CS223060B3 - SpOsob výroby alkylovaného l-hydroxy-2,6-dimetylbenzénu - Google Patents

Abstract

Vynález' rieši technológiu výroby alkylovaného l-hydroxý-2,6-dimetyl'benzénu polymérmi, alebo kopolymérmi «-alkénov so středným polymerizačným stupňom 5 až 50, za katalytického účinku halogenidov bóru, štvormociíěho titanu, bieliacej hlinky, alebo aktivovianej kyselinou fosforečnou. Popisuje jednotlivé technologické uzly výroby a ich podmienky výroby. Vynález je možné využit v odbore organickej technologie.

Description

3 4 223060

Vynález rioši sposob výroby alkylovaňéhol-hydroxy-2,6-dimetylbenzénu polymérmi, a-lebo kopolymérmi α-alkénov so střednýmpolymerizačným stupňom 5 až 50, za kata-lytického účinku halogenidov bóru, štvor-mocného titánu, bieliacej hlinky samotné],alebo aktivované] kyselinou fosforečnou. Al-kylácia hydroxyarénov je popísaná v autor-skom osvedčeniu č. 17 46 79 a č. 20 00 55.Podstatou tohto vynálezu je optimálně uspo-riadanle technologických uzlov a finálně]úpravy produktu, aby sa dosiahli požado-vané kvalitativně parametre.

Postupem podlá tohto vynálezu sa odstrá-nia nezreagované hydroxyarény a alkylova-né hydroxyarény, kde alkyl je nižšou frak-ciou polypropylénového oleja C4—Cí8 zařá-děním uzla destilácie do výrobného postupu.Finálnou úpravou produktu po destilácii. jenafinácia bieliacou hlinkou, alebo práško-vými kovmi II. a III. skupiny periodické]sústavy.

Vzhladom k uvedeným skutočnostiam bo-la výroba rozdělená na tieto technologickéuzly s "dědržaním .nasledujúcieh podmiendk:Alkylácia:

Nadávkováním příslušného množstva su-rovin a katalýza tora pri teplotě 80 až200 °C alkyluje sa násada po dobu 6 až 20hodin v miešanom zariadení, ktoré udržu-je katalyzátor vo vznose.

Separácia katalyzátore po naalkylovaní aochladení násady sa z reakčne] zmesi od-separuje katalyzátor.

Destilácia:

Priebeh destilácie je riešený tak, abyprodukt bol, co najmenej tepelně namáha-ný —· preto před filmovú rotorovú odparkubol predradený predohrievač nástreku, kto-rý vyhřeje nastrekovaný alkylát z teploty80 až 100 °C na 1160 až 200 °C a na filmo-vej rotorové] odparke sa destiluje pri tep-lotě 120 až 300 °C pri flaku 0,2 až 5 kPa,pričom zdržná doba alkylátu v predohrie-vači a odparke je 2 až 10 minút.

Raíinácia: .

Predestilovaný (farebne tmavší) produktsa rafinuje v miešanom zariadení pri teplo-tě 80 °C bieliacou hlinkou, alebo práškový-mi kovmi II. a III. skupiny periodickej sú-stavy.

Po· rafinácii sa použité rafinačné činidloodseparuje a získaný produkt móže sa po-užívat v kvapalnej formě, alebo nanesenýna vhodnom nosiči, ako sú niektoré polymé-ry polyetylénu, polypropylénu, alebo anor-ganické soli kyseliny kremičitej, ako napří-klad Siloxid (zrážaná kyselina křemičitá).Uvedeným postupom sa získá antioxidačnápřísada požadovaných parametrov pře po-lyolefíny.

Postupom podlá tohto· vynálezu sa odstra-ňujú nezreagované hydroxyarény a alkylo-vané hydroxyarény, kde alkyl má 9 atómovuhlíka, zaradením uzla destilácie. Násled-nou rafináciou sa získá produkt požadova-ných kvalitatívnych parametrov. Příklad 1

Do 1200 kg polypropylénového oleja ostrednej molekulovej hmotnosti 500 až 550’v miešanom zariadení bolo přidané 382 kgl-hydroxy-2,6-dimetylbenzénu a 60 kg bielia-cej hlinky. Zmes sa vyhrieva na 140 °C apo dobu 12 hodin prebiehala alkylácia. Poodseparovaní tuhých častíc pri teplote 80 °>Cbola zmes vyhriatá na 120 °C a destilova-ná na filmové] rotorovej odparke, vyhriatejna 250 °C a tlaku na hlavě odparky 1,5 kPa.Získal sa produkt, ktorého farebnosť bola2000 Hazenových jednotiek. Po následnejrafinácii bieliacou hlinkou sa získal pro-dukt Oi farebnosti 800 Hazenových jednotiek. P r í k 1 a d 2

