CS225528B1 - Mono-azo dye made based om 2,6-diaminomesythylene-4-sulphoacid and its preparation - Google Patents

Mono-azo dye made based om 2,6-diaminomesythylene-4-sulphoacid and its preparation Download PDF

Info

Publication number
CS225528B1
CS225528B1 CS624982A CS624982A CS225528B1 CS 225528 B1 CS225528 B1 CS 225528B1 CS 624982 A CS624982 A CS 624982A CS 624982 A CS624982 A CS 624982A CS 225528 B1 CS225528 B1 CS 225528B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
passive
sulfonic acid
mol
preparation
diaminomesitylene
Prior art date
Application number
CS624982A
Other languages
Czech (cs)
Inventor
Vaclav Ing Kohoutek
Jaroslav Ing Horyna
Original Assignee
Kohoutek Vaclav
Horyna Jaroslav
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kohoutek Vaclav, Horyna Jaroslav filed Critical Kohoutek Vaclav
Priority to CS624982A priority Critical patent/CS225528B1/en
Publication of CS225528B1 publication Critical patent/CS225528B1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Heat Sensitive Colour Forming Recording (AREA)

Description

Vynález se týká nových monoazobarviv na bázi 2,6-diaminomesitylen-4-sulfonové kyseliny a způsobu jejich přípravy kopulací diazoniových solí diaininomesitylensulfokyseliny s pasivními azokomponentami.The present invention relates to novel monoazo dyes based on 2,6-diaminomesitylene-4-sulfonic acid and to a process for their preparation by coupling diazonium salts of diaininomesitylene sulfonic acid with passive azo components.

Předmětem tohoto vynálezu jsou monoazobarviva na bázi 2,6-diaminomesitylen-4-sulfonové kyseliny obecného vzorce IThe present invention provides monoazo dyes based on 2,6-diaminomesitylene-4-sulfonic acid of formula I

kde X značí vodík nebo kationt, Z je zbytek pasivní azokomponenty alifatických, aromatických iuí>o heterocyklických derivátů, A zna čí aktivující auxochromní skupinu např. OH, NH2, OR, NHR, NR2, NHAr, NH-SO^H, NH-SOgAr, NH-N02, kde R značí alkyl s jedním nebo dvěma uhlíky a Ar aryl s 6 až 10 atomy uhlíku a způsob jejich přípravy spočívající v tom, že se vzájemně působí diazoniovými solemi 2,6-diaminomesitylen-4-sulfonové kyseliny, charakterizovanými obecnými vzorci Ila resp. libwherein X is hydrogen or a cation, Z is a passive azo moiety of aliphatic, aromatic or heterocyclic derivatives, A denotes an activochromic moiety such as OH, NH 2 , OR, NHR, NR 2 , NHAr, NH-SO 4 H, NH -SOgAr, NH-NO 2 , wherein R represents a alkyl of one or two carbons and Ar aryl of 6 to 10 carbon atoms and a process for their preparation by interacting with diazonium salts of 2,6-diaminomesitylene-4-sulfonic acid , characterized by the general formulas IIIa, resp. lib

značí aniont silné kyseliny, kde Ydenotes a strong acid anion where Y

X má výše uvedený význam, a pasivními azokomponentami obecného vzorce H-Z-A, kde Z a A majíX is as defined above, and the passive azo components of the formula H-Z-A, wherein Z and A are each

- 2 225 528 výše uvedený význam, při teplotě 0 až 40 °C v prostředí, kde je pH 3 až 13.- 2,225,528 as defined above, at a temperature of 0 to 40 ° C in an environment where the pH is 3 to 13.

Z pasivních azokomponent jsou vhodné sloučeniny alifatické např. s acetoacetylovým zbytkem v molekule, sloučeniny heterocyklické např. l-aryl-5-pyrazolony, hydroxychinoliny a komponenty aromatického charakteru např. fenoly, aminofenoly, aminy, naftoly, aminonaftoly a podobně.Among the passive azo components, aliphatic compounds with, for example, an acetoacetyl moiety in the molecule, heterocyclic compounds such as 1-aryl-5-pyrazolones, hydroxyquinolines and aromatic components such as phenols, aminophenols, amines, naphthols, aminonaphthols and the like are suitable.

Diazoniové soli obecného vzorce Ha resp. lib lze připravit z 2,6-diaminomesitylen-4-sulfonové kyseliny a jejích solí podle A.O. 225037.The diazonium salts of the formula IIa and IIa, respectively. IIb can be prepared from 2,6-diaminomesitylene-4-sulfonic acid and its salts according to A.O. 225037.

