CS224714B1 - Polyacrylamide manufacturing process - Google Patents
Polyacrylamide manufacturing process Download PDFInfo
- Publication number
- CS224714B1 CS224714B1 CS183780A CS183780A CS224714B1 CS 224714 B1 CS224714 B1 CS 224714B1 CS 183780 A CS183780 A CS 183780A CS 183780 A CS183780 A CS 183780A CS 224714 B1 CS224714 B1 CS 224714B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- polyacrylamide
- minutes
- water
- weight
- reaction mixture
- Prior art date
Links
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 title claims description 111
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 92
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 68
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 57
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 46
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 40
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 37
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 24
- -1 dimethylsilylene , aminoethoxy Chemical group 0.000 claims description 22
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical group OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 229920003086 cellulose ether Polymers 0.000 claims description 9
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 8
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 8
- 125000004106 butoxy group Chemical group [*]OC([H])([H])C([H])([H])C(C([H])([H])[H])([H])[H] 0.000 claims description 6
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 5
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 claims description 5
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 claims description 5
- 239000004354 Hydroxyethyl cellulose Substances 0.000 claims description 4
- 229920000663 Hydroxyethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 4
- 235000019447 hydroxyethyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 4
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 claims description 3
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 claims description 3
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 claims description 3
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- JZZIHCLFHIXETF-UHFFFAOYSA-N dimethylsilicon Chemical group C[Si]C JZZIHCLFHIXETF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 99
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 73
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 54
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 48
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 46
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulphite Substances [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 32
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 26
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 description 24
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 24
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 22
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 19
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 18
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 17
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 16
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 description 16
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 16
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 10
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 10
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 8
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 8
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 description 8
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- 230000008859 change Effects 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 6
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 238000005108 dry cleaning Methods 0.000 description 5
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 5
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 5
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 4
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 4
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 235000001674 Agaricus brunnescens Nutrition 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 241000208202 Linaceae Species 0.000 description 2
- 235000004431 Linum usitatissimum Nutrition 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001120 nichrome Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 2
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 2
- QMYGFTJCQFEDST-UHFFFAOYSA-N 3-methoxybutyl acetate Chemical group COC(C)CCOC(C)=O QMYGFTJCQFEDST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- CODHJADGTFZSRA-UHFFFAOYSA-N C1(=CC=CC=C1)NC=C[SiH](OCC)OCC Chemical compound C1(=CC=CC=C1)NC=C[SiH](OCC)OCC CODHJADGTFZSRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002284 Cellulose triacetate Polymers 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- NNLVGZFZQQXQNW-ADJNRHBOSA-N [(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-diacetyloxy-3-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,4,5-triacetyloxy-6-(acetyloxymethyl)oxan-2-yl]oxy-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-triacetyloxy-2-(acetyloxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-2-yl]methyl acetate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@@H](COC(C)=O)O1)OC(C)=O)COC(=O)C)[C@@H]1[C@@H](COC(C)=O)O[C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O NNLVGZFZQQXQNW-ADJNRHBOSA-N 0.000 description 1
- 229920006221 acetate fiber Polymers 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 125000004177 diethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 239000000675 fabric finishing Substances 0.000 description 1
- 238000009962 finishing (textile) Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- VHHHONWQHHHLTI-UHFFFAOYSA-N hexachloroethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)C(Cl)(Cl)Cl VHHHONWQHHHLTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 description 1
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003063 hydroxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 229940031574 hydroxymethyl cellulose Drugs 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 230000009878 intermolecular interaction Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 125000005625 siliconate group Chemical group 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000699 topical effect Effects 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 229920003176 water-insoluble polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
(54)(54)
Způsob výroby pólyakrylamiduProcess for the preparation of polyacrylamide
Vynález se týká způsobu výroby polyakrylamidu. Způsob podle předloženého vynálezu se může použít s velkým hospodářským efektem k výrobě polyakrylamidu, který se požívá k úpravě tkanin, ke zlepšení jejich omaku, zvýšení jejich odolnosti proti znečištění, jakož i k zaručení jejich tuhosti a tuhosti v ohybu.The invention relates to a process for the preparation of polyacrylamide. The process of the present invention can be used with great economic effect to produce polyacrylamide which is used to treat fabrics, to improve their feel, to increase their resistance to soiling, and to guarantee their stiffness and flexural stiffness.
««
Ačkoliv nacházejí akrylamidové polymery již dlouhou dobu použití v lehkém průmyslu a v průmyslu textilním, je obzvláště aktuálním problémem zlepšení kvality polymeru a zlepšení kvality textilií zpracovaných těmito polymery.Although acrylamide polymers have been used for a long time in light and textile industries, improving the quality of the polymer and improving the quality of the fabrics treated with these polymers is a particularly topical problem.
Je známý způsob výroby polyakrylamidu polymerizací vodného roztoku, obsahujícího 8 až 12 % hmotnostních akrylamidu, za přítomnosti redox systému. K polymerizaci akrylamidu ve vodném roztoku jsou použitelné následující redox systémy :It is known to produce a polyacrylamide by polymerizing an aqueous solution containing 8 to 12% by weight acrylamide in the presence of a redox system. The following redox systems are useful for polymerizing acrylamide in aqueous solution:
peroxosíran amonný - siřičitan sodný ; peroxosíran amonný - kyselý siřičitan sodný apod.ammonium persulfate - sodium sulfite; ammonium persulfate - sodium bisulfite, etc.
Polymerizace probíhá v basickém médiu při hodnotě pH v rozmezí 8, 5 až 9 (P. A. Glaubisch,The polymerization takes place in a basic medium at a pH in the range of 8.5 to 9 (P.A. Glaubisch,
Anwenáung von Polymeren der Akrylsaure und ihrer Deriváte in der Textil - und Leichtindustrie, Moskva, Verlag Leichtindustrie, str. 15). Získaný produkt je ve formě sklovitého viskozního gelu, který je rozpustný ve vodě.Anwenáung von Polymeren der Akrylsaure und ihrer Derivatives in Textiles - and Leichtindustrie, Moscow, Verlag Leichtindustrie, page 15). The product obtained is in the form of a glassy viscous gel which is soluble in water.
Jsou známé ještě další způsoby výroby polyakrylamidu za přítomnosti redox systémů. Výroby akrylamidových polymerů rozpustných ve vodě může· probíhat také za přítomnosti redoxStill other methods for producing polyacrylamide in the presence of redox systems are known. Water-soluble acrylamide polymers can also be produced in the presence of redox
224 714224 714
224 714 systému na bázi O, OOO1 až O, 01 % hmotnostních peroxidu vodíku jako oxidačního činidla a 0, 00001 až 0, 0045 % hmotnostních solí přechodových kovů jako redukčního činidla (patentní spis OD č. 1 337 034).No. 224,714 of a system based on 0.1 to 1.0% by weight of hydrogen peroxide as an oxidizing agent, and 0.00001 to 0.045% by weight of transition metal salts as reducing agent (U.S. Patent No. 1,337,034).
Při použití polyakrylamidů získaných uvedenými způsoby se však ukázalo, že se po nanesení na tkaninu stejně při prvním kontaktu s vodou v této rozpustí a z tkaniny se vymyjí.However, using polyacrylamides obtained by the above processes, it has been found that, when applied to the fabric, it dissolves in the same fabric at first contact with water and is washed out of the fabric.
Aby se umožnilo zesítění polyakrylamidů při tepelném zpracování probíhajícím po polymeraci a aby se tím umožnilo získání ve vodě nerozpustného polymeru, provádí se polymerace akrylamidu za přítomnosti redox systému persíran amonný - kyselý siřičitan sodný a za přítomnosti 1 až 10 % hmotnostních hexamethylentetraminu a 10 až 50 % hmotnostních natriumalumomethylsilikonátu (pat. spis SU č. 317 665).In order to allow crosslinking of polyacrylamides in the post-polymerization heat treatment and thereby to obtain a water-insoluble polymer, acrylamide polymerization is carried out in the presence of a redox ammonium persulphate-sodium sulfite and in the presence of 1 to 10% by weight hexamethylenetetramine and 10 to 50% by weight sodium aluminum methyl siliconate (U.S. Pat. No. 317,665).
Potřebná hodnota pH reakční směsi se nastaví pomocí natriumalumomethylsilikonátu, který se předem promyje tříprocentním roztokem kyseliny octové až na hodnotu pH v rozmezí 8, 5 až 9, 5. Po ukončení nolyraerace se reakční směs neutralizuje kyselinou octovou až na hodnotu pH v rozmezí 6 až 7 a její koncentrace se sníží na šestinu nřivedením vody. Potom se přidají tři hmotnostní díly chloridu amonného. Ze získaného roztoku se na skleněné podložce vyrobí tenký povlak. Získaný polymer je ve vodě rozpustný. Po vysušení a následujícím tepelném zpracování při teplotě 120 °O po dobu 10 minut se převede získaná' fólie ve vodě do nerozpustného stavu. Ve vroucí vodě poněkud nataje, čímž 3e zaručí stálost apretačního prostředku během jeho používání.The desired pH of the reaction mixture is adjusted with sodium aluminum methyl siliconate, which is prewashed with a 3% acetic acid solution to a pH in the range of 8.5 to 9. 5. After the nolyraeration is complete, the reaction mixture is neutralized with acetic acid to a pH in the range of 6-7. and its concentration is reduced to one sixth by the introduction of water. Three parts by weight of ammonium chloride are then added. A thin coating is produced from the solution obtained on a glass substrate. The polymer obtained is water-soluble. After drying and subsequent heat treatment at 120 ° C for 10 minutes, the obtained film is rendered insoluble in water. It melts somewhat in boiling water, thereby guaranteeing the stability of the finish during its use.
Polyakrylamid získaný výše popsaným způsobem výroby má však vlastnosti podobné gumě a ve studené vodě je rozpustný pouze za intenzivního míchání propelerovým míchádlem při otáčkách 800 až 1 200 s’'’ v průběhu 2 hodin. Kromě toho se zvyšuje s dobou uložení polyakrylamidu mezimolekulární vzájemné působení polymerních řetězců, což védě k silnému zhoršení jeho rozpustnosti ve vodě. Proto je' možná doba skladování polyakrylamidů krátká a činí nejvýše 6 měsíců. Dále je nepohodlné vyprazdňování dioravních nádob s polyakrylamidem, získaným uvedeným způsobem. Textilie zpracované uvedeným polyakrylamid&m nevykazují požadovanou tuhost. Úprava tkanin tímto polymerem má pouze nepatrný vliv na odolnost proti opotřebení a na vlastnosti, takající se odpuzování nečistot.However, the polyacrylamide obtained by the production method described above has rubber-like properties and is soluble in cold water only under intensive stirring with a propeller stirrer at a speed of 800 to 1200 s for two hours. In addition, the intermolecular interaction of the polymer chains increases with the deposition time of the polyacrylamide, leading to a strong deterioration in its water solubility. Therefore, the possible storage time of the polyacrylamides is short and is at most 6 months. Further, it is uncomfortable to empty the dioravian polyacrylamide containers obtained by the process. The fabrics treated with said polyacrylamide ' The treatment of fabrics with this polymer has only a minor effect on wear resistance and dirt repellency properties.
Předložený vynález tedy řeší úkol, vyrobit za pomoci změny podmínek polymerace pastovitý polyakrylamid, který má bez intenzivního míchání dobrou rozpustnost ve studené vodě.Accordingly, the present invention solves the object of producing a pasty polyacrylamide having a good solubility in cold water without intensive mixing by varying the polymerization conditions.
Tento úkol byl podle předloženého vynálezu vyřešen tak, že se při výrobě polyakrylamidu ve vodném, basickém roztoku o hmotnostní koncentraci akrylamidu 8 až 12 % a za spolupůsobeni redox-systému, provádí polymerace za přítomnosti 0,5 až 10 % hmotnostních, vztaženo na celkovou hmotu reakční směsi, vysoce disperzního kysličníku křemičitého, popřípadě módifikovaného vysoce disDerzního kysličníku křemičitého o spec. povrchu 100 až 400 m /g, na jehož povrchu jsou v koncentraci 0, 4 až 0, 9 mmol/g navázány substituenty, vybrané ze skupiny zahrnující diethylenglykolovou, dimethylensilylenovou, aminoethoxylovou, fenylaminomethylenmethyldiethoxylovou a butoxylovou skupinu.According to the present invention, this object is achieved by carrying out polymerization in the presence of 0.5 to 10% by weight, based on the total mass, of polyacrylamide in an aqueous, basic solution having an acrylamide concentration of 8 to 12% by weight and with the assistance of a redox system. reaction mixture, highly disperse silica, or modifiable highly disperse silica of spec. 100 to 400 m / g, on the surface of which 0, 4 to 0.9 mmol / g are attached substituents selected from the group consisting of diethylene glycol, dimethylensilylene, aminoethoxy, phenylaminomethylenemethyldiethoxy and butoxy.
