted edge pusher 6 compresses the pistons 6 in the chambers 13, thereby expelling the growth solutions from the individual chambers of the cartridge 2 through the outlet 14 at the bottom of the chamber 13, whereby the growth solutions reach the reaction space through the feed channel 2 in the outer body of the graphite cartridge. 8 is shown in the outer body of the cassette, in which there is also a waste well of the used growth solutions. The reaction space 8 is connected via the overflow channel 12 to the waste sump 2 and closed from below by a movable substrate carrier 10. The second part of the device for preparing multilayer epitaxial structures according to the invention is a motion mechanism H, for example a programmable servomotor. 13 of the cell tray 2.

Funkce zařízení podle vynálezu je následující: při posuvu komůrkového zásobníku 2 vpřed dochází zároveň k pohybu pístu 6 komůrky 13 dolů, a tím i k nástřiku růstového roztoku z komůrky 13 na povrch substrátu 10. a to přes výpustní otvor 14 ve dně komůrky 13 a přívodním kanálem 2 ve vnější části grafitové kazety. Výměna růstového roztoku je provedena posuvem komůrkového zásobníku 2 do další polohy určené programem pohybového mechanismu 11. Přitom je první růstový roztok vytlačován přepadovým kanálem 12 do odpadní jímky 2· Následující vrstvy vznikají stejným způsobem. Růst poslední vrstvy je ukončen posunutím substrátového nosiče J tak, že je substrát 10 vysunut z růstového roztoku.The operation of the device according to the invention is as follows: when the container 2 is moved forward, the piston 6 of the chamber 13 moves at the same time, thereby injecting the growth solution from the chamber 13 onto the surface of the substrate 10 via the outlet opening 14 in the bottom of the chamber 13 and the supply channel 2 on the outside of the graphite cartridge. The exchange of the growth solution is effected by moving the chamber container 2 to a further position determined by the program of the movement mechanism 11. In this process, the first growth solution is pushed through the overflow channel 12 into the sump 2. The following layers are formed in the same way. The growth of the last layer is terminated by moving the substrate carrier J such that the substrate 10 is ejected from the growth solution.

Zařízení pro přípravu vícevrstvovýoh epitaxních struktur růstem z kapalné fáze podle vynálezu může být využito v optoelektronioe pro přípravu polovodičových zdrojů a detektorů záření.The device for preparing multilayer epitaxial structures by liquid phase growth according to the invention can be used in optoelectronics for the preparation of semiconductor sources and radiation detectors.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Apparatus for preparing multilayer epitaxial structures by growth from liquid phase with a controlled exchange of growth solutions with a graphite cassette, in the outer body of which a cellular reservoir is connected, which is connected via a supply channel to a reaction space connected to a waste sump via an overflow channel. a substrate carrier is arranged in the lower body of the graphite cassette, characterized in that the chamber container (2), which is connected to the movement mechanism (11) by means of a rod (4), comprises at least two growth solution chambers (13) having pistons (16) with a beveled upper edge, and the outer body (1) of the graphite cartridge having a bevelled edge push (5) for actuating the pistons (6) of the chambers (13) filled with growth solutions whose bottoms have a discharge opening (14) connected by a supply channel (7) in the outer body (1) of the graphite cartridge.

2. Device for preparing multilayer epitaxial structures by liquid phase growth according to claim 1, characterized in that the movement mechanism (11) is a program controlled servomotor.

1 drawing