CS225739B1 - Způsob stanovení obsahu aldehydových skupinV polymerních materiálech - Google Patents
Způsob stanovení obsahu aldehydových skupinV polymerních materiálech Download PDFInfo
- Publication number
- CS225739B1 CS225739B1 CS503282A CS503282A CS225739B1 CS 225739 B1 CS225739 B1 CS 225739B1 CS 503282 A CS503282 A CS 503282A CS 503282 A CS503282 A CS 503282A CS 225739 B1 CS225739 B1 CS 225739B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- polymeric materials
- determination
- aldehyde groups
- content
- aldehyde
- Prior art date
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 5
- 125000003172 aldehyde group Chemical group 0.000 claims description 10
- VYMPLPIFKRHAAC-UHFFFAOYSA-N 1,2-ethanedithiol Chemical compound SCCS VYMPLPIFKRHAAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 3
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 claims 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 2
- -1 cyclic thioacetals Chemical class 0.000 description 2
- STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol dimethacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCOC(=O)C(C)=C STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- KFCSRIXJBSMZBM-UHFFFAOYSA-N 3-oxopropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCC=O KFCSRIXJBSMZBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- KJIFKLIQANRMOU-UHFFFAOYSA-N oxidanium;4-methylbenzenesulfonate Chemical compound O.CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 KJIFKLIQANRMOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 238000006719 thioacetalization reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
Metoda dle vynálezu je založena na jednoznačné a s vysokým posunutím reakční rovnováhy probíhající thioacetalizaci aldehydových skupin 1,2-ethandithiolem. Vzniklé cyklické thioacetaly patří k nejstálejším funkčním derivátům aldehydů a vznikají dostatečně rychle, což má vliv na přesnost a reprodukovatelnosl stanovení. činidlo 1,2-ethandithiol je dostatečně malou molekulou, aby úspěšně mohlo pronikat k méně přístupným aldehydovým skupinám. Samotný 1,2-ethandithiol má vysoký obsah síry - 68,08 %, což zajistí dostatečný obsah síry k jejímu stanovení v modifikovaném polymeru. Metoda stanovení zahrnuje jak aldehydy volné, tak i daláí v polymerech přítomné formy, jako jsou aldehydhydráty. Metoda tak tvoří vhodné doplnění fyzikálnímu stanovení aldehydových skupin infračervenou spektroskopií, která zahrnuje pouze aldehydy volné.
Způsob stanovení obsahu aldehydových skupin v polymerních materiálech je možno s výhodou použít při výrobě polymerních materiálů s aldehydovými skupinami, jakož i při výrobě jejich derivátů a poskytuje spolehlivé výsledky.
V dalším je vynález blíže objasněn na příkladu konkrétního provedení.
Příklad
Stanovení aldehydových skupin v kopolymerů 2-formylethylmethakrylátu (FEMA) a ethylendimethakrylátu (EDMA) (60,9:39,1).
Směs sférického kopolymerů FEMA-EDMA (60,9:39,1) (1,00 g, 4,28 mmol FEMA), absolutního benzenu (50 ml), 1,2-ethandithiolu (0,605 g, 0,54 ml, 6,42 mmol) a monohydrátu 4-toluensulfonové kyseliny (62,4 mg, 0,30 mmol) byla umístěna v baňce opatřené destilační kolonou se skleněnou spirální bužírkou (30 cm) a rektifikační hlavou. Ze směsi bylo zvolna vydestilováno 10 ml destilátu během 3 hodin. Polymer byl dekantován za promíchávání v atmosféře dusíku absolutním benzenem (3 x 50 ml), ethanolem 99 % (4 x 50 ml) a absolutním benzenem (2 x 50 ml). Polymer byl sušen několik dni za sníženého tlaku (13 Pa při teplotě 35 °C. Výtěžek 0,999 g (75 %) modifikovaného kopolymerů. IR spektrum (bromid draselný, cm -1 ): 1 728 (C=O), 680 (C-S)., dále byly patrny stůpy výchozího aldehydu (2 860 a 2 740 cm-1). Pro 60,9 % CgH^C^Sg (218,34) a 39,1 % Ο,θΗ,^ (198,23) vypočteno: 20,70 % S; nalezeno: 18j83 % 3. Výpočtem byl stanoven obsah aldehydových skupin 93 % teoreticky přítomných, zbývající aldehydové skupiny zůstaly nezreagovány díky vysokému obsahu sílovadla.