Provádění polymerace za přítomnosti vysoce disperzního kysličníku křemičitého nebo vysoce disperzního modifikovaného kysličníku křemičitého, na jehož povrch jsou navázány vCarrying out polymerization in the presence of highly dispersed silica or highly dispersed modified silica to which the surface is bound in
224 714 koncentraci 0, 4 až 0, 9 mmol/g diethylenglykolové, dimethylsily lenové, aminoethoxylové, fenylaminomethylenmethyldiethoxylové nebo butoxylové skupiny, umožňuje získání pastovitého, a zpracovatelnosti ze 6 měsíců na Jeden až Jeden a půl roku.224,714 at a concentration of 0, 4 to 0.9 mmol / g diethylene glycol, dimethylsilylene, aminoethoxy, phenylaminomethylenemethyldiethoxy or butoxyl, allows to obtain a pasty, and processability from 6 months to one to one and a half years.
Polyakrylamičy získané výšepopsaným způsobem podle vynálezu propůjčují textiliím, které jsou jimi zpracovány potřebnou tuhost a plnost omaku. Kromě toho mají tyto tkaniny zleošenou odolnost proti opotřebení a zlepšené vlastnosti odDuzující nečistoty.The polyacrylamides obtained by the process described above impart to the fabrics which are treated with the necessary stiffness and fullness of the hand. In addition, these fabrics have improved wear resistance and improved dirt-repellent properties.
Doporučuje se provádět polymeraci za přítomnosti vysoce disperzního kysličníku křemiči tého nebo modifikovaného vysoce disperzního kysličníku křemičitého se specifickým povrchem v rozmezí 100 až 400 m /g.It is recommended to carry out the polymerization in the presence of highly dispersed silica or modified highly dispersed silica with a specific surface area in the range of 100 to 400 m / g.
Za použití výše uvedeného rozmezí specifického povrchu se zaručí vysoká homogenita jak polymeru, tak také jeho vodných roztoků.Using the above specific surface area range, high homogeneity of both the polymer and its aqueous solutions is guaranteed.
Jako účelné se jeví, když se polymerace provádí za použití 8 až 12 % hmotnostních akrylamidu a za přítomnosti 0, 5 až 10 % hmotnostních vysoce disperzního kysličníku křemičitého, popřípadě modifikovaného vysoce disperzního kysličníku křemičitého.It is expedient if the polymerization is carried out using 8 to 12% by weight acrylamide and in the presence of 0.5 to 10% by weight of highly dispersed silica or modified highly dispersed silica.
Při takovém poměru komponent probíhá polymerace akrylamidu v plášti kysličníku křemičitého, kterým je regulován určený polymerační mechanismus, polymerační rychlost a růst polyakrylamidového řetězce. Toto v konečném výsledku vede ke snížení polymeračního stupně akrylamidu, což podmiňuje vznik pastovitého a lehce ve vodě rozpustného polymeru.At such a ratio of components, the polymerization of acrylamide in the silica jacket controls the determined polymerization mechanism, polymerization rate and polyacrylamide chain growth. This ultimately leads to a decrease in the acrylamide polymerization degree, which results in the formation of a pasty and readily water-soluble polymer.
Navrhuje se mísit vysoce disperzní kysličník křemičitý nebo modifikovaný vysoce disperzní kysličník křemičitý, na jehož povrch jsou navázány dimethysilylenové skupiny nebo butoxylové skupiny» předběžně s ethylalkoholem v hmotnostním poměru 1 : 3 až 4 a polymeraci provádět za přítomnosti filmotvorných látek (polyakrylamid, vodorozpustné ethery celulosy nebo pólyvinylalkohol).It is proposed to mix highly disperse silica or modified highly disperse silica to which dimethysilylene or butoxy groups are pre-bound with ethyl alcohol in a 1: 3 to 4 weight ratio and polymerize in the presence of film forming agents (polyacrylamide, water-soluble cellulose ethers or polyvinyl alcohol).
Pomocí uvedené modifikace způsobu výroby se umožní získání homogenního polyakpylamidu, který si podrží svoje vlastnosti v průběhu skladování.By means of said modification of the production method it is possible to obtain a homogeneous polyacpylamide which retains its properties during storage.
Jako nejúčelnější se jeví provádění polymerace za přítomnosti polyakrylamidu, obsahujícího 4 % hmotnostní sušiny v koncentraci 10 až 50 g/l v reakční směsi. Uvedená modifikace způsobu podle vynálezu umožňuje získání polyakrylamidu, který propůjčuje tkaninám hladkost' a elasticitu.Polymerization in the presence of a polyacrylamide containing 4% by weight of dry matter in a concentration of 10 to 50 g / l in the reaction mixture appears to be most useful. This modification of the process according to the invention makes it possible to obtain a polyacrylamide which imparts smoothness and elasticity to the fabrics.
Doporučuje se provádět polymeraci za přítomnosti ve vodě rozpustných etherů celulosy v koncentraci 2, 5 až 5, 0 g/l. Tato modifikace způsobu podle vynálezu umožňuje získání polyakrylamidu, který zleošuje omak hotového tkaniva.It is recommended to carry out the polymerization in the presence of water-soluble cellulose ethers at a concentration of 2.5-5.0 g / l. This modification of the process according to the invention makes it possible to obtain a polyacrylamide which improves the feel of the finished tissue.
Jako výhodné ethery celulosy, rozpustné ve vodě, se navrhuje karboxymethylcelulosa, methylcelulosa nebo hydroxymethyleelulosa, popřípadě jejich směsi.Preferred water-soluble cellulose ethers are carboxymethyl cellulose, methyl cellulose or hydroxymethyl cellulose, or mixtures thereof.
Uvedená modifikace způsobu podle vynálezu umožňuje, že se získá polyakrylamid, který tkanině po apretaci propůjčuje potřebnou tuhost a plnost.This modification of the process according to the invention allows a polyacrylamide to be obtained which, after finishing, imparts the required rigidity and fullness to the fabric.
Obzvláště výhodné je provádění polymerace za přítomnosti polyvinylalkoholu o koncentraci v rozmezí 1, 0 až 5, 0 g/l.It is particularly preferred to carry out the polymerization in the presence of polyvinyl alcohol at a concentration in the range of 1.0 to 5.0 g / l.
Tato modifikace způsobu podle předloženého vynálezu umožňuje, získání polyakrylamidu stálého ltt Tlí ίThis modification of the process according to the invention allows obtaining the stable polyacrylamide IIIt
při skladování, který po apretaci tkaniny propůjčuje této tkanině zlepšený' omak.in storage, which, after finishing the fabric, imparts an improved feel to the fabric.
Při' způsobu podle předloženého vynálezu je výhodné provádět polymerací za použití 2 vysoce disperzního kysličníku křemičitého o specifickém povrchu v rozmezí 175 až 300 ra /g za přítomnosti nátriumalumomethylsilikonátu při hodnotě pH v rozmezí 9,5 až 10.In the process of the present invention, it is preferred to carry out the polymerization using 2 highly dispersed silica having a specific surface area in the range of 175 to 300 mbar / g in the presence of sodium aluminum methyl siliconate at a pH in the range of 9.5 to 10.
Uvedená modifikace způsobu podle předloženého vynálezu umožňuje získání polyakrylamidu, který po zpracování tkanin zlepšuje jejich vlastnosti pokud se týká odpuzování nečistot a odolnosti vůči opotřebení.Said modification of the process according to the invention makes it possible to obtain a polyacrylamide which, after processing the fabrics, improves their dirt repellant and wear resistance properties.
V následujícím je krátce popsán způsob výroby póly akrylamidu.In the following, the process for producing acrylamide poles is briefly described.
Do reaktoru opatřeného míchacím zařízením (například lopatkové míchadlo, propelerové míchadlo nebo jiné) se předloží potřebné množství vody. Potom se vmíchá do vody akrylamid a míchadlo se nastaví na rychlost 30 až 50 otáček za minutu. Za míchání oe pozvolna přikapává vysoce disperzní kysličník křemičitý nebo modifikovaný vysoce disperzní kysličník křemičitý, na jeho? povrchu jsou v koncentraci v rozmezí 0, 4 až 0, 9 mmol/g vázány diethylenglykolové, dimethylsilylenové, aminoethoxylové, fenylaminomethylenmetbyldiethoxylové nebo butoxylové skupiny.Modifikovaný vysoce disperzní kysličník křemičitý se může vyrobit modifikací vysoce disperzního kysličníku křemičitého diethylenglykolem,. dimethyldichlorsilanera, monoethanolaroinem, fenylaminomethylenmethyIdiethoxysilanem, popřípadě butanolem, v reaktoru za vakua a při zvýšené teplotě.The required amount of water is charged to a reactor equipped with a stirrer (for example a paddle mixer, propeller mixer or other). The acrylamide is then mixed into the water and the stirrer is set at a speed of 30 to 50 rpm. While stirring, the highly dispersed silica or modified highly disperse silica is slowly added dropwise to its? The modified highly disperse silica can be produced by modifying the highly disperse silica with diethylene glycol. The surface is preferably a dietarylene glycol, dimethylsilylene, aminoethoxy, phenylaminomethylenemethyldiethoxy or butoxy group. dimethyldichlorosilaner, monoethanolaroin, phenylaminomethylenemethyldiethoxysilane, optionally butanol, in the reactor under vacuum and at elevated temperature.
Používá se vysoce disperzní kysličník křemičitý nebo modifikovaný vysoce disperzní 2 kysličník křemičitý se specifickým povrchem 100 až 400 m /g.A highly dispersed silica or modified highly dispersed 2 silica with a specific surface area of 100 to 400 m / g is used.
Za pomoci basických substancí (amoniak, uhličitan sodný, alumomethylsilikonát) se upraví hodnota pH reakční směsi. Potom se do reakční směsi přidají oxidační a redukční činidla, například peroxosíran amonný a kyselý siřičitan sodný. Po krátkém promíchání se míchadlo vypne a probíhá polymerace akrylamidu při teplotě v rozmezí 25 až 50 °C.The pH of the reaction mixture is adjusted with the aid of basic substances (ammonia, sodium carbonate, alumomethylsiliconate). Oxidizing and reducing agents such as ammonium persulfate and sodium sulfite are then added to the reaction mixture. After stirring briefly, the stirrer is switched off and acrylamide polymerization is carried out at a temperature in the range of 25 to 50 ° C.
Vysoce disperzní kysličník křemičitý nebo modifikovaný vysoce disperzní kysličník křemičitý, na jehož povrchu jsou vázány dimethylsilylenové nebo butoxylové ekupiny, se může předem smísit s ethylalkoholem v poměru 1 : 3 až 4. Přitom se polymerace provádí za přítomnosti filmotvorných látek (například polyakrylamid, vodorozpustné ethery celulosy nebo polyvinylalkohol). Jako vodorozpustné ethery celulosy se mohou použít karboxymethylcelulosa, methylcelulosa, hydroxyethylcelulosa nebo jejich směsi.The highly dispersed silica or modified highly dispersed silica having dimethylsilylene or butoxyl groups attached thereto may be premixed with ethyl alcohol in a ratio of 1: 3 to 4. The polymerization is carried out in the presence of film-forming substances (e.g. polyacrylamide, water-soluble cellulose ethers). or polyvinyl alcohol). Carboxymethylcellulose, methylcellulose, hydroxyethylcellulose or mixtures thereof can be used as the water-soluble cellulose ethers.
Polyakrylamid získaný po reakci je tvořen pastovitou hmotou, která je při teplotě 20 až 25 °C a za míchání při 30 až 50 otáčkách za minutu rozpustná v libovolném poměru ve vodě. Polyakrylamid se může po dlouhou dobu skladovat v polyethylenové nádobě, aniž by se jeho vlastnosti změnily.The polyacrylamide obtained after the reaction is a pasty mass which is soluble in water in any ratio at 20 to 25 ° C and with stirring at 30 to 50 rpm. The polyacrylamide can be stored for a long time in a polyethylene container without changing its properties.
