CS225237B1

CS225237B1 - Manufacture of single crystal of the melt and heating element for execution of manufacture

Info

Publication number: CS225237B1
Application number: CS688081A
Authority: CS
Inventors: Oldrich Gilar; Zdenek Pavlicek; Blanka Svobodova; Ladislav Fojtik; Jiri Bendl; Vaclav Mlika; Jaroslav Trnka
Original assignee: Oldrich Gilar; Zdenek Pavlicek; Blanka Svobodova; Ladislav Fojtik; Jiri Bendl; Vaclav Mlika; Jaroslav Trnka
Priority date: 1981-09-17
Filing date: 1981-09-17
Publication date: 1984-02-13

Description

Vynález se týká způsobu výroby velkoobjemových krystalů z taveniny bezkelímkovou metodou a topného elementu k provádění tohoto způsobu.The invention relates to a process for the production of bulk crystals from a melt by a non-crucible method and to a heating element for carrying out the process.

Potřeby použití velkoobjemových krystalů v technice vědou k hle dání nových postupů a k vývoji odpovídajících technologickýeh záříze ní. U krystalů pěstovaných v kelímku se na kvalitě nepříznivě projevuje vyluhování materiálu kelímku, ^oužití platiny pro kelímky při pěstování velkých krystalů představuje vysoké pořizovací nékldy. Při pěstování monokrystalů z vlastní taveniny mají bezkelímkové metody řadu výhod. Snížení kontaminace výluhem materiálů přicházejících do styku s taveninou, odstranění pnutí v krystalech způsobeného lnutím krystalů ke stěnám krystalizační nádobky při rozdílné tepelné roztaž nosti, možnost docílení vyššího stupně homogenity rozdělení příměsí u dotovaných krystalů.The need for the use of large-volume crystals in technology is a science that seeks to find new processes and to develop the corresponding technological radiation. The quality of the crystals grown in the crucible is adversely affected by the leaching of the crucible material, and the use of platinum for crucibles in the cultivation of large crystals represents high acquisition costs. Non-crucible methods have many advantages when cultivating single crystals from their own melt. Reduction of contamination by leaching of materials coming into contact with the melt, elimination of stresses in the crystals caused by the adherence of the crystals to the walls of the crystallization vessel with different thermal expansion, possibility of achieving a higher degree of homogeneity distribution of doped crystals.

Jsou známy techniky pro růst relativně malých krystalů, průměru řádově několik centimetrů. Pro větší rozměry krystalů byly popsány metody pracující například s tavnou sííkou vnořenou do krystalu, nebo s tavnými elementy, které se pohybují v rovině krystalizace. S ohledem na poměrně malou hmotu topného elementu vyrobené monokrystaly jsou méně znečištěny. Procento nečistot lze snížit jěště zhotovením topného zařízení z platiny nebo wolframu, vzhledem k malým rozměrům jsou i náklady únosné. Kritickým bodem těchto postupů je stabilizace a udržení potřebné vrstvy taveniny nad růstovou plochou krystalu a zabránění jejímu odtečení. Při použití plošného topného elementu pro velké průměry, velké plochy pěstovaných krystalů, je obtížné vyrovnávání místních teplotních rozdílů ve zpracovávané ploše, které jsou ovlivňovány způsobem přivádění suroviny a homogenizace taveniny v tenké vrstvě.Techniques are known for the growth of relatively small crystals, a diameter of the order of several centimeters. For larger crystal sizes, methods have been described working, for example, with a melt net embedded in a crystal, or with melt elements moving in the plane of crystallization. Due to the relatively small mass of the heating element, the single crystals produced are less polluted. The percentage of impurities can still be reduced by making a heating device made of platinum or tungsten. The critical point of these processes is to stabilize and maintain the necessary melt layer above the crystal growth area and prevent it from flowing out. When using a flat heating element for large diameters, large areas of cultivated crystals, it is difficult to compensate for local temperature differences in the treated area, which are influenced by the feed method and the melt homogenization in a thin layer.

225 237225 237

Tyto nevýhody odstraňuje způsob výroby monokrystalů z taveniny a topný element k provádění tohoto způsobu podle vynálezu. Podstatou vynálezu je, že se topnému elementu uděluje příčně vratný nebo kruhový pohyb a topný element k provádění tohoto způsobu má tvar a plochu příčného řezu rostoucího krystalu.These disadvantages are overcome by the melt production process and the heating element for carrying out the process according to the invention. It is an object of the invention that the heating element is granted a transverse or circular movement and the heating element for carrying out the method has the shape and cross-sectional area of the growing crystal.