Kopulaci diazoniových solí se zvolenými pasivními azokomponentami lze provést některým ze známých způsobů běžných v azochemii. V technické praxi je výhodný postup, kdy se reakční směs po diazotaci 2,6-diaminomesitylen-4-sulfonové kyseliny směšuje s roztokem pasivní azokomponenty a pH reakční směsi se - podle požadavku upraví přídavkem alkálie nebo kyseliny. Tak lze kopulovat fenoly a naftoly v alkalickém prostředí, kopulace s aminy provádět v neutrálním nebo slabě kyselém prostředí. Vysoké výtěžky azobarviv se dosáhnou při práci za snížených teplot, při intenzivním míchání, případně s mírným nadbytkem pasivních azokomponent.Coupling of diazonium salts with selected passive azo components can be accomplished by any of the known methods of azochemistry. In technical practice, the reaction mixture is preferably mixed with a passive azo component solution after diazotization of 2,6-diaminomesitylene-4-sulfonic acid and the pH of the reaction mixture is adjusted by adding alkali or acid as desired. Thus, the phenols and naphthols can be coupled in an alkaline medium, the amines coupled in a neutral or weakly acidic medium. High yields of azo dyes are achieved when working at reduced temperatures, with intensive stirring, possibly with a slight excess of passive azo components.

Příklad 1Example 1

Do 100 ml vody se přidá 1,2 g hydroxidu sodného a 0,03 molTo 100 ml of water was added 1.2 g of sodium hydroxide and 0.03 mol

2,6-diaminomesitylen-4--sulfonové kyseliny a k získanému roztoku se přilije 18 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci £ (HC1) β 5mol/l (0,09 mol). Vzniklá suspenze se ochladí na Uplotu 5 °C vhozením 72 g ledu, načež se během 30 minut přikape 12 ml vodného roztoku dusitanu sodného o koncetraci £ (NaNOg) =2,5 mol/1 (0,03 mol) při teplotě 5 °C za intenzivního míchání. Získaná reakční směs se přidá k roztoku připravenému z 80 ml vody, 5,42 g 100% acetoaceanilidu (0,0306 mol) a 17 ml roztoku hydroxidu sodného o konc^raci £ (NaOH) =2,5 mol/1, ochlazenému na 10 °C. Vzniklá žlutá suspenze se zalkalizuje přídavkem 10 ml hydroxidu sodného o koncentraci £ (NaOH) =2,5 mol/1 a míchá se po dobu 30 minut. Potom se reakční směs zahřeje na 80 °C a z roztoku se barvivo vysolí přídavkem 29 g NaCl. Suspenze se ze|, tnicharií ochladí na 20 °0, pevný podíl se odfiltruje a filtrační koláč usušíOf 2,6-diaminomesitylene-4-sulfonic acid and 18 ml of δ (HCl) β 5mol / l (0.09 mol) are added to the solution obtained. The resulting suspension is cooled to 5 ° C by introducing 72 g of ice, then 12 ml of an aqueous solution of sodium nitrite having a concentration of δ (NaNO 3) = 2.5 mol / l (0.03 mol) at 5 ° C is added dropwise over 30 minutes. with vigorous stirring. The reaction mixture obtained is added to a solution prepared from 80 ml of water, 5.42 g of 100% acetoaceanilide (0.0306 mol) and 17 ml of sodium hydroxide solution with a concentration of (NaOH) = 2.5 mol / l, cooled to Low: 14 ° C. The resulting yellow suspension was basified by the addition of 10 ml of NaOH (NaOH) = 2.5 mol / l and stirred for 30 minutes. Then the reaction mixture is heated to 80 ° C and the dye is salted out of solution by adding 29 g of NaCl. The suspension is cooled to 20 DEG C., the solid is filtered off and the filter cake is dried.