V následujícím je předl ožený vynález blíže objasněn konkrétními příklady provedení.In the following, the present invention is illustrated in more detail by specific examples.
Příklad 1 kg akrylamidu se rozpustí v 850 1 vody. Za míchání se do takto získaného roztoku přidá nejprve 50 kg vysoce disperzního kysličníku křemičitého se specifickým povrchem 200 m /g a potom 10% roztok amoniaku k dosažení hodnoty pH roztoku 9. Kromě toho se do reakční směsiExample 1 kg of acrylamide is dissolved in 850 l of water. While stirring, 50 kg of highly disperse silica having a specific surface area of 200 m / g and then a 10% ammonia solution are added to the solution thus obtained, in order to obtain a pH of solution 9. In addition,
224 714 přidá za míchání po sobě 1, 6 kg peroxosíranw amonného a 0, 5 kg kyselého siřičitanu sodného224,714 adds 1.6 kg of ammonium persulfate and 0.5 kg of sodium sulfite while stirring.
Po krátkém promíchání (10 minut) probíhá při teplotě 25 °C v příběhu 15 minut polymera ce akrylamidu. V průběhu následujících 30 minut se teplota zvýší na 50 °C. Reakční směs se ponechá při této teplotě ještě po dobu 120 minut. Získaný polymer se vyskytuje v homogenním pastovitém stavu. Při teplotě 20 °C a za míchání směsi uvedeného polymeru s vodou pomocí ramenového míchadla při rychlosti 40 otáček za minutu dochází po uplynutí 20 minut k tvorbě vodného roztoku polyakrylamidu.After brief mixing (10 minutes), acrylamide polymerization takes place in a story of 25 minutes at 25 ° C. The temperature was raised to 50 ° C over the next 30 minutes. The reaction mixture is left at this temperature for a further 120 minutes. The polymer obtained is present in a homogeneous pasty state. An aqueous solution of polyacrylamide is formed after 20 minutes at a temperature of 20 ° C and stirring the mixture of said polymer with water using a boom mixer at 40 rpm.
Po skladování Dolyíikrylamidu v polyethylenovém vaku při teplotě v rozmezí 18 až 25 °C po dobu 18 měsíců se jeho vlastnosti nezměnily, zatímco skladovací doba polyakrylamidu, získaného obecně známými způsoby, činí maximálně 6 měsíců.After storage of Dolylicrylamide in a polyethylene bag at 18-25 ° C for 18 months, its properties did not change, while the storage time of polyacrylamide obtained by generally known methods is at most 6 months.
Pro potažení bavlněné tkaniny se použije vodný roztok polyakrylamidu o koncentraci 40 g/1. Impregnování tkaniny se provádí ve fulardu. Stupeň odmačkání činí 90 %. Po odmačkání se tkanina vysuší při teplotě 100 °C. Takto zpracovaná tkanina má plný omak a potřebnou pevnost.A 40 g / l aqueous polyacrylamide solution was used to coat the cotton fabric. The fabric is impregnated in fulard. The degree of squeezing is 90%. After squeezing, the fabric is dried at 100 ° C. The fabric thus treated has full touch and strength.
Odolnost tkaniny proti znečištění se určí podle následující metodiky:The fabric resistance to soiling shall be determined according to the following methodology:
Do přístroje pro umělé znečišťování se'dá 0,2 g směsi sazí a mastku (v poměru 1 : 39) a kousek tkaniny o velikosti 6 x 24 cm. Potom se tkanina znečistí třepáním nádoby po dobu 10 minut za působení padesáti ocelových kuliček o průměru 3 mm. Po očištění kousku tkaniny od přebytečných nečistot se určí pomocí leukometru Zeiss reflexní koeficient za použití modrého světelného filtru.0.2 g of a mixture of soot and talc (1:39) and a piece of 6 x 24 cm fabric are added to the soiling apparatus. The fabric is then contaminated by shaking the flask for 10 minutes with 50 steel balls of 3 mm diameter. After cleaning the piece of fabric from excess dirt, a reflection coefficient using a Zeiss leukometer is determined using a blue light filter.
Odolnost proti znečištění (S) se určí z následující rovnice:Resistance to pollution (S) is determined from the following equation:
přičemž značí R^ reflexní koeficient po znečištěníwherein R ^ denotes the reflection coefficient after contamination
Rq reflexní koeficient před znečištěním.R q reflection coefficient before pollution.
Uvedenou metodou určená odolnost vůči znečištění tkaniny činí 62 %, přičemž pro neinoregnovanou tkaninu činí 50, 1 %.The dirt resistance determined by the method is 62% and 50.1% for the uninorrugated fabric.
Vlastnosti zpracované tkaniny, způsobující odpuzování nečistot , činí po prvním praní 53 %, po pátém praní 47 % a po chemickém čištění v perchloethylenu 52 % původní hodnoty.The dirt-repellent properties of the treated fabric are 53% after the first wash, 47% after the fifth wash and 52% after perchloethylene dry cleaning.
Pro nezpracovanou tkaninu platí tyto hodnoty: po prvním praní 44 % po pátém praní 40 % po chem. čištění 42 %The following values apply to the unprocessed fabric: after the first wash 44% after the fifth wash 40% after the dry cleaning 42%
Příklad 2Example 2
V 85 ml vody se rozpustí 10 g akrylamidu. Získaný roztok se za míchání smísí postupně s 2 g vysoce disperzního kysličníku křemičitého se specifickým povrchem 175 m /g, na jehož povrchu jsou navázány diethylenglykolové skupiny v koncentraci 0, 5 mmol/g a s 10% vodným10 g of acrylamide are dissolved in 85 ml of water. The resulting solution is mixed with 2 g of highly dispersed silica having a specific surface area of 175 m / g, with the diethylene glycol groups at a concentration of 0.5 mmol / g and 10% aq.
224 714 roztokem amoniaku k dosažení hodnoty pH roztoku 9. Do reakční směsi se potom přidá 1, 6 g peroxosíranu amonného a 0, 5 g kyselého siřičitanu sodného.224.714 with ammonia solution to obtain a pH of solution 9. 1.6 g of ammonium persulfate and 0.5 g of sodium sulfite were then added to the reaction mixture.
Po krátkém promíchání (15 minut) nastane v průběhu 15 minut při teplotě 25 °C polymerace akrylamidu. V průběhu následujících 30 minut se zvýší teplota reakční směsi na 50 °C. Teplota reakční směsi se potom udržuje po dobu 100 minut na této hodnotě.After brief mixing (15 minutes), acrylamide polymerization occurs at 25 ° C over 15 minutes. The temperature of the reaction mixture was raised to 50 ° C over the next 30 minutes. The temperature of the reaction mixture is then maintained at this value for 100 minutes.
Takto získaný polyakrylamid je pastovité konzistence a ve studené vodě je dobře rozpustný. Rozpustnost polyakrylamidu byla po době skladování 1 8 měsíců nezměněná v rozmezí teplot 10 až 25 °C.The polyacrylamide thus obtained is of a pasty consistency and is well soluble in cold water. The solubility of the polyacrylamide was unchanged after a storage period of 18 months between 10 and 25 ° C.
Aby se získal vodný polyakrylamidový roztok o koncentraci 250 g/1, rozpustí se při teplotě 20 °C a za míchání lopatkovým míchadlem rychlostí 40 otáček za minutu po dobu 20 minut 100 hmotnostních dílů polyakrylamidu ve 300 hmotnostních dílech vody.In order to obtain an aqueous polyacrylamide solution having a concentration of 250 g / l, 100 parts by weight of polyacrylamide in 300 parts by weight of water are dissolved at 20 DEG C. with stirring with a paddle at 20 DEG C. for 20 minutes.
K provedení apretury podšívkové látky z viskozového hedvábí se použije vodný roztok polyakrylamidu o koncentraci 50 g/1. Impregnování tkaniny se provádí ve fulardu. Stupeň odmačkání činí 100 %. Po odmačkání se tkanina usuší při teplotě 100 °C. Stálost v oděru impregnované tkaniny se zjišťuje následující metodou:A 50 g / l aqueous solution of polyacrylamide is used to finish the lining fabric from viscose rayon. The fabric is impregnated in fulard. The degree of squeezing is 100%. After squeezing, the fabric is dried at 100 ° C. The abrasion resistance of the impregnated fabric is determined by the following method:
Ke zjišťování stálosti v oděru u bavlněných, hedvábných a směsných tkanin, jakož i chemických vláknitých látek se za pomoci šablony nastříhá deset kruhových vzorků o průměru 27 - 1 mm z každého zvoleného vzorku tkaniny. Při zkoušení lněných tkanin nebo směsných lněných tkanin se z každého zkoumaného vzorku vystřihnou za pomoci šablony dva kruhové zkušební vzorky o průměru 85-2 nm. Zkušební vzorky jsou vyříznuty tak, aby řetězové, popřípadě útková vlákna každého kolečka nepředstavovala prodloužení řetězových, popřípadě útkových vláken jiného kolečka.To determine the abrasion resistance of cotton, silk and blended fabrics as well as chemical fibrous fabrics, ten circular samples with a diameter of 27-1 mm from each selected fabric sample are cut using a stencil. When testing flax fabrics or blended flax fabrics, two circular test specimens of 85-2 nm diameter are cut from each sample to be examined using a stencil. The test specimens are cut so that the chain or weft fibers of each wheel do not represent an extension of the chain or weft fibers of another wheel.
K provádění zkoušky se použije přístroje, který sestává z upínacího rámu, třecí hlavy, běžícího válce, nanínacího zařízení pro zkoušený vzorek tkaniny nebo pro brusný materiál, uložení upínacího rámu a z pákového mechanismu k vytvoření přítlaku. Zkoušené vzorky tkanin a brusný materiál se ponechají před zkouškou alespoň 25 hodin při relativní vlhkosti vzduchu 65 - 2 % a při teplotě 22 až 25 °C.An apparatus consisting of a clamping frame, a friction head, a running cylinder, a coating device for a fabric sample or abrasive material, a clamping frame bearing and a lever mechanism to create a thrust is used to perform the test. The fabric and abrasive material to be tested shall be kept for a minimum of 25 hours at 65 to 2% relative humidity and 22 to 25 ° C prior to testing.
Před zkoušením se zkoušené vzorky tkaniny položí lícem ven do připevňovacího zařízení, Dotom se zavede do připevňovacího zařízení hříbkovitá podložka, načež se připevňovací zařízení našroubuje na běžný válec. Připravené pruhy hrubého plášťového sukna o šířce 95 mm se položí na upínací rám, na který se potom položí kruh, který se připevní výkyvnými šrouby. Nichromový drát o průměru 0, 2 mm se napne na svorky nacházející se na kruhu. Při vsazování t βBefore testing, the fabric samples to be tested are placed face-up in the attachment device. The Dotom is inserted into the attachment device with a mushroom pad, then the attachment device is screwed onto a conventional cylinder. The prepared stripes of coarse sheathing cloth with a width of 95 mm are placed on a clamping frame, on which a circle is then laid and fastened by pivot bolts. Nichrome wire with a diameter of 0.2 mm is tensioned on the clamps located on the ring. When setting t β
kontaktního drátu je třeba dávat pozor na to, aby tento byl srovnaný a nepřepjatý a aby ležel volně nad povrchem brousícího materiálu (plášťové spkno).care should be taken to ensure that the contact wire is level and unstretched and that it lies loosely above the surface of the abrasive material (sheathing).
Zkoušené vzorky ze lněné tkaniny se položí na elastickou podLožku ( z vodivé gumy) upínacího rámu svojí lícovou stranou ven. Na tkaninu se položí kovový kroužek. Zkoušený vzorek se připevní na upínací rám pomocí tam umístěného přidržovacího zařízení. Kruhovité kusy brousícího materiálu (hrubá plášťové sukno) o průměru 25 mm se vloží do připevňovacího zařízení běžných válců, načež se tyto na válce přišroubují. Po nanesení zkoušených vzorků z bavlněných tkanin, hedvábných tkanin, a směsných tkanin nebo látek z chemických vláken,The linen fabric samples to be tested are placed on the elastic pad (conductive rubber) of the clamping frame with their face side out. A metal ring is placed on the fabric. The specimen to be tested is attached to the clamping frame by means of a holding device located there. Circular pieces of abrasive material (coarse cloth) with a diameter of 25 mm are inserted into the fastener of conventional rollers and then screwed onto the rollers. After application of test specimens of cotton fabrics, silk fabrics and blended fabrics or chemical fiber fabrics,
224 714 jakož i brousícího materiálu ae upínací rámy opatrně pomocí pákového mechanismu uvedou do styku s běžnými válci a přístroj se zapne. Zkoušení všech tkanin probíhá za tlaku brousícího materiálu na tkaninu 0, 1 MPa.224 714 as well as the grinding material and the clamping frames are carefully brought into contact with conventional rollers by means of a lever mechanism and the device is switched on. Testing of all fabrics takes place under the pressure of the abrasive material on the fabric of 0.1 MPa.