Claims (1)
- Způsob stanovení obsahu aldehydových skupin v polymerních materiálech, vyznačený tím, že se na rozpuštěný nebo nerozpuštěný polymerní materiál působí přebytkem 1,2-ethandithiolu za varu a oddestilovávání rozpouštědla tvořícího s vodou azeotropickou směs za přítomnosti kyselých katalyzátorů, načež se modifikovaný polymer izoluje a standardním způsobem se stanoví obsah síry, z něhož se vypočte obsah aldehydových skupin.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS503282A CS225739B1 (cs) | 1982-07-01 | 1982-07-01 | Způsob stanovení obsahu aldehydových skupinV polymerních materiálech |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS503282A CS225739B1 (cs) | 1982-07-01 | 1982-07-01 | Způsob stanovení obsahu aldehydových skupinV polymerních materiálech |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS225739B1 true CS225739B1 (cs) | 1984-02-13 |
Family
ID=5394392
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS503282A CS225739B1 (cs) | 1982-07-01 | 1982-07-01 | Způsob stanovení obsahu aldehydových skupinV polymerních materiálech |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS225739B1 (cs) |
-
1982
- 1982-07-01 CS CS503282A patent/CS225739B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Crosby et al. | Polymeric reagents. III. Synthesis of an insoluble polymeric thioanisole and its utilization for the oxidation of alcohols | |
| Summerbell et al. | The Stereochemistry of the 2, 3-Dichloro-p-dioxanes | |
| US2229665A (en) | Preparation of alkyl ketals from mercaptoles and alcohols | |
| CS225739B1 (cs) | Způsob stanovení obsahu aldehydových skupinV polymerních materiálech | |
| Hawthorne | Preparation of Trialkylboranes or Primary Alcohols from Pyridine Borane and Terminal Olefins | |
| Scribner et al. | Cyanocarbon Chemistry. XVI. 1, 1, 2, 2-Tetracyanocyclopropane | |
| US2315557A (en) | Csxxciij | |
| Zief | Unsaturated esters of sucrose | |
| Middlebrook | The N-terminal residues of bovine plasma clot | |
| Pinkus et al. | Resolution of an alkyl aryl ketone with asymmetry due to restricted rotation about the carbonyl group | |
| US2160133A (en) | Plasticizer for cellulose derivatives | |
| Gilman et al. | Perylene, a By-product from Some 1-Naphthyl-metallic Compounds | |
| Ogura et al. | NOVEL CONVERSION OF A KETONE DIMETHYL DITHIOACETAL S, S-DIOXIDE TO THE CORRESPONDING KETONE AND ITS APPLICATION TO SYNTHESIS OF ACYCLIC AND CYCLIC KETONES | |
| Crovatt et al. | Some Properties of Benzenesulfonyl Peroxide | |
| SU698988A1 (ru) | Способ получени полифенилентиолов | |
| US2198936A (en) | Polymerization product of sulphur dioxide and allyl cyanide | |
| US2169363A (en) | Olefin-sulphur dioxide reaction products | |
| PL104434B1 (pl) | Sposob wytwarzania nowego 2,6-dwumetylo-2-acetoksyhepteno-5-karbonitrylu-1 | |
| Pavlic et al. | SYNTHESIS OF SOME VICINAL DITHIOLS AND THEIR DERIVATIVES1 | |
| SU371204A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПРЕДЕЛЬНОЙ АЗОТСОДЕРЖАЩЕЙ ПЕРЕКИСИлгч]всЕООЮ-ан n^tHTHQ-Tffi*i^^^^^«^-i | |
| Waters | Simple, partial resolution of trans-cyclooctene | |
| Brown | Reaction of Hexafluoropropene with Sulfur | |
| Calvert | XXV.—Experiments on oxidation by means of charcoal | |
| CN109438301B (zh) | 一种α-三氟甲硫基取代芳香酮类化合物的合成方法 | |
| SU477991A1 (ru) | Способ получени дихлорэтилена |