- 3 225 528 při 105 °C do konstantní hmotnosti získá se 92 % teorie žlutého barviva konstituce- 3 225 528 at 105 ° C to constant weight gives 92% of the theory of yellow dye of constitution

Příklad 2Example 2

Postupem popsaným u př. 1 se připraví suspenze diazoniové soli z 0,03 mol 2,6-diaminomesitylen-4-sulfonové kyseliny; tato suspenze se vlije do zneutralisovaného vodného roztoku připraveného z 11,74 g 92% 1-(2^5-díchlor-4-sulfofenyl)-3-karboxy-5-pyrazolunu (0,0306 mol), 100 ml vody a 10% NaOH, načež se reakční směs zalkalizuje 20 ml vodného roztoku hydroxidu sodného o koncentraci c (NaOH) =2,5 mol/l. Oranžově žlutý roztok se zahřeje na 70 °C a při této teplotě se barvivo vysolí přídavkem 75 g NaCl. Vzniklá suspenze se 30 minut míchá,načež se pevný podíl odfiltruje a koláč usuší. Získá se 89 % teorie oranžově žlutého barviva konstitucePreparation of a suspension of diazonium salt from 0.03 mol of 2,6-diaminomesitylene-4-sulfonic acid as described in Example 1; this suspension is poured into a neutralized aqueous solution prepared from 11.74 g of 92% 1- (2,5-dichloro-4-sulfophenyl) -3-carboxy-5-pyrazolone (0.0306 mol), 100 ml of water and 10% NaOH, whereupon the reaction mixture is basified with 20 ml of an aqueous solution of sodium hydroxide c (NaOH) = 2.5 mol / l. The orange-yellow solution is heated to 70 ° C and at this temperature the dye is salted out by adding 75 g of NaCl. The resulting suspension was stirred for 30 minutes, then the solid was filtered off and dried. 89% of theory of an orange-yellow dye of constitution are obtained

- 4 Příklad 3- 4 Example 3

* 225 528 se připraví z 0,03 mol 2,6-diaminomesitylen-4-sulfonové kyseliny a 0,0306 mol 2-naftolu analogickým způsobem jako u příkladu 1 a 2 ve výtěžku 93,5 % teorie.225 528 was prepared from 0.03 mol of 2,6-diaminomesitylene-4-sulfonic acid and 0.0306 mol of 2-naphthol in an analogous manner to Examples 1 and 2 in a yield of 93.5% of theory.

Příklad 4Example 4

Do 90 ml vody se přidá 7,65 g 88,8% l-naftylamin-6-sulfonové kyseliny (0,0306 mol) a 4,5 ml roztoku hydroxidu sodného o koncentraci c (NaOH) =2,5 mol/1. K vzniklému roztoku se při teplotě 8 °C přidá 180 ml suspenze diazoniové soli 2,6-diaminomesitylen-4-sulfonové kyseliny (0,03 mol) připravené dle příkladuTo 90 ml of water was added 7.65 g of 88.8% 1-naphthylamine-6-sulfonic acid (0.0306 mol) and 4.5 ml of sodium hydroxide solution with a c (NaOH) concentration of 2.5 mol / l. 180 ml of a suspension of 2,6-diaminomesitylene-4-sulfonic acid diazonium salt (0.03 mol) prepared according to the example was added at 8 ° C.

1. Kyselost reakční směsi se otupí 20 ml roztoku hydroxidu sodného o koncentraci £ (NaOH) - 2,5 mol/1 (pH 5 až 6) a míchá se 30 minut. Potom se při teplotě 70 °0 přidá 75 g chloridu sodného, reakční směs se okyselí koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou na pH 3 a vzniklá suspenze se míchá 1 hodinu při 20 °C, načež se pevný podíl odfiltruje a koláč usuší. Získá se 9G,5 % teorie tmavě hnědého barviva konstituce.1. Acidify the reaction mixture with 20 mL of δ (NaOH) - 2.5 M sodium hydroxide solution (pH 5-6) and stir for 30 minutes. Sodium chloride (75 g) was then added at 70 ° C, the reaction mixture was acidified to pH 3 with concentrated hydrochloric acid, and the suspension was stirred at 20 ° C for 1 hour, then the solid was filtered off and dried. 9G, 5% of a theory of dark brown dye constitution is obtained.

- 5 Příklad 5 225 528- 5 Example 5 225 528

180 ml suspenze diazoniové soli teploty 5 °C, připravené z 0,03 mol 2,6-diarainomesitylen-4-sulfonové kyseliny postupem popsaným v příkladu 1, se za intenzivního míchání vlije do neutrálního roztoku objemu 100 ml, teploty 8 °C, obsahujícího 0,030 6 mol l-naftol-3-amino-6-sulfonové kyseliny. Reakční směs se alkalizuje na pH 8,5, načež se míchá 1 hodinu, potom vyhřeje na 80 °C a z roztoku se barvivo vysolí analogicky jako v příkladu 2. Získá se 88 % teorie barviva následující k&nstituce180 ml of a 5 ° C diazonium salt suspension, prepared from 0.03 mol of 2,6-diarainomesitylene-4-sulfonic acid as described in Example 1, is poured into a 100 ml neutral solution containing 8 ° C containing vigorous stirring. 0.030 6 mol of 1-naphthol-3-amino-6-sulfonic acid. The reaction mixture is basified to pH 8.5, then stirred for 1 hour, then heated to 80 ° C and the dye is salted out analogously to Example 2. 88% of the dye theory is obtained as follows