Tkaniny z bavlny a hedvábí a směsné tkaniny, jakož i tkaniny z chemických vláken se zkoušejí při rychlosti brousící hlavy přístroje 100 otáček za minutu, lněné a směsné lněné tkaniny se zkoušejí při 200 otáčkách za minutu.Cotton and silk fabrics and blended fabrics as well as chemical fiber fabrics are tested at a machine head speed of 100 rpm, linen and blended linen fabrics are tested at 200 rpm.
Po rozrušení vzorku se přístroj automaticky vypne působením kontaktu nichromového drátu s hříbkovitou podložkou během zkoušení bavlněných nebo hedvábných tkanin, popřípadě vznikem kontaktu mezi vodivou gumou s čidlem během zkoušení lněných tkanin. Po automatickém vypnutí přístroje se eviduje počet otočení brousicí hlavy přístroje potřebný k rozrušení zkoušené tkaniny. Potom se zkoušený vzorek tkaniny a brousící materiál nahradí novým a ve zkoušce se pokračuje.After disruption of the sample, the instrument is automatically switched off by contacting the nichrome wire with the mushroom pad during the testing of cotton or silk fabrics, or by contacting the conductive rubber with the sensor during the testing of the linen fabrics. After the machine has been switched off automatically, the number of rotations of the grinding head of the machine needed to break the test fabric is recorded. Subsequently, the test fabric sample and the abrasive material are replaced with a new one and the test is continued.
Při zkoušení bavlněných a hedvábných tkanin se využijí obě strany brousícího materiálu, při zkoušení lněných tkanin se využije pouze jedna strana.When testing cotton and silk fabrics, both sides of the abrasive material shall be used, while testing for linen fabrics shall use only one side.
Brousící materiál se při zkoušení lněných a směsných lněných tkanin vždy po pěti stech brousících cyklech mění.The abrasive material is changed every five hundred sanding cycles when testing linen and blended linen fabrics.
Jako hodnota odolnosti tkaniny vůči oděrui se bere aritmetický průměr všech zkoušek.The arithmetic mean of all tests is taken as the value of the abrasion resistance of the fabric.
Při výpočtu se počítá s přesností na jednu desetinu otáčky a výsledek se zaokrouhluje na celé číslo.The calculation is based on an accuracy of one tenth of a revolution and the result is rounded to an integer.
Odolnost vůči oděru odpovídá u impregnované tkaniny 2 279 otáčkám, zatímco u neimnregnované tkaniny od Dovídá 1 840 otáčkám.The abrasion resistance of the impregnated fabric corresponds to 2,279 revolutions, while the non-impregnated fabric corresponds to 1,840 revolutions.
Odolnost vůči oděru na povrchu zpracované tkaniny odpovídá po druhém chemickém čištění v perchlorethanu 2 173 otáčkám, zatímco pro neimpregnovanou tkaninu 1 810 otáčkám.The abrasion resistance on the surface of the treated fabric corresponds to 2173 revolutions after the second chemical cleaning in perchloroethane, while for non-impregnated fabrics it corresponds to 1,810 revolutions.
Příklad 3Example 3
V 65 ml vody se rozpustí 1 g 4% (10 g/1) polyakrylanidu·. Do získaného roztoku se postupně za míchání při<)á 10 g akrylamidu a směs, sestávající z 5 g vysoce disperzního kysličníku křemičitého se SDecifickým povrchem 150 m /g, na jehož povrchu jsou v koncentraci 0, 6 mmol/ /g navázány dimethylsilylenové skupiny, jakož i 17 ml ethylalkoholu. Potom se přidává 10% roztok amoniaku až do dosažení hodnoty pH 9. Kromě toho se do reakční směsi přidá po sobě 0, 16 g peroxosíranu amonného a 0, 05 g kyselého siřičitanu sodného. Po ukončení přídavku se reakční směs míchá po dobu 10 minut. Polymerace akrylamidu probíhá při teplotě 30 °C v průběhu dalších 10 minut, V průběhu dalších 30 minut se teplota reakční smě3i zvýší na 50 °C, Reakční hmota se při této teplotě ponechá po dobu 120 minut. Získá se polyakrylamid jako pastovitý produkt.1 g of 4% (10 g / l) polyacrylanide is dissolved in 65 ml of water. 10 g of acrylamide and a mixture of 5 g of highly disperse silica with an SD specific surface of 150 m / g, to which dimethylsilylene groups are attached at a concentration of 0.6 mmol / g, are gradually added to the obtained solution, and 17 ml of ethyl alcohol. A 10% ammonia solution is then added until a pH of 9 is reached. In addition, 0.16 g of ammonium persulfate and 0.05 g of sodium sulfite are added to the reaction mixture in succession. After the addition was complete, the reaction mixture was stirred for 10 minutes. The polymerization of acrylamide is carried out at a temperature of 30 ° C for a further 10 minutes. The temperature of the reaction mixture is raised to 50 ° C over a further 30 minutes. The reaction mass is left at this temperature for 120 minutes. The polyacrylamide is obtained as a pasty product.
Odolnost vůči znečištění se určí pomocí metodiky popsané v příkladě 1. Odolnost tkaniny, která byla zpracována polyakrylamidem připraveným výše uvedeným způsobem, vůči znečištění, činí 61, 6 %.The dirt resistance is determined using the methodology described in Example 1. The dirt resistance of a fabric that has been treated with the polyacrylamide prepared as described above is 61.6%.
Pomocí vizuelního a organo1eptického zkoušení bylo zjištěno, že tkanina, která byla zpracována polyakrylamidem připraveným podle příkladu 3, je elastická a hladká.With vizuelního and organo 1 eptického testing, it was found that the fabric which has been treated with polyacrylamide prepared according to Example 3 is elastic and smooth.
224 714224 714
Příklad 4Example 4
V 80 ml vody se rozpustí 2, 5 g 4% polyakrylamidu (25 g/1), jakož i 10 g akrylamidu. Potom ae k takto získanému roztoku přidá za míchání směs 5 g vysoce disperzního kysličníku křemiO * čitého se specifickým povrchem 150 m /g, na jehož povrchu jsou navázány v koncentraci 0,45 mmol/g butoxylové skupiny a 17 g ethylalkoholu. Potom se k této reakční směsi přidává 10% vodný roztok amoniaku až do dosažení hodnoty pH 8, 5..Nakonec se do reakční směsi po sobě přidá 0, 17 g peroxosíranu amonného a 0, 05 g kyselého siřičitanu sodného.2.5 g of 4% polyacrylamide (25 g / l) and 10 g of acrylamide are dissolved in 80 ml of water. Thereafter, a mixture of 5 g of highly disperse silica having a specific surface area of 150 m / g, to which they are bound at a concentration of 0.45 mmol / g of the butoxy group and 17 g of ethyl alcohol, is added with stirring. A 10% aqueous ammonia solution was then added to the reaction mixture until a pH of 8.5 was reached. Finally, 0.17 g of ammonium persulfate and 0.05 g of sodium sulfite were added to the reaction mixture.
Po krátkém desetiminutovém promíchání reakční směsi probíhá při 30 °C v průběhu 15 minut polymerace akrylamidu. V průběhu následujících 30 minut se zvýší teplota reakční směsi na 50 °C. Reakční hmota se ponechá při tétoo teplotě po dobu 120 minut. Získaný poiyakrylamid je produkt pastovité konzistence.After briefly stirring the reaction mixture for 10 minutes at 30 ° C, acrylamide polymerization takes place over 15 minutes. The temperature of the reaction mixture was raised to 50 ° C over the next 30 minutes. The reaction mass is left at this temperature for 120 minutes. The polyacrylamide obtained is a pasty consistency product.
Bavlněná tkanina zpracovaná takto připraveným polyakrylamidem o koncentraci 50 g/1 má vyšší stálost v oděru (520 otáček) ve srovnání s neimpregnovanou tkaninou (443 otáček). Metodika určování stálosti v oděru je popsána v příkladě 2.The cotton fabric treated with the thus prepared 50 g / l polyacrylamide has a higher abrasion resistance (520 rpm) compared to the unimpregnated fabric (443 rpm). The methodology for determining abrasion stability is described in Example 2.
Získaný polymer je homogenní. Po 14 měsících skladování v polyethylenovém vaku při teplotě 18 až 25 °C nebyly jeho vlastnosti ještě změněny.The polymer obtained is homogeneous. After 14 months of storage in a polyethylene bag at 18-25 ° C, its properties have not yet been altered.
Odolnost tkaniny z ťriacetátu celulózy proti znečištění činí po apretaci polymerem připraveným podle výše uvedeného postupu o koncentraci 45 g/1 60, 7 %.The dirt resistance of the cellulose triacetate fabric after finishing with the polymer prepared according to the above process at a concentration of 45 g / l is 60.7%.
Příklad 5Example 5
V 850 1 vody se rozpustí 100 kg akrylamidu. Za míchání se k získanému roztoku přidá 50 kg vysoce disperzního kysličníku křemičitého o specifickém povrchu 180 m /g, na jehož povrchu jsou navázány aminoethoxylové skupiny v koncentraci 0, 7 mmol/g. Potom se k reakční směsi přidává vodný roztok amoniaku o koncentraci 10 % hmotnostních až do dosažení hodnoty pil 9. Do reakční směsi se potom po 30bě přidává za míchání 1, 8 kg peroxosíranu amonného a100 kg of acrylamide are dissolved in 850 l of water. While stirring, 50 kg of highly disperse silica having a specific surface area of 180 m / g, on the surface of which are bound aminoethoxy groups at a concentration of 0.7 mmol / g, are added to the obtained solution. An aqueous ammonia solution of 10% by weight was then added to the reaction mixture until a pH of 9 was reached. After 30 minutes, 1.8 kg of ammonium persulfate was added with stirring and
0, 5 kg kyselého siřičitanu sodného. Po krátkém promíchání reakční směsi (10 minut) nastane při teplotě 25 °C polymerace akrylamidu. V průběhu následujících 30 minut se zvýší teplota reakční směsi na 50 °C. Reakční hmota se potom ponechá při této teplotě po dobu 120 minut.0.5 kg of sodium bisulfite. After briefly stirring the reaction mixture (10 minutes), acrylamide polymerization occurs at 25 ° C. The temperature of the reaction mixture was raised to 50 ° C over the next 30 minutes. The reaction mass is then left at this temperature for 120 minutes.
Při teplotě 20 °C a za mícháni rámovou míchačkou při počtu otáček 40 za minutu se směs polymeru a vody v množství 100 hmotnostních dílů polyakrylamidu a 300 hmotnostních dílů vody rozpustí během 20 minut a získá se vodný roztok polyakrylamidu o koncentraci 250 g/1.At a temperature of 20 ° C and under stirring with a frame mixer at 40 rpm, the polymer / water mixture in an amount of 100 parts by weight of polyacrylamide and 300 parts by weight of water was dissolved within 20 minutes to obtain an aqueous solution of polyacrylamide at 250 g / l.
