CS224402B1 - Device for carrying out crystallization of 6-caprolactam - Google Patents

Description

ČESKOSLOVENSKÁ SOCIALISTICKÁ REPUBLIKA ( 19 ) POPIS VYNALEZU K AUTORSKÉMU OSVĚDČENÍ 224402 (11) (Bl) (22) Přihlášeno 13 08 81(21) (PV 6052-81) (51) Int. Cl.3 C 07 D 201/16 ÚŘAD PRO VYNÁLEZY A OBJEVY (40) Zveřejněno 31 12 82 (45) Vydáno 01 12 85 (75)

Autor vynálezu KVASNICA LADISLAV dipl. těch., VINIČNĚ ŠUMÍCE, SLADKÝ JAN ing.,

NERATOVICE (54) Zařízení k provádění krystalizace 6-kaprolaktamu z organických rozpouštědel

Vynález se týká zařízení k provádění krystalizace6-kaprolaktamu z organických rozpouštědel zasoučasného působení a odpařování čpavku spolus částí rozpouštědla, přičemž za přítomnosti čpavkudochází ke vzniku a separaci krystalů 6-kaprolak-tamu od matečného roztoku a oddělování znečisťu-jících příměsí 6-kaprolaktamu.

Jsou známy postupy krystalizace 6-kaprolakta-mu z organických rozpouštědel za současnéhopůsobení čpavku např. podle čs. autorského osvěd-čení č. 161608, nebo čs. autorského osvědčení č.161611 jakož i navazující způsob a zařízení k pro-vedení praní vzniklých krystalů podle čs. autorské-ho osvědčení č. 156087 zahrnující základní postu-py získávání krystalů s přímým chlazením čpavkemza současného odpařování částí rozpouštědla. Bylytaké vypracovány postupy rozpouštění přebyteč-ných krystalových jader v pracovních směsích6-kaprolaktamu, organické rozpouštědlo působe-ním čpavku s navazující expanzí čpavku a odpařo-váním rozpouštědla. Není však dosud známo zaří-zení k provedení postupu krystalizace spojujícívšechny uvedené způsoby a zahrnující v jednomuzavřeném okruhu vznik a růst krystalů, absorbcíčpavku a rozpouštění krystalických jader, expanzíčpavku a odpařování rozpouštědla a konečnýčlánek cyklu třídění krystalů a navazující jehoseparaci.

Krystalové směsi 6-kaprolaktamu v organickýchrozpouštědlech se vyznačují vysokou schopnostík inkrustacím na teplosměnných plochách a běžněi tvorbou nadměrného množství krystalových ja-der, což u běžných výrobních aparátů s nepřímýmchlazením vede k zanášení teplosměnných plocha tím i ke snižování výkonu zařízení, jakož i kesnižování velikosti krystalů, až k tvorbě krystalovémoučky, která se pak nedá v dalších operacíchdobře promývat. Podstatně se pak snižuje čistícíúčinnost zařízení krystalizace, která v konečné fázimá zásadní význam pro jeho hodnocení.

Uvedené nedostatky jsou odstraněny zařízenímk provádění krystalizace 6-kaprolaktamu z orga-nických rozpouštědel podle vynálezu jehož podsta-ta spočívá v tom, že se skládá ze vzájemněpropojených prostorů tvorby a růstu krystalů,absorbce čpavku a rozpouštění krystalových jader,odpařování čpavku a organického rozpouštědlaa prostoru třídění krystalů.

Prostor tvorby a růstu krystalů je opatřen odvo-dem cirkulovaného roztoku na který navazujespojovací potrubí zaústěné do prostoru absorbcečpavku a rozpouštění krystalových jader. Spodníčást prostoru absorbce čpavku a rozpouštění krys-talových jader je opatřena přívodem čpavku a hor-ní část zúžením. Na zúžení navazuje prostorodpařování čpavku a organického rozpouštědla 224402

Claims (4)