Další příklady monoazobarviv na bázi 2,6-diaminomesitylen-4-sulfonové kyseliny s pasivními azokomponentami z benzenové řady obsahuje Tabulka X (příklad 6 až 20) a s pasivními komponentami z naftalenové řady Tabulka II (příklad 20 až 30). V uvedených vzorcích je označen pro jednoduchostFurther examples of 2,6-diaminomesitylene-4-sulfonic acid monoazo dyes with passive azo components of the benzene series are shown in Table X (Examples 6 to 20) and with passive naphthalene series components Table II (Examples 20 to 30). In the above formulas, it is marked for simplicity

jako Ar —as Ar -

- 6 Tabulka I- 6 Table I

225 528225 528

Monoazobarviva na bázi 2,6-diaminomesitylen-4-sulfonové kyseliny s pasivními azokomponentami z benzenové řady.Monoazo dyes based on 2,6-diaminomesitylene-4-sulfonic acid with passive azo components from the benzene series.

Příklad Pasivní komponenta Struktura barvivaExample Passive component Dye structure

225 528225 528

1,3-fenylendiamin1,3-phenylenediamine

-4-sulfokyselina-4-sulfoacid

1,3 -f eny 1 endi amin-4,6-disulfokyselina o-kresol1,3-phenylenediamine-4,6-disulfoic acid o-cresol

HOHIM

- 8 15 kyselina salicylová- 8 15 salicylic acid

Ar - N = N pyrokatechin kyselina kresotinováAr - N = N pyrocatechin cresotinic acid

225 528225 528

COOHCOOH

OHOH

i kyselina resorcylováand resorcylic acid

3-βηιίηοΓβηο1-4'3-βηιίηοΓβηο1-4 '

-sulfokyselina-sulfoacid

HOHIM

- 9 225 528- 9 225 528

Tabulka IITable II

Monoazobarviva na bázi 2,6-diaminomesitylen-4~sulfonové kyseliny s pasivními azokomponentami z naftalenové řady.Monoazo dyes based on 2,6-diaminomesitylene-4-sulfonic acid with passive azo components from the naphthalene series.

Příklad Pasivní azokomponenta Struktura barvivaExample Passive azo component Dye structure

l-naftylamin-5-sulfokyselina1-naphthylamine-5-sulfoacid

2-naftylamin-6-sulfokyselina2-Naphthylamine-6-sulfoacid

Ar - N =Ar = N =

2-naf tylamin-3,6· -di sulfokys elina2-naphthylamine-3,6'-di-sulfo acid

Ar - N =Ar = N =

l-naftol-5-sulfokys elina1-Naphthol-5-sulfoacid

OHOH

Ar - N = NAr = N = N

l-hydroxy-8-etoxynaftalen-5-sulfokyselina l-amino-8-naftol-4-sulfokyselina (kopulace v alkalickém prostředí) l-amino-8-naftol-4-sulfokyselina (kopulace v kyselém prostředí)1-hydroxy-8-ethoxynaphthalene-5-sulfoacid 1-amino-8-naphthol-4-sulfoacid (alkaline coupling) 1-amino-8-naphthol-4-sulfoacid (acid coupling)

8-chlor-l-naftol-5-aulfokyselina8-chloro-1-naphthol-5-sulfonic acid

Claims (2)