Příklad 6Example 6
V 84 ml vody se- rozpustí 10 g akrylamidu. Za míchání se k získanému roztoku přidá 5 g vysoce disperzního kysličníku křemičitého o specifickém povrchu 380 md/g, na jehož povrchu jsou vázány fenylaminomethylenmethyldiethoxyskupiny v koncentraci 0, 75 mmol/g. Potom se k této směsi přidává 10% vodný roztok amoniaku až do dosaženi pH reakční směsi 9. Do reakční směsi 3e potom přidá postupně 0, 16 g peroxosíranu amonného a 0, 05 g kyselého 3iřiěitanu sodného. Po krátkém promíchání po dobu 10 minut nastává při teplotě 30 °C v průběhu 15 minut polymerace akrylamidu. V průběhu následujících 30 minut se teplota reakční směsi zvýší10 g of acrylamide are dissolved in 84 ml of water. With stirring, 5 g of highly dispersed silica having a specific surface area of 380 m d / g, to which phenylaminomethylenemethyldiethoxy groups are bound at a concentration of 0.75 mmol / g, are added to the obtained solution. A 10% aqueous ammonia solution is then added to the mixture until the pH of the reaction mixture 9 is reached. The reaction mixture 3e is then treated sequentially with 0.16 g of ammonium persulfate and 0.05 g of acidic sodium sulfite. After brief mixing for 10 minutes, acrylamide polymerization occurs at 30 ° C over 15 minutes. The temperature of the reaction mixture increased over the next 30 minutes
224 714 na 50 °C. Reakční hmota se ponechá při této teplotě po dobu 100 minut.224.714 at 50 ° C. The reaction mass is left at this temperature for 100 minutes.
Získaný polymer je pastovité konzistence. Za míchání rámovou míchačkou rychlostí 40 otáček za minutu se za 20 minut rozpustí 100 hmotnostních dílů polyakrylamidu ve 150 hmotnostních dílech vody a získá se roztok polyakrylamidu o koncentraci 400 g/1.The polymer obtained is of a pasty consistency. 100 parts by weight of polyacrylamide are dissolved in 150 parts by weight of water in 20 minutes while stirring with a frame mixer at 40 rpm and a 400 g / l polyacrylamide solution is obtained.
Příklad 7Example 7
V 85 hmotnostních dílech vody se rozpustí 1 hmotnostní díl 4% polyakrylamidu (10 g/1), jakož i 10 hmotnostních dílů akrylamidu. Za intenzivního míchání se do této směsi přidá 5 hmotnostních dílů vysoce disperzního kysličníku křemičitého o specifickém povrchu 200 m /g. Potom se přidává 10% roztok amoniaku ve vodě až do dosažení hodnoty pH roztoku 9. Do reakční směsi se potom postupně přidá za míchání 0, 16 hmotnostních dílů peroxosíranu amonného a1 part by weight of 4% (10 g / l) of polyacrylamide and 10 parts by weight of acrylamide are dissolved in 85 parts by weight of water. With vigorous stirring, 5 parts by weight of highly disperse silica having a specific surface area of 200 m / g are added to this mixture. A 10% solution of ammonia in water is then added until the pH of solution 9 is reached. The reaction mixture is then gradually added, with stirring, 0.16 parts by weight of ammonium persulfate and
0, 05 hmotnostních dílů kyselého siřičitanu sodného. Po krátkém promíchání po dobu 10 minut nastává při teplotě 25 °C v průběhu 15 minut polymerace akrylamidu. V průběhu následujících 30 minut se teplota reakční směsi zvýší na 50 °C a reakční směs se při této teplotě ponechá po dobu 120 minut.0.05 parts by weight of sodium bisulfite. After brief mixing for 10 minutes, acrylamide polymerization occurs at 25 ° C over 15 minutes. Over the next 30 minutes, the temperature of the reaction mixture is raised to 50 ° C and the reaction mixture is left at this temperature for 120 minutes.
Získaný polyakrylamid je homogenní, pastovité konzistence a ve vodě lehce rozpustný.The polyacrylamide obtained is homogeneous, pasty in consistency and readily soluble in water.
Aby se získal polyakrylový roztok o koncentraci 500 g/1, rozpouští se při teplotě 20 °C a za míchání rámovou míchačkou při rychlosti 40 otáček za minutu směs polymeru a vody, obsahující 100 hmotnostních dílů polyakrylamidu a 100 hmotnostních dílů vody po dobu 20 minut.In order to obtain a 500 g / l polyacrylic solution, a polymer / water mixture containing 100 parts by weight of polyacrylamide and 100 parts by weight of water for 20 minutes was dissolved at 20 ° C and stirred with a frame mixer at 40 rpm.
K provedeni apretury z acetátových vláken se použije polyakrylamidový vodný roztok o koncetraci 50 g/1. Po impregnaci a odmačkání se tkanina usuší při teplotě 100 °C.A 50 g / l polyacrylamide aqueous solution was used to make the acetate fiber finish. After impregnation and creasing, the fabric is dried at 100 ° C.
Visuelním a organoleptickým zkoušením bylo zjištěno, že tkanina, která byla zpracována polyakrylamidem vyrobeným výše uvedeným způsobem, má potřebnou tuhost a zlepšený omak.Visually and organoleptic testing revealed that the fabric that had been treated with the polyacrylamide produced by the above process had the necessary rigidity and improved feel.
Příklad 8Example 8
V 77 hmotnostních dílech vody se rozpustí 0, 25 hmotnostních dílů karboxymethylcelulosy f2, 5 g/1) a 12 hmotnostních dílů akrylamidu. Za míchání se k této směsi přidá 10 hmotnostnich dílů vysoce disperzního kysličníku křemičitého se specifickým povrchem 300 m /g, na jehož povrchu jsou navázány diethylenglyk°l°vé skupiny v koncentraci 0, 9 mmol/g. Potom se k reakční směsi přidává 10% vodný roztok amoniaku až se dosáhne hodnoty pH roztoku 9. Do reakční směsi se potom přidá postupně za míchání 0, 16 hmotnostních dílů peroxosíranu amonného a 0, 05 hmotnostních dílů kyselého siřičitanu sodného. Po krátkém desetiminutovém promíchání nastane při teplotě 25 °C v průběhu 15 minut polymerace akrylamidu. V průběhu následujících 30 minut stoupne teplota reakční směsi na 50 °C a při této teplotě se reakční směs ponechá po dobu 120 minut.0.25 parts by weight of carboxymethylcellulose (2.5 g / l) and 12 parts by weight of acrylamide are dissolved in 77 parts by weight of water. With stirring, to this mixture was added 10 parts by weight of highly disperse silicon dioxide with a specific surface of 300 m / g, the surface of which are attached glyco diethyl n ° l ° of E is at 0, 9 mmol / g. A 10% aqueous ammonia solution is then added to the reaction mixture until the pH of solution 9 is reached. The reaction mixture is then gradually added, with stirring, 16 parts by weight of ammonium persulfate and 0.05 parts by weight of sodium bisulfite. After brief mixing for 10 minutes, acrylamide polymerization occurs at 25 ° C over 15 minutes. Over the next 30 minutes, the temperature of the reaction mixture rose to 50 ° C and the reaction mixture was left at this temperature for 120 minutes.
Získaný polyakrylamid je homogenní a pastovité konzistence. Aby se získal polyakrylamidořý roztok o koncentraci 250 g/1, rozpouští se při teplotě 20 °C za míchání rámovou míchačkou o rychlosti 40 otáček za minutu a po dobu 20 minut, směs 100 hmotnostních dílů polyakrylamidu ve 300 hmotnostních dílech vody.The polyacrylamide obtained is of a homogeneous and pasty consistency. In order to obtain a 250 g / l polyacrylamide solution, a mixture of 100 parts by weight of polyacrylamide in 300 parts by weight of water is dissolved at 20 ° C with stirring at a speed of 40 rpm for 20 minutes.
Ještě po 1, 8 letech skladování je polyakrylamid připravený výše uvedeným způsobem ve vodě lehce rozpustný a použitelný k apretaci tkanin.After 1.8 years of storage, the polyacrylamide prepared as described above is readily soluble in water and useful for fabric finishing.
224 714224 714
Příklad 9Example 9
V 60 ml vody se rozpustí 0, 3 g 10% roztoku hydroxyethylcelulosy (3g/l) a 12 g akrylamidu.0.3 g of a 10% (3 g / l) hydroxyethylcellulose solution and 12 g of acrylamide are dissolved in 60 ml of water.
Za míchání se k takto získanému roztoku přidá směs, sestávající z 10 g vysoce disperzního kysličníku křemičitého o specifickém povrchu· 400 m /g, na jehož povrchu jsou vázány ďimethylsilylenové skupiny v koncentraci 0, 6 mmol/g a 17 g etylalkoholu. Potom se k této směsi přidává 10% vodný roztok amoniaku až do dosažení pH směsi (10 minut) nastává při teplotě 30 °C po 15 minutách polymerace akrylamidu. V průběhu dalších 30 minut se teplota reakční směsi zvýší na 50 °C a reakční hmota se při této teplotě ponechá po dobu 100 minut. Vzniklý reakční produkt je pastovité konzistence.With stirring, a mixture consisting of 10 g of highly dispersed silica having a specific surface area of 400 m / g and having dimethylsilylene groups at a concentration of 0.6 mmol / g and 17 g of ethyl alcohol is added to the solution thus obtained. A 10% aqueous ammonia solution is then added to the mixture until the pH of the mixture (10 minutes) occurs at 30 ° C after 15 minutes of acrylamide polymerization. Over the next 30 minutes, the temperature of the reaction mixture is raised to 50 ° C and the reaction mass is left at this temperature for 100 minutes. The resulting reaction product is of a pasty consistency.
Odolnost vůči znečištění bavlněné tkaniny, která byla zpracována polyakrylamidem, připraveným výše uvedeným způsobem, ve vodném rozotku o koncentraci 55 g/1, činí 62, 3 %.Resistance to contamination of a cotton fabric which has been treated with a polyacrylamide prepared as described above in an aqueous solution having a concentration of 55 g / l is 62.3%.
Příklad 10Example 10
V 1 600 1 vody se rozpustí 10 kg 10% roztoku karboxymethylcelulosy (5 g/1) a k tomuto roztoku se přidá 200 kg akrylamidu. Za intenzivního míchání se k tomuto roztoku přidá 10 kg vysoce disperzního kysličníku křemičitého o specifickém povrchu 400 m /g. K získané směsi se potom přidává 10% vodný roztok amoniaku až do dosažení hodnoty pH 9. Do této reakční směsi se potom přidá postupně 3, 6 kg peroxosíranu amonného a 1, 2 kg kyselého siřičitanu sodného.10 kg of a 10% carboxymethylcellulose solution (5 g / l) was dissolved in 1600 l of water and 200 kg of acrylamide was added to this solution. With vigorous stirring, 10 kg of highly disperse silica having a specific surface area of 400 m / g are added to this solution. A 10% aqueous ammonia solution was added to the mixture until a pH of 9 was reached. The reaction mixture was then treated sequentially with 3.6 kg of ammonium persulfate and 1.2 kg of sodium sulfite.
Po krátkém desetiminutovém promíchání reakční směsi nastává při teplotě 25 °C v průběhu 15 minut polymerace akrylamidu. V průběhu následujících 30 minut se teplota reakční směsi zvýší na 50 °C a reakční hmota se při této teplotě ponechá po dobu 120 minut. Získaný polyakrylamid má pastovitou konzistenci.After briefly stirring the reaction mixture for 10 minutes, acrylamide polymerization occurs at 25 ° C over 15 minutes. Over the next 30 minutes, the temperature of the reaction mixture is raised to 50 ° C and the reaction mass is left at this temperature for 120 minutes. The obtained polyacrylamide has a pasty consistency.
K apretaci bavlněné tkaniny se použije apretační prostředek, který obsahuje polyakrylamid připravený výše popsaným způsobem v koncentraci 100 g/1.For finishing the cotton fabric, a finishing composition comprising a polyacrylamide prepared as described above in a concentration of 100 g / l is used.
Odolnost vůči znečištění zpracované bavlněné tkaniny činí 68 %.Resistance to soiling of the processed cotton fabric is 68%.
Příklad 11Example 11
Ve 150 hmotnostních dílech vody se rozpustí směs roztoků etherů celulosy (5%),,která sestává z 0, 8 hmotnostních dílů karboxýcelulosy a 0, 1 hmotnostních dílů hydroxyethylcelulosy.Dissolve a mixture of cellulose ether solutions (5%) in 150 parts by weight of water, which consists of 0.8 parts by weight of carboxycellulose and 0.1 parts by weight of hydroxyethyl cellulose.