Příčně vratný nebo kruhový pohyb udělovaný vyhřívanému topnému elementu v-rovině rovnoběžné s růstovou plochou krystalu homogenizuje taveninu roztavené vrstvy v celé ploše rovnoměrně na rozdíl od uděleného rotačního pohybu, kdy středová část taveniny zůstává v klidu. Příčně vratný nebo kruhový pohyb udělovaný topnému elementu stabilizuje růst a tvar rostoucího krystalu. Udělením uvedeného pohybu topnému elementu po obvodu taveného krystalu je pravidelně a řiditelně snížen přívod tepelné energie a tavenina zde přednostně vykrystalizovává. Po obvodu rostoucího krystalu se tak vytváří zvýšený okr#j. Zvýšený okraj zlepšuje svým zakřivením kapilární poměry v obvodovém pásu rostoucího krystalu a přispívá ke stabilizaci roztavené vrstvy. Plošným tvarováním topného elementu se docílí vnucené vymezení tavené a taveninou smáčené plochy krystalu a tím i stabilizace tvaru rostoucího krystalu.A transverse or circular motion imparted to the heated heating element in a plane parallel to the crystal growth surface homogenizes the molten layer throughout the surface uniformly as opposed to the granted rotary motion, wherein the central portion of the melt remains stationary. The transversely reciprocating or circular movement imparted to the heating element stabilizes the growth and shape of the growing crystal. By imparting said movement of the heating element along the periphery of the fused crystal, the supply of thermal energy is reduced regularly and controllably and the melt preferably crystallizes there. This creates an increased circumference around the perimeter of the growing crystal. The raised edge improves the capillary conditions in the perimeter strip of the growing crystal by its curvature and contributes to stabilizing the molten layer. By surface shaping of the heating element, a forced delimitation of the melted and melt-wetted crystal surface is achieved, and thus the stabilization of the growing crystal shape.

Na obr. 1 je uvedeno uspořádání k provádění způsobu podle vynálezu. Topný element 1, kterému je udělován příčně vratný nebo kruhový pohyb, vytváří po obvodu taveného krystalu 2 zvýšený okraj 4. Na vFig. 1 shows an arrangement for carrying out the method according to the invention. The heating element 1, to which a laterally reciprocating or circular movement is imparted, forms a raised edge 4 around the periphery of the molten crystal 2.

obr. 2 je znázorněn topný element 1, tvořený sítkou, mřížkou nebo perforovaným plechem nebo deskou, který má tvar a plochu příčného řezu 2 rostoucího krystalu 3 a určuje ohraničení tohoto rostoucího krystalu i·FIG. 2 shows a heating element 1 consisting of a sieve, a grid or a perforated sheet or plate, which has the shape and cross-sectional area 2 of the growing crystal 3 and determines the boundary of the growing crystal.

Způsob pěstování monokrystalů z taveniny a topný element k provádění tohoto způsobu podle vynálezu byl odzkoušen při pěstování mokrystalú jodidu sodného aktivovaného thaliem o velikosti růstové plochy 100 x 100 mm. Dále byl způsob podle vynálezu včtně topného elementu odzkoušen na přípravě deskového krystalu jodidu česného aktivovaného thaliem a jodidu česného aktivovaného sodíkem opět o velikosti růstové plochy 100 x 100 mm. Jako další příklad prověření vynálezu lze uvést vypěstování monokrystalu chloridu draselného, přičemž růstová plocha byla zvolena v obdélníkovém tvaru o rozměrech 100 x 50 mm. Popsaný způsob pěstování monokrystalů skýtá mož225 237 nosti použití i pro růst velkoobjemových krystalů až do hmotnosti několika set kilogramů.The method for growing single-crystal melt crystals and the heating element for carrying out the process according to the invention has been tested in the cultivation of thallium activated sodium iodide with a growth area of 100 x 100 mm. Furthermore, the process according to the invention, including the heating element, was tested on the preparation of a plate crystal of cesium iodide activated by thallium and cesium iodide activated by sodium again with a growth area of 100 x 100 mm. As a further example of the invention, the cultivation of a potassium chloride single crystal was selected, wherein the growth area was selected in a rectangular shape of 100 x 50 mm. The described single crystal cultivation method also offers the possibility of using large crystal growths of up to several hundred kilograms.

Využití velkoobjemových krystalů lze očekávat ve scintilační technice pro detekci záření gama v různých aplikacích.The use of large-volume crystals can be expected in scintillation techniques to detect gamma radiation in various applications.

Claims

Process for producing single crystals from a melt with crystallization controlled by a surface heating element, characterized in that the heating element is given a transverse reciprocating or circular movement.

Heating element consisting of a sieve, a grid or a perforated sheet or plate for carrying out the method according to claim 1, characterized in that it has the shape and cross-sectional area (2) of the growing crystal (3).