1. s odvodem par a s odvodem cirkulovaného roztokudo prostoru třídění krystalů. Spodní část prostorutřídění krystalů navazující na prostor tvorby a růstukrystalů je tvořena nejméně jednou trubkou, jejížprůměr opsané kružnice v příčném řezu k její délceje dán poměrem 1 : 2 až 1 : 20. Protilehlá částprostoru třídění krystalů je opatřena hrdlem proodvod krystalů a odvodem par. Příkladné provedení zařízení podle vynálezu jeznázorněno na připojených výkresech kde obr. 1 představuje zařízení se samostatným provedenímjednotlivých prostorů a obr. 2 představuje zařízenís vestavěným provedením prostorů. Zařízení k provádění krystalizace 6-kaprolakta-mu z organických rozpouštědel za současnéhopůsobení čpavku podle obr. 1 sestává ze čtyř nasebe navazujících pracovních prostorů vzájemněpropojených potrubím pro cirkulaci pracovníhoroztoku 6-kaprolaktamu v organickém rozpouš-tědle a to z prostoru tvorby a růstu krystalů 1,z prostoru obsorbce čpavku a rozpouštění krystalo-vých jader 2, z prostoru odpařování čpavku a roz-pouštědla 3 a z prostoru třídění krystalů 4, přičemžpracovní roztok je cirkulován přes jednotlivéprostory zařízení v uvedeném pořadí 1 až 4 a z pro-storu 4 se vrací do prostoru 1. Zařízení je v prostoru 1 až 2, nej výhodněji zaodvodem 5 cirkulovaného roztoku z prostoru1 v části spojovacího potrubí 6 opatřeno přívodemčpavku 7, 8, výstupním hrdlem 14 matečnéhoroztoku, vstupním hrdlem 15 čerstvého roztokupřiváděného ke krystalizaci a regulačním prvkem16 průtoku cirkulovaného roztoku. Návaznost prostoru 2 a 3 je konstruovánazúžením 9 průřezu horní části prostoru 2 a spodníčásti prostoru 3, podle potřeby pak opatřena ažregulačním prvkem pro zajištění tlakového spádumezi prostorem 2 a 3. Prostor 3 je ve své vrchníčásti opatřen odvodem par 10 navazujícím s výho-dou na vrchní část prostoru 4 a odvodem 11cirkulovaného roztoku, který je napojen na prostor4. Vrchní část prostoru 4, běžně tvaru svisléhoválce, je opatřena vstupem 11 cirkulovanéhoroztoku a hrdlem 13 pro odvod krystalů, spodníčást je tvořena nejméně jednou trubkou 12 jejížprůměr opsané kružnice v příčném řezu k její délce, je dán poměrem 1 : 2 až 1 : 20, přičemž z hlediska* využití co největšího průřezu prostoru 4 je výhodné í! volit trubky ve tvaru pravidelného šestiúhelníku. Zařízení k provádění krystalizace 6-kaprolakta-mu z organických rozpouštědel za současnéhopůsobení čpavku podle obr. 2 je provedeno tak, žeprostor 1 a 4 se umístí do prostoru 2 a 3, čímžprostor 1 a 4 zabírá část jejich objemu. Výhodoli; PŘEDMĚT