Potom se do tohoto roztoku přidá 20 hmotncs tních dílů akrylamidu. Za silného míchání potom následuje přidání 10 hmotnostních dílů vysoce disperzního kysličníku křemičitého o specifickém povrchu 300 m /g. K reakční směsi se dále přidává 10% vodný roztok amoniaku až do dosažení hodnoty pH 9. K takto vytvořené směsi se nakonec postupně přidá za míchání 0,32 hmotnostních dílů peroxosíranu amonného a 0, 1 hmotnostních dílů kyselého siřičitanu sodného. Po krátkém desetiminutovém promíchání reakční směsi nastává při teplotě 25 °C v průběhu 15 minut polymerace akrylamidu. V průběhu následujících 30 minut se teplota reakční směsi zvýší na 50 °C a reakční hmota se při této teplotě ponechá dalších 120 minut.20 parts by weight of acrylamide are then added to this solution. Under vigorous stirring, 10 parts by weight of highly disperse silica having a specific surface area of 300 m / g are added. A further 10% aqueous ammonia solution is added to the reaction mixture until a pH of 9 is reached. Finally, 0.32 parts by weight of ammonium persulfate and 0.1 parts by weight of sodium sulfite are added successively to the mixture. After briefly stirring the reaction mixture for 10 minutes, acrylamide polymerization occurs at 25 ° C over 15 minutes. Over the next 30 minutes, the temperature of the reaction mixture was raised to 50 ° C and the reaction mass was left at this temperature for an additional 120 minutes.
Získaný polyakrylamid je homogenní, pastovité konzistence a ve vodě je lehce rozpustný. Aby se získal polyakrylamidový roztok o koncentraci 400 g/1, rozpouští se při teplotě 20 °C za míchání rámovou míchačkou rychlostí 40 otáček za minutu po dobu 20 minut směs polymeru a vody, obsahující 100 hmotnostních dílů polyakrylamidu a 150 hmotnostních dílů vody.The polyacrylamide obtained is of a homogeneous, pasty consistency and is readily soluble in water. In order to obtain a 400 g / l polyacrylamide solution, a polymer-water mixture containing 100 parts by weight of polyacrylamide and 150 parts by weight of water is dissolved at 20 DEG C. under stirring with a frame mixer at 20 rpm for 20 minutes.
224 714224 714
Polyakrylamid připravený výše oopsaným způsobem má po skladování no dobu 18 měsíců v polyethylenovém vaku při teplotě v rozmezí 18 až 25 °C nezměněné vlastnosti.The polyacrylamide prepared as described above has unchanged properties after storage for 18 months in a polyethylene bag at a temperature in the range of 18-25 ° C.
Pro apretaci z tkaniny z viskezového hedvábí o hustotě tkaní 11, 1 tex se použije polyakrylamidový roztok o koncentraci 65 g/1.A polyacrylamide solution with a concentration of 65 g / l is used for finishing from a viscose rayon fabric having a weaving density of 11.1 tex.
Vizuelním a organoleptickým zkoumáním bylo zjištěno, že tkanina, která byla zpracována polyalrrylamijem připraveným výíe popsaným zpásokem, vykazuje potřebnou tuhost.By visual and organoleptic examination, it was found that the fabric which had been treated with the polyalrrylamide prepared by the strip described above exhibited the required rigidity.
Příklad 12Example 12
V 80 ml vody se rozpustí 2, 5 g 4í6 roztoku pólyakrylamidu (25 g/1) a 10 g akrylamidu. Za silného míchání se k tomuto roztoku přidává směs sestávající z 5 g vysoce disperzního kysličníku křemičitého se specifickým povrchem 400 m /g, na jehož povrchu jsou navázány butoxylové skupiny v koncentraci 0, 45 mmol/g a 17 g ethylakoholu. K této směsi se potom přidává 10% vodný roztok amoniaku až do dosažení hodnoty pH 9. Do této reakční směsi se dále postupně přidá 0, 16 g peroxosíranu amonného a 0, 05 g kyselého siřičitanu sodného. Po krátkém promíchání po dobu 10 minut nastává při teplotě 25 °C v průběhu 15 minut polymerace akrylamidu. V průběhu následujících 30 minut se zvýší teplota reakční směsi na 50 °C a při této teplotě se reakční směs ponechá ještě po dobu 120 minut.2.5 g of a 4 g solution of polyacrylamide (25 g / l) and 10 g of acrylamide are dissolved in 80 ml of water. With vigorous stirring, a mixture consisting of 5 g of highly dispersed silica having a specific surface area of 400 m / g, to which are bound butoxy groups at a concentration of 0.45 mmol / g and 17 g of ethyl alcohol, is added to this solution. A 10% aqueous ammonia solution was then added to the mixture until a pH of 9 was reached. To this reaction mixture was further added sequentially 0.16 g ammonium persulfate and 0.05 g sodium bisulfite. After brief mixing for 10 minutes, acrylamide polymerization occurs at 25 ° C over 15 minutes. The temperature of the reaction mixture is raised to 50 ° C over the next 30 minutes and the reaction mixture is left at this temperature for a further 120 minutes.
Získaný polymer je pastovité konzistence a ve vodě je dobře rozpustný.The polymer obtained is of a pasty consistency and is well soluble in water.
Příklad 13Example 13
V 81 hmotnostních dílech vody se rozpustí 5 hmotnostních dílů 4% roztoku pólyakrylamidu (50 g/1) a 9 hmotnostních dílů akrylamidu. Za míchání se do získaného roztoku přidá 5 hmotnostních dílů vysoce disperzního kysličníku křemičitého se specifickým povrchem 300 m /g a do této směsi se přidává 10% vodný roztok amoniaku až do dosažení hodnoty pH 9. Do reakční směsi se potom postupně přimísí 0, 16 hmotnostních dílů peroxosíranu amonného a 0, 05 hmotnostních dílů kyselého siřičitanu sodného. Po krátkém desetiminutovéra promíchání reakční směsi nastává při teplotě 25 °C v průběhu 15 minut polymerace akrylamidu. V průběhu následujících 30 minut se teplota reakční směsi zvýší na 50 °C a při této teplotě se reakční směs ponechá po dobu 120 minut.5 parts by weight of a 4% solution of polyacrylamide (50 g / l) and 9 parts by weight of acrylamide are dissolved in 81 parts by weight of water. While stirring, 5 parts by weight of highly disperse silica having a specific surface area of 300 m / g are added to the obtained solution, and 10% aqueous ammonia solution is added to the mixture until pH 9 is reached. ammonium persulfate and 0.05 parts by weight of sodium bisulfite. After a short 10 minute stirring of the reaction mixture, acrylamide polymerization occurs at 25 ° C over 15 minutes. Over the next 30 minutes, the temperature of the reaction mixture is raised to 50 ° C and the reaction mixture is left at this temperature for 120 minutes.
Získaný polyakrylamld je homogenní, pastovité konzistence a ve vodě je dobře rozpustný Aby se získal vodný polyakrylamidový roztok o koncentraci 250 g/1, rozpustí se při teplotě 20 °C a za míchání rámovou míchačkou rychlostí 40 otáček za minutu v průběhu 20 minut směs vody a polymeru·, obsahující 300 hmotnostních dílů vody a 100 hmotnostních dílů polyakrylamidu.The polyacrylamide obtained is homogeneous, pasty in consistency and well soluble in water. In order to obtain an aqueous polyacrylamide solution at a concentration of 250 g / l, a mixture of water is dissolved at 20 DEG C. and stirred at 20 DEG C. for 20 minutes at 20 rpm. % polymer containing 300 parts by weight of water and 100 parts by weight of polyacrylamide.
Vlastnosti takto získaného polyakrylamidu se nezmění po osmnáctiměsíčním skladování v polyethylenovém vaku při teplotě v rozmezí 18 až 25 °C.The properties of the polyacrylamide thus obtained do not change after storage for 18 months in a polyethylene bag at a temperature in the range of 18-25 ° C.
Apretace bavlněné tkaniny se provádí roztokem o následujícím složení: polyakrylamid 60 g/1 emulze polyethylenu 0, 3 g/1.The cotton fabric was finished with a solution of the following composition: polyacrylamide 60 g / l polyethylene emulsion 0.3 g / l.
Vizuelním a organoleptickýj zkoumáním bylo zjištěno, že tkanina, která byla zpracována polyakrylamidem připraveným výše uvedeným způsobem má potřebnou tuhost a zlepšený omak.By visual and organoleptic examination, it has been found that the fabric which has been treated with the polyacrylamide prepared as described above has the necessary rigidity and improved feel.
224 714224 714
P^Uaá UP ^ Uaa U
V 75 ml vody se po sobě rozpustí 2 g vodného roztoku polyvinylalkoholu o koncentraci 50 g/1 a 12 g akrylamidu. Za míchání ae k získanému roztoku přidá 10 g vysoce disperzního kysličníku křemičitého se specifickým povrchem 400 m /g, na jehož povrchu jsou vázány aminoethoxylové skupiny v koncentraci 0, 7 mmol/g. Potom se k této směsi přidává 10% vodný roztok amoniaku až do dosažení hodnoty pH 9. Do reakční se dále postupně přidá za míchání 0, IR g peroxosíranu amonného a 0, 06 g kyselého siřičitanu sodného. Po krátkém desetiminutovém promíchání reakční směsi nastává při teplotě 25 °C v průběhu 15 minut polymerace akrylamidu. V průběhu následujících 30 minut se zvýší teplota reakční směsi na 50 °C a reakční hmota se při této teplotě ponechá po dobu 120 minut.2 g of a 50 g / l aqueous solution of polyvinyl alcohol and 12 g of acrylamide are dissolved successively in 75 ml of water. 10 g of highly dispersed silica having a specific surface area of 400 m / g, on the surface of which the aminoethoxy groups are bound at a concentration of 0.7 mmol / g, are added to the obtained solution with stirring. A 10% aqueous ammonia solution was then added to the mixture until a pH of 9 was reached. 0.1 IR g of ammonium persulfate and 0.06 g of sodium bisulfite were then gradually added to the reaction mixture with stirring. After briefly stirring the reaction mixture for 10 minutes, acrylamide polymerization occurs at 25 ° C over 15 minutes. The temperature of the reaction mixture is raised to 50 ° C over the next 30 minutes and the reaction mass is left at this temperature for 120 minutes.
Získaný polyakrylamid je homogenní, pastovité konzistence a ve vodě lehce rozpustný.The polyacrylamide obtained is homogeneous, pasty in consistency and readily soluble in water.
Aby se získal vodný roztok polyakrylamidu o koncentraci 450 g/1, míchá se při teplotě 20 °C za použití rámové míchačky rychlostí 40 otáček za minutu po dobu 20 minut směs polyakrylamidu a vody, sestávající ze 100 hmotnostních dílů polyakrylamidu a 150 hmotnostních dílů vody.A mixture of polyacrylamide and water consisting of 100 parts by weight of polyacrylamide and 150 parts by weight of water is stirred at 20 DEG C. using a frame mixer at 40 rpm for 20 minutes to obtain a 450 g / l aqueous polyacrylamide solution.
Bavlněná tkanina se· apretuje roztokem polyakrylamidu, připraveného výše popsaným způsobem, o koncentraci 60 g/1. Postup tohoto zpracování je stejný, jako je uvedeno v příkladě 1.The cotton fabric is treated with a 60 g / l polyacrylamide solution prepared as described above. The procedure is the same as in Example 1.
Odolnost takto zpracované tkaniny proti znečištění činí 61, 7 %.The fabric's resistance to soiling is 61.7%.
Vizuelním a organoleptickým zkoumáním bylo zjištěno, že tkanina, která byla zpracována polyakrýlamidem připraveným výše popsaným způsobem, vykazuje plný omak.By visual and organoleptic examination, it was found that the fabric which had been treated with the polyacrylamide prepared as described above showed full touch.
Příklad 15Example 15
V 75 ml vody se rozpustí 6 g polyvinylalkoholu ve formě roztoku o koncentraci 50 g/1 a 10 g akrylamidu. Za míchání se k získanému roztoku přidá 5 g vysoce disperzního kysličníku křemio čitého se specifickým povrchem 300 m/g, na jehož povrchu jsou v koncentraci 0, 7 mmol/g vázány aminoethoxylové skupiny. Potom se k této reakční směsi přidává 10% vodný roztok amoniaku až do dosažení pil 9. Do reakční směsi s.> potom postupně za míchání přidá 0, 16 g peroxosíranu amonného a 0, 05 g kyselého siřičitanu sodného. Po krátkém· desetiminutovém promíchání nastává při teplotě 25 °C v průběhu 15 minut polymerace akrylamidu. V průběhu následujících 30 minut se teplota reakční směsi zvtfší na 50 °C a reakčnl hmota se při této teplotě ponechá po dobu 120 minut.6 g of polyvinyl alcohol (50 g / l) and 10 g of acrylamide are dissolved in 75 ml of water. With stirring, 5 g of highly dispersed silica having a specific surface area of 300 m / g having an aminoethoxy group bound at a concentration of 0.7 mmol / g are added to the obtained solution. A 10% aqueous ammonia solution is then added to the reaction mixture until pH 9 is reached. The reaction mixture is then treated gradually with stirring, under stirring, with 0.16 g of ammonium persulfate and 0.05 g of sodium sulfite. After brief stirring for 10 minutes, acrylamide polymerization occurs at 25 ° C over 15 minutes. Over the next 30 minutes, the temperature of the reaction mixture rose to 50 ° C and the reaction mass was left at this temperature for 120 minutes.