PŘEDMĚT VYNÁLEZU 225 528SCOPE OF THE INVENTION 225 528 1. Monoazobarvivo na bázi 2,6-diaminomesitylen-4-sulfonové kyseliny obecného vzorce I (I) kde X značí vodík nebo kationt, Z je zbytek pasivní azokomponenty alifatických, aromatických ηβάοheterocyklických derivátů, A značí aktivující auxochromní skupinu např· OH, NH2, OR, NHR, NRg,NHAr, NH-SO^H, NH-SOgAr, NH-NOg, kde R značí alkyl s jedním nebo dvěma uhlíky a Ar aryl s 6 až 10 atomy uhlíku.First monoazo dye 2,6-diaminomesitylen-4-sulfonic acid of formula I (I) wherein X is hydrogen or a cation, Z is a radical of passive azokomponenty aliphatic, aromatic ηβάοheterocyklických derivatives, A represents an activating group, e.g. auxochromní · OH, NH 2 , OR, NHR, NR8, NHAr, NH-SO4H, NH-SO8Ar, NH-NO8, wherein R is alkyl of one or two carbons and Ar is aryl of 6 to 10 carbon atoms. 2. Způsob přípravy monoazotarvn/a obocn^o Χ,Ζο,Α ma v bodu4 uv&íáný vyzwjwi,2. A process for the preparation of monoazotarvine (oc, ,ο, Α) in point 4 referred to in Vy2M&ný ίο stOtehAVčb Γάα^ονα/t důbzohlp/oí áůL 2,6-diaminomesitylen-4-sulfonové kyseliny obecbáfoo vzorci Ha nebo Hb kde Y značí aniont silné kyseliny, X má výše uvedený význam, š pasivní azokomponentou obecného vzorce H-Z-A, kde Z a A mají výše uvedený význam, při teplotě O až 40 °C v prostředí, kde je pH 3 až 13·Except for the reduction of 2,6-diaminomesitylene-4-sulfonic acids of formula IIa or Hb wherein Y is a strong acid anion, X is as defined above, a passive azo component of formula HZA, wherein Z and And they are as defined above, at 0 to 40 ° C in an environment where the pH is 3 to 13 ·
CS624982A 1982-08-27 1982-08-27 Mono-azo dye made based om 2,6-diaminomesythylene-4-sulphoacid and its preparation CS225528B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS624982A CS225528B1 (en) 1982-08-27 1982-08-27 Mono-azo dye made based om 2,6-diaminomesythylene-4-sulphoacid and its preparation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS624982A CS225528B1 (en) 1982-08-27 1982-08-27 Mono-azo dye made based om 2,6-diaminomesythylene-4-sulphoacid and its preparation

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS225528B1 true CS225528B1 (en) 1984-02-13

Family

ID=5409099

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS624982A CS225528B1 (en) 1982-08-27 1982-08-27 Mono-azo dye made based om 2,6-diaminomesythylene-4-sulphoacid and its preparation

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS225528B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1111416A (en) Water-soluble disazo dyestuffs
PL77592B1 (en)
KR100327053B1 (en) Reactive azo dyes containing a coupling component derived from aminophthalene series
KR840000609B1 (en) Process for preparing reactive dye
KR840001579B1 (en) Method for preparing water-soluble chromium complex compound anionic dye
US4279814A (en) Salicyl phenyl naphthyl trisazo di and trisulfonic developed direct black dyes
CS225528B1 (en) Mono-azo dye made based om 2,6-diaminomesythylene-4-sulphoacid and its preparation
US4996303A (en) Preparation of 1:2 metal complex dyes by coupling in the presence of a metal donor in an inert gas atmosphere
US4474695A (en) Complex dye mixture containing at least two cobalt 1:2 complexes of azo dyes
KR100406648B1 (en) Monoazo pigments
US4798887A (en) Azo dyes of methylaniline disulfonic acid coupled with naphthylamine sulfonic acid
JP4473487B2 (en) New azo dyes
US5614613A (en) Monoazo reactive dyes
GB2153835A (en) Triazinyl azo dyestuffs and intermediates
CZ289337B6 (en) Azo pyrazolone compound in the form of a salt and process of its preparation
DE69324430T2 (en) Reactive dyes
CS244721B1 (en) Azo-dye with 2-azo-4-nitro-1,3,5,-trimethylbenzene-6-sulpho grouping in a molecule and method of theparation
US5212289A (en) Reactive azo dyestuffs obtained by coupling diazotized acylamino-aminobenzene sulfonic acid compounds with pyridone derivatives
US4024126A (en) Aryl- or alkyl-sulphonyl aminosulphonylphenyl-azo-arylene-azo-phenyl dyestuffs
PL183832B1 (en) Novel monoazo ferrocomplex compounds of 1 : 2 type
CS247026B1 (en) Brown reactive bisazopigments and method of their preparation
US5811529A (en) Bis-pyridone compounds
US4230618A (en) Azo dyestuffs containing an amino or acylated amino naphthol di-sulfonic acid radical and at least one reactive phosphoric or phosphonic acid group
US5696241A (en) Sulfonated quinolone compound and method of preparation
JPS62184062A (en) Production of thick solution of anionic dye