Do 1800 kg polypropylénového oleja vmiešanom zariadení sa přidalo 575 kg 1--hydroxy-2,6-dimetylbenzénu a 125 kg bie-liacej hlinky. Táto zmes sa vyhřeje na 140 °Ca alkyluje sa 12 hodin. Po odseparovaní tu-hých častíc sa alkylačná zmes cez predo-hrievač nástreku nastrekuje na filmovú ro-torovú odparku vyhriatú na 240 °C a tlaku1 kPa na hlavě. Po predestilovaní sa získá2025 kg produktu o farebnosti 1200 Hazeno-vých jednotiek a obsahu viazaného 1-hydro-xy-2,6-di!metylbenzénu 7,3 % hmotnostnýcha 0,1 % hmotnostných volného 1-hydroxy--2,6-dimetylbenzénu. Po rafinácii v miéša.-nom zariadení pri teplote 80 °C a odfiltrova-ní bieliacej hlinky sa získal produkt, ktorýmal farebnosť 600 Hazenových jednotiek. Příklad 3

Do 1800 kg polypropylénového oleja sapřidá 575 kg l-hydroxy-2,6-dimetylbenzénua 125 kg bieliacej hlinky. Po vyhriatí na130 °C sa zmes alkyluje po dobu 14 hodinpod dusíkovou atmosférou. Po odseparovanítuhých častíc pri teplote 80 °C sa alkylát vy-hřeje na 120 °C a cez predohrievač sa zvýšijeho teplota na 180 °C a nastrekuje sta nafilmovú rotorovú odparku, vyhriatú na 250stupňov Celsia a tlak 1,5 kPa na hlavě azíská sa po predestilovaní 1700 kg produk-tu o zložení 8,4 % hmotnostných viazané-ho a 0,07 % hmotnostných volného 1-hyd-roxy-2,6-dimetylbenzénu o farebnosti 800Hazenových jednotiek. Příklad 4

Do 1800 kg polypropylénového oleja sapřidá 575 kg l-hydroxy-2,5-dimetylbenzénu

Claims (2)

1. s 6 223060 a 125 kg bieliacej hlinky. Po vyhriatí na130 °C sa zmes alkyluje po dobu 14 hodinpod dusíkovou atmosférou. Po odseparova-ní tuhých častíc pri teplota 80 °C sa alky-lát vyhřeje na 120 °C a cez predohrievačnástreku sa zvýši jeho teplota na 180 °Ca nástrekuje sa na filmovú rotorovu odpar-ku vyhriatú na 250 °C a tlak 1,5 kPa na hla-vě. Získá sa 1700 kg destilovaného zvyšku ozložení 3,4 % hmotnostných viazaného a 0,07 % hmotnostných volného l-hydroxy-2,6-dímetylbenzénu o farebnosti 800 Hazeno-vých jednotiek. Do maloxéra sa nadávkuje 1700 kg zrá-žanej kyseliny kremičitej a přidává sa 1700kilogramov destilačného zvyšku rýchlosťou10 litr./min. za stálého miešania. Po ukon-čení dávkovania sa zmes mieša 30 minút,získá sa 3400 kg produktu, ktorý je v tuhejfáze. PREDMET

   1. Sposob výroby alkylovaného 1-hydro-xy-2,6-dimetylbenzénu podl'a autorského o-svedčenia AO 174 679 vyznačujúci sa tým, žesa alkyluje lJhydroxy-2,6-dimetylbenzénupolypropylénovým olejom o strednej mole-kulovej hmotnosti 380 pri teplote 80 až 200stupňov Celsia s výhodou 140 °C po dobu 6až 20 hodin s výhodou 12 hodin za vznikusurového alkylovaného l-hydroxy-2,6-dime-tylbenzénu, surový alkylovaný produkt sa VYNALEZU predhreje z 80 až 100 °C na 160 až 200 °C adestiluje sa pri 120 až 300 °C s výhodou pri220 °C za tlaku 0,2 až 5 kPa, pričom dobapredohrievania je 2 až 10 minút a získanýprodukt sa rafinuje pri teplote 80 °C.
2. 2. Sposob podlá bodu 1 vyznačujúci satým, že sa alkylácia 2,6-dimetylbenzénu ro-bí za katalytického posobenia bieliacej hlin-ky.