Získaný polymer je homogenní, pastovité konzistence a lehce rozpustný. Aby se získal vodný roztok polyakrylamidu o koncentraci 400 g/1, míchá se za použití rámové míchačky směs polymeru a vody rychlosti 40 otáček za minutu při teplotě 20 °C po dobu 2o minut, přičemž se vsazuje 100 hmotnostních dílů polyakrylamidu a 150 hmotnostních dílů vody.The polymer obtained is homogeneous, pasty in consistency and readily soluble. In order to obtain an aqueous solution of 400 g / l polyacrylamide, the polymer-water mixture is stirred at a speed of 40 rpm at 20 ° C for 2 minutes using a frame mixer, charging 100 parts by weight of polyacrylamide and 150 parts by weight of water. .
Po skladováni polyakrylamidu v polyethylenovém vaku po dobu 1, 6 roku při teplotě v rozmezí 18 až 25 °C se jeho vlastnosti nemění.After storage of the polyacrylamide in a polyethylene bag for 1, 6 years at a temperature in the range of 18-25 ° C, its properties do not change.
Tkanina z viskozového hedvábí, zpracovaná vodným roztokem polyakrylamidu vyrobeného výše popsaným způsobem, o koncentraci 60 g/1, o hustotě tkaní 11, 7 tex vykazuje odolnost vůči oděru 2 305 otáček. Metodika zkoušky je popsána v příkladě 2.A viscose rayon fabric treated with an aqueous solution of polyacrylamide produced as described above, at a concentration of 60 g / l, with a weaving density of 11.7 tex, exhibits a abrasion resistance of 2,305 turns. The test methodology is described in Example 2.
Vizuelním a organoleptickým zkoušením bylo zjištěno, že tkanina, která byla zpracová13Visual and organoleptic testing revealed that the fabric was treated 13
224 714 na polyakrylamidem vyrobeným výše popsaným způsobem má plný omak.224,714 to the polyacrylamide produced by the method described above has a full touch.
Po dvojnásobném chemickém čištění vykazuje zpracovaná tkanina plný omak a dostatečnou tuhost.After a double dry cleaning, the treated fabric shows full touch and sufficient rigidity.
Příklad 16Example 16
V 70 ml akrylamidu se rozpustí' 10 g akrylamidu a potom se přidá 10 g polyvinylalkoholu ve formě roztoku o koncentraci 50 g/1. Za míchání se do takto získaného roztoku přidá 5 ,g vysoce disperzního kysličníku křemičitého se specifickým povrchem 200 m /g. Potom se k této směsi přidává 10% vodný roztok amoniaku až do dosazení hodnoty pH 9. Do reakční směsi se dále postupně přidává 0, 16 g peroxosíranu amonného a 0, 05 g kyselého siřičitanu sodného. Po krátkém desetiminutovém promíchání reakční směsi nastává při teplotě 25 °C v průběhu 15 minut polymerace akrylamidu. Během 30 minut se teplota reakční směsi zvýší na 50 °C a reakční . hmota se ponechá při této teplotě po dobu 120 minut.10 g of acrylamide are dissolved in 70 ml of acrylamide and then 10 g of polyvinyl alcohol are added in the form of a 50 g / l solution. While stirring, 5 g of highly disperse silica having a specific surface area of 200 m / g is added to the solution thus obtained. A 10% aqueous ammonia solution is then added to the mixture until a pH of 9 is reached. 0.16 g of ammonium persulfate and 0.05 g of sodium sulfite are then added successively. After briefly stirring the reaction mixture for 10 minutes, acrylamide polymerization occurs at 25 ° C over 15 minutes. Within 30 minutes, the temperature of the reaction mixture was raised to 50 ° C and reaction temperature. the mass is left at this temperature for 120 minutes.
Získaný polymer je homogenní, pastovité konzistence a je lehce rozpustný ve vodě. Aby se získal roztok polyakrylamidu o koncentraci 400 g/1, míchá se při teplotě 20 °C po dobu 20 minut za použití míchadla rámového rychlostí 40 otáček za minutu směs polymeru a vody, která obsahuje 100 hmotnostních dílů polyakrylamidu a 150 hmotnostních dílů vody.The polymer obtained is of a homogeneous, pasty consistency and is readily soluble in water. In order to obtain a 400 g / l polyacrylamide solution, a mixture of polymer and water containing 100 parts by weight of polyacrylamide and 150 parts by weight of water was stirred at 20 ° C for 20 minutes using a frame stirrer at 40 rpm.
Po uplynutí 1, 4 roku doby skladování při teplotě v rozmezí 18 až 25 °C se vlastnosti polyakrylamidu nezměnily.After 1.4 years of storage at 18-25 ° C, the properties of the polyacrylamide did not change.
Vodným roztokem polyakrylamidu připraveným podle výše popsaného způsobu o koncentraci 75 g/1 se zpracuje bavlněná' tkanina.The cotton fabric is treated with an aqueous solution of polyacrylamide prepared according to the above method at a concentration of 75 g / l.
Odolnost vůči znečištění, která se stanoví metodou popsanou u přikladu 1, činí 65 %.The resistance to soiling determined by the method described in Example 1 is 65%.
Vizuelním a organoleptickým zkoumáním bylo zjištěno, že tkanina, která byla zpracována pólyakrylamidem připraveným výše uvedeným způsobem, vykazuje plný' omak.Visual and organoleptic examination revealed that the fabric which had been treated with the polyacrylamide prepared as described above had a full touch.
Příklad 17Example 17
V 68 ml vody se rozpustí 9 g akrylamidu. K tomuto roztoku se přidá směs 5 g vysoce disperzního kysličníku křemičitého se specifickým povrchem 400 m /g a 17 ml ethylalkoholu. Potom se přidává 10% vodný roztok ethylalkoholu až do dosažení hodnoty ·ρΗ reakční směsi 9. Do takto upravené reakční směsi se dále postupně přidá 0, 16 g peroxosíranu amonného a 0, 05 kyselého siřičitanu sodného. Po krátkém desetiminutovém promíchání nastává v průběhu 15 minut při teplotě 25 °C polymerace akrylamidu. Během následujících 30 minut se teplota reakční směsi zvýší na 50 °C a reakční hmota se při této teplotě ponechá ještě dalších 120 minut.9 g of acrylamide are dissolved in 68 ml of water. To this solution is added a mixture of 5 g of highly dispersed silica having a specific surface area of 400 m / g and 17 ml of ethyl alcohol. A 10% aqueous solution of ethanol is then added until the reaction mixture reaches ρ. 9. Thereafter, 0.16 g of ammonium persulfate and 0.05 g of sodium sulfite are added successively. After brief mixing for 10 minutes, acrylamide polymerization occurs at 25 ° C for 15 minutes. Over the next 30 minutes, the temperature of the reaction mixture was raised to 50 ° C and the reaction mass was left at this temperature for an additional 120 minutes.
Získaný polymer je homogenní, pastovité konzistence a lehce rozpustný ve studené vodě. Aby se získal roztok polyakrylamidu o koncentraci 250 g/1, míchá se při teplotě 20 °C a po dobu 20 minut za použití rámové míchačky s rychlostí 40 otáček za minutu směs polymeru a vody, která obsahuje 100 hmotnostních dílů polyakrylamidu a 300 hmotnostních dílů vody.The polymer obtained is homogeneous, pasty in consistency and readily soluble in cold water. In order to obtain a 250 g / l polyacrylamide solution, a mixture of polymer and water containing 100 parts by weight of polyacrylamide and 300 parts by weight of water was stirred at 20 ° C for 20 minutes using a 40rpm frame mixer. .
Po šestnácti měsících skladování se vlastnosti polymeru nezměnily.After sixteen months of storage, the polymer properties did not change.
K apretaci bavlněné tkaniny se použije vodný roztok polyakrylamidu, připraveného výše popsaným způsobem, o koncentraci 55 g/1. Způsob a druh apretace je popsán v příkladě 1. Apretovaná tkanina vykazuje plný omak a potřebnou tuhost.A 55 g / l aqueous solution of polyacrylamide prepared as described above was used to finish the cotton fabric. The method and type of finish is described in Example 1. The finished fabric exhibits full touch and stiffness.
224 714224 714
Příklad 18Example 18
V 750 1 vody ae rozpustí 100 kg natriumalumomethylsilikonótu o pH 9, 5. Potom se za míchání přidá 80 kg akrylamidu a 50 kg vysoce disperzního kysličníku křemičitého se specifickým povrchem 175 m /g. Do reakční směsi se dále přidá postupně za míchání 1, 8 kg peroxosíranu amonného a 0, 6 kg kyselého siřičitanu sodného. Po krátkém desetiminutovém promíchání nastává při teplotě 30 °C během 15 minut polymerace akrylamidu. V průběhu následujících 30 minut se zvýší teplota reakční směsi na 50 °C a při této teplotě se ponechá reakční hmota po dobu 120 minut.100 kg of sodium alumomethylsiliconate, pH 9.5, are dissolved in 750 l of water and then 80 kg of acrylamide and 50 kg of highly disperse silica with a specific surface area of 175 m / g are added under stirring. 1.8 kg of ammonium persulfate and 0.6 kg of sodium sulfite were added to the reaction mixture in succession with stirring. After brief stirring for 10 minutes, acrylamide polymerization occurs at 30 ° C within 15 minutes. Over the next 30 minutes the temperature of the reaction mixture was raised to 50 ° C and the reaction mass was left at this temperature for 120 minutes.
Získaný polymer je homogenní a pastovité konzistence. Aby se získal vodný roztok polyakrylamidu o koncentraci 250 g/1, míchá se při teplotě 20 °C a po dobu 20 minut za použití rámové míchačky při rychlosti 40 otáček za minutu směs polymeru a vody, obsahující 10 hmot-, nostních dílů polyakrylamidu a 300 hmotnostních dílů vody.The polymer obtained is of a homogeneous and pasty consistency. In order to obtain an aqueous solution of polyacrylamide at a concentration of 250 g / l, a mixture of polymer and water containing 10 parts by weight of polyacrylamide and 300 is stirred at 20 DEG C. for 20 minutes using a frame mixer at 40 rpm. parts by weight of water.
Získaný polyakrylamid byl skladován v polyethylenovém vaku při teplotě v rozmezí 18 až 25 °C a jeho vlastnosti se během skladování nezměnily.The obtained polyacrylamide was stored in a polyethylene bag at a temperature between 18 and 25 ° C and its properties did not change during storage.
Vodným roztokem polyakrylamidu připraveného výše popsaným způsobem o koncentraci 100g/l byla zpr acována bavlněná tkanina. Způsob apretace je stejný, jako je popsáno v příkladě 1.The cotton fabric was treated with an aqueous solution of polyacrylamide prepared as described above at a concentration of 100g / L. The finishing method is the same as described in Example 1.
Metodikou) popsanou v příkladě 1 byla určena odolnost vůči znečištění apretované tkaniny 76, 3 %.The methodology) described in Example 1 was determined to impure a soiling resistance of the finished fabric of 76.3%.
Vlastnosti tkaniny, způsobující odpuzováni nečistot, činí po praní 63 % a po chemickém čištění 53 % původní hodnoty.The dirt-repellent properties of the fabric are 63% after washing and 53% after dry cleaning.