   1. Zařízení k provádění krystalizace 6-kapro-laktamu z organických rozpouštědel jako benzen,toluen nebo trichloretylen za současného působeníčpavku, vyznačené tím, že se skládá ze vzájemně 224402 tohoto uspořádání je využití teplotních spádů meziprostorem 1 a 2 tím, že spodní část prostoru 1 ječástečně ohřívána roztokem prostoru 2. V dalšíčásti zařízení pak teplotním spádem mezi prosto-rem 3 a 4 je odváděna část uvolněného krystalizač-ního tepla z pracovního roztoku v prostoru i4 a vrchní části prostoru 1, čímž se zvýší částečněvýkon zařízení a odstraní nepříznivý vliv používa-ného rozpouštědla k praní krystalů v části separacea promývání, které se může uvádět někdy doprostoru 4. Další možnou variantou je zařízení, které jeprovedeno tak, že prostor 2 a 3 se umístí doprostoru 1 a 4, čímž prostor 2 a 3 zaujímá část jejichobjemu. Zařízení uváděné v popise na obr. 1 a 2 jeuváděno v uspořádání, které vyhovuje postupukrystalizace z organického rozpouštědla s vyššíměrnou hmotností jako krystaly 6-kaprolaktamu,například pro trichloretylen při použití benzenu,nebo toluenu jako rozpouštědla je nutno změnitpolohu prostoru 1 a 4 tak, že prostor 1 se umístí nadprostor 4, přičemž funkční propojení prostoru1 a 4 zůstane nezměněno. Všechny prostory 1,2,3,4 zařízení jsou naplně-ny cirkulujícím provozním roztokem. Prostor tvor-by a růstu krystalů 1 a prostor absorbce čpavkua rozpouštění krystalových jader 2 jsou propojenyodvodem cirkulovaného roztoku 5 a spojovacímpotrubím 6. Spodní část prostoru 2 je opatřenapřívodem čpavku 7 a také přívodem čpavku 8 a v horní části zúžením prostoru 9. Zúženíprostoru 9 slouží k zajištění tlakového spádu mezi Ίprostorem 2 a 3 a může být podle potřeby provozu 'opatřeno regulačním prvkem. Na zúžení prostoru 9 navazuje prostor odpařování čpavku a organic-kého rozpouštědla 3, který je v horní části opatřenodvodem par 10 a odvodem cirkulovaného roztokudo prostoru třídění krystalů 4. Spodní část prostorutřídění krystalů 4 navazuje na prostor tvorbya růstu krystalů 1 jednou nebo i více trubkami 12,které slouží k rovnoměrnému rozdělování průtokůpři stoupání krystalů z prostoru 1 do prostoru4 a klesání pracovního roztoku z prostoru 4 doprostoru 1. Horní část prostoru 1 je opatřenaodvodem krystalů 13 a odvodem par 10. Spodníčást zařízení mezi prostorem 1 a 2 je opatřenavýstupem matečného roztoku 14 ze zařízení, vstu-pem čerstvého roztoku 15 přiváděného ke krystali-1zaci a regulačním prvkem cirkulačního roztoku 16. Výhody zařízení spočívají ve vysoké čistící účin-nosti v důsledku ovladatelnosti tvorby a růstukrystalů, jakož i ovladatelnosti rovnoměrnostiproduktu z hlediska velikosti krystalových ploch. VYNÁLEZU propojených prostorů tvorby a růstu krystalů (1),absorbce čpavku a rozpouštění krystalových jader(2), odpařování čpavku a organického rozpouštěd-la (3) a prostoru třídění krystalů (4), přičemž prostor (Ϊ) je opatřen odvodem (5) cirkulovanéhoroztoku, na který navazuje spojovací potrubí (6),do něhož je napojeno výstupní hrdlo (14) matečné-ho roztoku a vstupní hrdlo (15) čerstvého roztokupřiváděného ke krystalizaci, přičemž spojovacípotrubí (6) je zaústěno do prostoru (2), který jíesoučasně opatřen přívodem čpavku (7), nejvýhod-něji v pozici (8) v části napojení potrubí (6) naprostor (2) a zúžením (9), na které navazujeprostor (3), opatřený v horní části odvodem par(10) a odvodem (11) cirkulovaného roztoku, kterýje napojen na prostor (4), přičemž část prostoru (4)navazující na prostor (1) je tvořena nejméně 224402 jednou trubkou (12), průměr jejíž opsané kružnicev příčném řezu k její délce je dán poměrem 1 : 2 až1 : 20 a protilehlá část prostoru (4) je opatřenahrdlem (13) pro odvod krystalů.
2. 2. Zařízení podle bodu 1, vyznačené tím, žev prostoru (1) až (2), s výhodou ve spojovacímpotrubí (6), je opatřeno regulačním prvkem (16)průtoku cirkulovaného roztoku.
3. 3. Zařízení podle bodů 1 a 2, vyznačené tím, žeprostor (1) a (4) je vestavěn do prostoru (2) a (3).
4. 4. Zařízení podle bodů 1 a 2, vyznačené tím, žeprostor (2) a (3) je vestavěn do prostoru (1) a (4). 2 výkresy