Příklad 19Example 19
Ve 1 400 1 vody se rozpustí 300 kg natriumalumomethylsilikonátu o hodnotě pH 9, 5.Potom se za míchání do tohoto roztoku přidá 160 kg akrylamidu a 100 kg vysoce disperzního kysličníku křemičitého se specifickým povrchem 200 m /g. Do reakční směsi se dále postupně přidá za míchání 0, 36 kg peroxosíranu amonného a 0, 6 kg kyselého siřičitanu sodného. Po krátkém desetiminutovém promíchání reakční směsi nastává při teplotě 30 °C během 15 minut polymerace akrylamidu. V průběhu následujících 30 minut se teplota reakční směsi zvýší na 50 °C a reakční hmota se potom při této teplotě ponechá ještě po dobu 120 minut.300 kg of sodium aluminum methyl siliconate, pH 9.5, are dissolved in 1,400 l of water. Thereafter, 160 kg of acrylamide and 100 kg of highly disperse silica with a specific surface area of 200 m / g are added to this solution with stirring. 0.36 kg of ammonium persulfate and 0.6 kg of sodium sulfite were added to the reaction mixture with stirring. After briefly stirring the reaction mixture for 10 minutes at 30 ° C, acrylamide polymerization takes place within 15 minutes. The temperature of the reaction mixture is raised to 50 ° C over the next 30 minutes and the reaction mass is left at this temperature for a further 120 minutes.
Získaný polymer je homogenní, pastovité konzistence a lehce rozpustný v horké vodě.The polymer obtained is homogeneous, pasty in consistency and readily soluble in hot water.
Aby se získal vodný roztok polyakrylamidu o koncentraci 250 g/1, míchá se za teploty 20 °C po· dobu 20 minut za použití rámové míchačky při rychlosti 40 otáček za minutu směs polymeru s vodou, obsahující 100 hmotnostních dílů polyakrylamidu a 300 hmotnostních dílů vody.In order to obtain an aqueous solution of polyacrylamide at a concentration of 250 g / l, a polymer-water mixture containing 100 parts by weight of polyacrylamide and 300 parts by weight of water was stirred at 20 ° C for 20 minutes using a frame mixer at 40 rpm. .
Po apretaci textilií polyakrylamidem připraveným výše popsaným způsobem se silně sníží náchylnost k pigmentovému znečištění.After finishing the fabrics with the polyacrylamide prepared as described above, the susceptibility to pigment contamination is greatly reduced.
Odolnost bavlněné tkaniny, apretované uvedeným pólyakrylamidem, vůči znečištění, činí 78 %.The soaked cotton fabric impregnated with said polyacrylamide is 78%.
Příklad 20 g akrylamidu se rozpustí ve 100 ml vody. K získanému roztoku se za míchání přidá 0, 5Example 20 g of acrylamide are dissolved in 100 ml of water. To the solution obtained, 0.5 was added with stirring
224 714 hmotnostních dílů vysoce dispergovaného kysličníku křemičitého se specifickým povrchem 100 m /g. K této směsi se potom přidává 10% vodný roztok amoniaku až do dosažení hodnoty pH 9. Do reakční směsi se postupně za míchání dále přidá 0, 16 g peroxosíranu amonného a 0, 05 g kyselého siřičitanu sodného, Po krátkém desetiminutovém promíchání nastává při tenlotě 30 °C během 15 minut polymerace akrylamidu. V průběhu následujících 30 minut se zvýší teplota reakční směsi na 50 °C a reakční hmota se ponechá při této teplotě ještě po dobu 90 minut.224,714 parts by weight of highly dispersed silica with a specific surface area of 100 m / g. A 10% aqueous ammonia solution is then added to this mixture until a pH of 9 is reached. 0.16 g of ammonium persulfate and 0.05 g of sodium sulfite are added to the reaction mixture with stirring, followed by stirring for 10 minutes at 30 ° C. ° C within 15 minutes of acrylamide polymerization. The temperature of the reaction mixture is raised to 50 ° C over the next 30 minutes and the reaction mass is left at this temperature for a further 90 minutes.
Získaný polyakrylamid je homogenní a v horké vodě je lehce rozpustný.The polyacrylamide obtained is homogeneous and readily soluble in hot water.
K impregnaci bělené bavlněné tkaniny se používá roztoku 10 g polyakrylamidu připraveného výše uvedeným způsobem v 190 g vody.A solution of 10 g of polyacrylamide prepared as described above in 190 g of water is used to impregnate the bleached cotton fabric.
Tkanina se nasytí uvedeným roztokem na fulardu. Po odmačkání se tkanina suší při teplotě 100 °G. Apretovaná tkanina vykazuje plný omak.The fabric is saturated with the fularda solution. After squeezing, the fabric is dried at 100 ° C. The finished fabric shows a full touch.
Příklad 21 hmotnostních dílů natriumalumomethylsilikonátu o hodnotě pH 10 se rozpustí v 75 hmotnostních dílech vody. K získanému roztoku se za míchání přidá 9 hmotnostních dílů akrylamidu a 5 hmotnostních dílů vysoce disperzního kysličníku křemičitého se specifickým povrchem 175 m /g. Na povrchu kysličníku křemičitého jsou navázány ethylenglykolové skupiny v koncentraci 0, 5 mmol/g. Do reakční směsi se potom postupně přidá za míchání 0, 16 hmotnostních dílů peroxosíranu amonného a 0, 05 hmotnostních dílů kyselého siřičitanu sodného. Po krátkém desetiminutovém promíchání reakční směsi nastává při teplotě 30 °C během 15 minut polymerace akrylamidu. Během následujících 30 minut se zvýší teplota reakční směsi na 50 °C a reakční hmota se při této teplotě ponechá ještě oo dobu 120 minut.Example 21 parts by weight of sodium aluminum methyl siliconate at pH 10 are dissolved in 75 parts by weight of water. 9 parts by weight of acrylamide and 5 parts by weight of highly disperse silica with a specific surface area of 175 m / g are added with stirring. Ethylene glycol groups are attached to the surface of the silica at a concentration of 0.5 mmol / g. 0.16 parts by weight of ammonium persulfate and 0.05 parts by weight of sodium bisulfite are then gradually added to the reaction mixture with stirring. After briefly stirring the reaction mixture for 10 minutes at 30 ° C, acrylamide polymerization takes place within 15 minutes. The temperature of the reaction mixture is raised to 50 ° C over the next 30 minutes and the reaction mass is left at this temperature for a further 120 minutes.
Získaný polymer je homogenní, pastovité konzistence a ve vodě lehce rozpustný. Aby se získal vodný roztok polyakrylamidu, míchá se za teploty 20 °C a po dobu 20 minut pomocí rámové míchačky při rychlosti 40 otáček za minutu směs polymeru a vody, obsahující 100 hmotnostních dílů polyakrylamidu a 300 hmotnostních dílů vody.The polymer obtained is homogeneous, pasty in consistency and readily soluble in water. In order to obtain an aqueous solution of polyacrylamide, a blend of polymer and water containing 100 parts by weight of polyacrylamide and 300 parts by weight of water was stirred at 20 DEG C. for 20 minutes using a frame mixer at 40 rpm.
Vlastnosti polyakrylamidu získaného výše popsaným způsobem se po osmnáctiměsíčním skladování v polyethylenovém vaku při teplotě v rozmezí 18 až 25 °0 nijak nezměnily.The properties of the polyacrylamide obtained as described above did not change after 18 months of storage in a polyethylene bag at 18-25 ° C.
Odolnost vůči znečištění bavlněné tkaniny, zpracované vodným roztokem polyakrylamidu, jehož výroba je výše popsána, o koncentraci 85 g/1, činí 71 %. Metodika zkoušky je popsána v příkladě 1.The resistance to soiling of a cotton fabric treated with an aqueous solution of polyacrylamide, as described above, at a concentration of 85 g / l is 71%. The test methodology is described in Example 1.
Vlastnosti tkaniny, způsobující odpuzování nečistot, činí po chemickém čištění 51, 5 % původní hodnoty.The dirt-repellent properties of the fabric are 51.5% of the original value after dry cleaning.
Příklad 22Example 22
400 kg natriumalumomethylsilikonátu o hodnotě pH 10 se rozpustí ve 3 000 1 vody. K získanému roztoku se za míchání přidá 400 kg akrylamidu a 200 kg vysoce disperzního kysličníku křemičitého se specifickým povrchem 175 m /g. Do této reakční směsi se potom za míchání přidá 0, 72 kg peroxosíranu amonného a 0, 24 kyselého siřičitanu sodného. Po krátkém promíchání reakční směsi nastává při teplotě 30 °C v průběhu 15 minut polymerace akrylamidu. Během400 kg of sodium alumomethyl siliconate having a pH of 10 is dissolved in 3000 l of water. With stirring, 400 kg of acrylamide and 200 kg of highly dispersed silica with a specific surface area of 175 m / g are added to the obtained solution. 0.72 kg of ammonium persulfate and 0.24 sodium sulfite were added to the reaction mixture with stirring. After briefly stirring the reaction mixture, acrylamide polymerization occurs at 30 ° C over 15 minutes. During
224 714 následujících 30 minut se teplota reakční směsi zvýší na 50 °C a potom se nechá reakční hmota při této teplotě ještě po dobu 90 minut.224 714 for the next 30 minutes, the temperature of the reaction mixture was raised to 50 ° C and then the reaction mass was left at this temperature for a further 90 minutes.
Získaný polyakrylamid je pastovité konzistence a ve vodě je lehce rozpustný. Polyakrylamid získaný výše uvedeným způsobem má po osmnáctiměsíčním skladování v polyethylenovém vaku při teplotě 18 až 25 °C nezměněné vlastnosti.The polyacrylamide obtained is of a pasty consistency and is readily soluble in water. The polyacrylamide obtained by the above process has unchanged properties after storage for 18 months in a polyethylene bag at 18-25 ° C.
Apretovaná tkanina tímto polyakrylamldem je na omak plná, její elektrizovatelnost a náchylnost ke znečištění je snížena na minimum.The finished fabric with this polyacrylamide is full to the touch, its electrification and susceptibility to contamination is minimized.
Výše uvedené příklady představují pouze některé možnosti použití způsobu podle vynálezu a v žádném případě neomezují rozsah tohoto vynálezu.The above examples are only some of the possible uses of the process of the invention and are in no way limiting the scope of the invention.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS183780A CS224714B1 (en) | 1980-03-17 | 1980-03-17 | Polyacrylamide manufacturing process |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS183780A CS224714B1 (en) | 1980-03-17 | 1980-03-17 | Polyacrylamide manufacturing process |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS224714B1 true CS224714B1 (en) | 1984-01-16 |
Family
ID=5353732
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS183780A CS224714B1 (en) | 1980-03-17 | 1980-03-17 | Polyacrylamide manufacturing process |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS224714B1 (en) |
-
1980
- 1980-03-17 CS CS183780A patent/CS224714B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3655420A (en) | Synthetic organic textile fiber with improved, durable, soft, lubricated feel | |
| US3717689A (en) | Process for improving the antistatic properties of hydrophobic synthetic fibers | |
| JP6972546B2 (en) | Dye fixing agent for cellulosic fibers | |
| CS224714B1 (en) | Polyacrylamide manufacturing process | |
| US2778746A (en) | Process of coloring of glass fabrics | |
| JPS62267359A (en) | Solid material-treating agent | |
| JPS6123927B2 (en) | ||
| JPH0357894B2 (en) | ||
| CN116427180A (en) | Warp knitting velvet fabric and preparation method thereof | |
| CN103215815A (en) | Wool modification technology | |
| CH636109A5 (en) | Process for the preparation of polyacrylamide | |
| DE2940501C2 (en) | Process for the production of polyacrylamide | |
| JPH02221463A (en) | Sizing agent composition | |
| JP4554550B2 (en) | Textile treatment composition | |
| JP3631810B2 (en) | Water repellent fabric and method for producing the same | |
| JP2623493B2 (en) | pH buffering fiber structure and method for producing the same | |
| CN103572609A (en) | Environmentally friendly textile function enhancer and textile treatment method | |
| JPH07300772A (en) | Method for processing silk fibroin | |
| JPS6032752B2 (en) | Processing method for acrylonitrile synthetic fibers | |
| JPS6331589B2 (en) | ||
| SU897908A1 (en) | Composition for soil- and oil-repelling treatment for linen and synthetic-linen fabrics | |
| US20040045095A1 (en) | Process and composition for obtaining a rubbery tissue | |
| SU1032068A1 (en) | Composition for improving resistance of threads in cloth against spacing | |
| RU2064990C1 (en) | Textile-accessory substance for preparing textile materials containing natural fibers to staining and finishing | |
| JPH10168668A (en) | Permanently flexible acryl fiber and its production |